一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法技术

一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法，涉及一种制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法。本发明专利技术是要解决现有制备还原氧化石墨/纳米镍复合材料的方法存在的制备成本高、制备过程复杂、反应温度高的技术问题。本发明专利技术的制备方法为：一、氧化石墨的制备；二、制备混合溶液；三、γ射线照射下进行反应得到产物；四、将产物经过滤分离、清洗和干燥后即得还原石墨/纳米镍复合吸波材料。本发明专利技术所涉及到的反应均在常温常压下进行，反应条件温和，制备成本低廉，实施方法简单，特别适合材料的量化生产。本发明专利技术应用于还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的制备领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法。
技术介绍
电子技术的飞速发展促进了电子设备的普及应用，人们在享受电子产品的便利之同时，也身处电磁波的海洋之中。能有效吸收电磁辐射的吸波材料，成为了近几年来研究的热点，研究开发具有良好性能的吸波材料对于军用和民用都有极大的实用价值。最早使用的铁氧体吸波材料具有吸收效率高，频带相对宽，成本较低的特点，但是其吸波频率无法调谐，高温特性差，尤其是较大的密度影响其使用效果。因此国内外研究者都致力于开发新型复合吸波材料。石墨烯是一种单原子层厚度的碳原子层，其独特的力学，电学特性使其自被发现以来就成为研究热点。石墨烯具有典型的介电损耗特性，并且质量轻，在吸波领域具有广阔的发展前景。文献Synthetic Metals162(2012)968–973报道了一种利用CVD法制备Ni/Graphene的方法，该方法需要在700℃下通入氩气进行反应，并且反应成本较高。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有制备还原氧化石墨/纳米镍复合材料的方法存在的制备成本高、条件苛刻、制备过程复杂的技术问题，从而提供了一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法。本专利技术的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法是按以下步骤进行的：一、氧化石墨的制备：采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨；二、将步骤一制备的氧化石墨与镍盐进行混合，然后超声分散于去离子水中得到混合溶液；其中，混合溶液中氧化石墨与镍盐质量比为1:（1.2～10），混合溶液中氧化石墨的浓度为1～5g/L；三、向步骤二得到的混合溶液中滴加异丙醇，然后在γ射线照射下进行反应得到产物；其中，所述混合溶液与异丙醇的体积比为1:（0.1～0.4），所述γ射线剂量为10～20KGy/h，照射时间为5～10h；四、将步骤三得到的产物经过滤分离、清洗和干燥后即得到还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料。本专利技术包括以下有益效果：1、本专利技术所涉及到的反应均在常温常压下进行，反应条件温和，制备成本低廉，特别适合材料的量化生产；2、本专利技术实施方法简单，可控性强，具有良好的重现性，生成的产品质量稳定；3、本专利技术实施过程中所用试剂易于清除，同时不需要表面活性剂和有机溶剂，对环境危害小，并且制备的产物纯度高。附图说明图1是试验一制备的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的SEM图；图2是试验一制备的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的TEM图；图3是试验一制备的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的吸波性能；其中，1为制成2mm圆环的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的吸波性能；2为制成3mm圆环的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的吸波性能；3为制成4mm圆环的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的吸波性能；图4是试验一制备的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的磁性能。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法是按以下步骤进行：一、氧化石墨的制备：采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨；二、将步骤一制备的氧化石墨与镍盐进行混合，然后超声分散于去离子水中得到混合溶液；其中，混合溶液中氧化石墨与镍盐质量比为1:（1.2～10），混合溶液中氧化石墨的浓度为1～5g/L；三、向步骤二得到的混合溶液中滴加异丙醇，然后在γ射线照射下进行反应得到产物；其中，所述混合溶液与异丙醇的体积比为1:（0.1～0.4），所述γ射线剂量为10～20KGy/h，照射时间为5～10h；四、将步骤三得到的产物经过滤分离、清洗和干燥后即得到还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料。本实施方式包括以下有益效果：1、本实施方式所涉及到的反应均在常温常压下进行，反应条件温和，制备成本低廉，特别适合材料的量化生产；2、本实施方式实施方法简单，可控性强，具有良好的重现性，生成的产品质量稳定；3、本实施方式实施过程中所用试剂易于清除，同时不需要表面活性剂和有机溶剂，对环境危害小，并且制备的产物纯度高。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨的方法为：一、向不锈钢反应釜中加入1g天然鳞片石墨，3g高锰酸钾，30mL质量浓度为98%的浓硫酸，密封后在温度为1～2℃下放置2h，在温度为80℃下反应1.5h，得到反应液；二、将步骤一中的反应液转入500mL蒸馏水中，加入100mL质量浓度为30%的双氧水，继续搅拌，沉降，洗涤至溶液呈中性，60℃干燥即完成了氧化石墨的制备。其他参数与步骤与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中镍盐为六水合乙酸镍或氯化镍。其他参数与步骤与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中混合溶液中氧化石墨与镍盐质量比为1:（2～5）。其他参数与步骤与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中超声分散的频率为20～60Khz，时间为1～5h。其他参数与步骤与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中超声分散的频率为40Khz，时间为2h。其他参数与步骤与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中所述γ射线剂量为15～20KGy/h。其他参数与步骤与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中所述γ射线剂量为20KGy/h。其他参数与步骤与具体实施方式一至七之一相同。具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中干燥是在40～60℃温度下烘干4～8h。其他参数与步骤与具体实施方式一至八之一相同。具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中干燥是在50℃温度下烘干6h。其他参数与步骤与具体实施方式一至九之一相同。通过以下试验验证本专利技术的有益效果：试验一：本试验的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法是按以下步骤实现：一、氧化石墨的制备：采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法，其特征在于利用γ
射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法是按以下步骤进行：
一、氧化石墨的制备：采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化
石墨；
二、将步骤一制备的氧化石墨与镍盐进行混合，然后超声分散于去离子水中得到混合
溶液；其中，混合溶液中氧化石墨与镍盐质量比为1:（1.2～10），混合溶液中氧化石墨的浓
度为1～5g/L；
三、向步骤二得到的混合溶液中滴加异丙醇，然后在γ射线照射下进行反应得到产物；
其中，所述混合溶液与异丙醇的体积比为1:（0.1～0.4），所述γ射线剂量为10～20KGy/h，
照射时间为5～10h；
四、将步骤三得到的产物经过滤分离、清洗和干燥后即得到还原氧化石墨/纳米镍复合
吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方
法，其特征在于步骤一中采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石
墨的方法为：
一、向不锈钢反应釜中加入1g天然鳞片石墨，3g高锰酸钾，30mL质量浓度为98%的
浓硫酸，密封后在温度为1～2℃下放置2h，在温度为80℃下反应1.5h，得到反应液；
二、将步骤一中的反应液转入500mL蒸馏水中，加入100mL质量浓度为30%的双氧
水，继续搅拌，沉降，洗涤至溶液呈中性，60℃干燥即...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵弘韬，徐平，李志刚，杜耘辰，张楠，张丽芳，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院技术物理研究所，
类型：发明
国别省市：