一种5-羟甲基糠醛的制备方法技术

技术编号:10048573 阅读:302 留言:0更新日期:2014-05-15 10:09
本发明专利技术公开了一种5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于将果糖、葡萄糖或蔗糖与二甲亚砜、正丁醇、仲丁醇、环己醇、1,4-二氧六环、聚乙二醇400或乙腈按质量体积比为1g:5~10ml搅拌混合后,在FeCl3·6H2O/C固体酸催化剂下进行加热反应,反应液经浓缩提纯后制得产物为5-羟甲基糠醛。本发明专利技术与现有技术相比具有工艺简单、操作方便,生产成本低,产率高,反应条件更温和,避免了高毒化学原料的使用,不污染环境,而且催化剂廉价易得、高效且可多次回收再利用,实现了环保低碳、廉价易得、循环可持续发展的绿色目标,尤其适合工业化的规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化合成
,具体地说是一种5-羟甲基糠醛的制备方法
技术介绍
5-羟甲基糠醛(HMF)是极具代表性的生物质材料单体和有机合成的中间体。HMF分子中含有活泼基团——醛基和羟甲基,化学性质活泼,可以作为许多有机反应的中间体、大环化合物合成的原料、高分子材料合成的单体、溶剂、生物燃料等。目前,HMF的制备是通过糖类脱水生成的,但是现行的方法中还存在着一些其它的缺陷:如反应的产率低,合成需要用到昂贵的离子液体以及毒性较大的重金属盐作为催化剂,而且对反应装置有着相当高的要求。2003年,H. Vogel小组[Green Chemistry 2003,5 (2), 280-284]发展了一种丙酮-水两相体系介导的合成HMF的方法,该方法不仅可以用于催化果糖脱水,还可以催化葡萄糖、蔗糖、聚糖等的脱水来制备HMF。但该制备方法对反应装置要求较高,且产率偏低。2009年[Chemical Communications 2009,41, 6276-6278],K. Ebitani小组在一种温和条件下,在固体酸、碱的共同作用下来制备得到了H本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种5?羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于将果糖、葡萄糖或蔗糖与二甲亚砜、正丁醇、仲丁醇、环己醇、1,4?二氧六环、聚乙二醇400或乙腈按质量体积比为1g:5~15?ml搅拌混合后,在FeCl3·?6H2O?/C固体酸催化剂下进行加热反应,反应温度为40~100℃,反应时间为3~6小时,反应结束后滤出催化剂,滤液经浓缩提纯后制得产物为5?羟甲基糠醛;所述果糖、葡萄糖或蔗糖与FeCl3·?6H2O?/C固体酸催化剂的摩尔比为10?:?0.5~5。

【技术特征摘要】
1.一种5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于将果糖、葡萄糖或蔗糖与二甲亚砜、正丁醇、仲丁醇、环己醇、1,4-二氧六环、聚乙二醇400或乙腈按质量体积比为1g:5~15 ml搅拌混合后,在FeCl3· 6H2O /C固体酸催化剂下进行加热反应,反应温度为40~100℃,反应时间为3~6小时,反应结束后滤出催化剂,滤液经浓缩提纯后制得产物为5-羟甲基糠醛;所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:张剑波骆小胜吴宇惠周梦琪喻超马慧隆双河张婉陈和善
申请(专利权)人:华东师范大学
类型:发明
国别省市:

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