一种用膨润土制备絮凝剂的方法技术

本发明专利技术涉及一种用膨润土制备絮凝剂的方法，是针对煤炭洗选煤泥水用絮凝剂存在的弊端和不足，采用膨润土为原料，以氯化铝、氯化铁、硼氢化钠、氢氧化钠为试剂、去离子水为溶剂、氮气为保护气体，经制备混合液、改性、提纯、干燥、研磨、过筛，制成无机膨润土絮凝剂，此制备方法工艺先进，数据翔实，产物质量好，纯度高，达95.8%，絮凝效果好，是十分理想的膨润土絮凝剂的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用膨润土制备絮凝剂的方法，属于无机物制备及应用的

技术介绍
煤炭洗选是洁净煤的重要方法，煤泥水的处理是煤炭洗选过程中的重要环节，入选原煤中由于细粒煤和粘土量的增加，导致煤泥水处理困难，目前，选煤厂处理煤泥水常用的处理方法是在煤泥水浓缩池中加入凝聚剂、絮凝剂或凝聚剂和絮凝剂的复配使煤泥水沉降，同时，由于洗选原煤的性质、地下成煤地质条件、成煤年代以及粘土种类含量的不同，使得煤泥水处理过程中多次更换絮凝剂，才能达到处理效果，为了解决上述问题，需要开发一种用于煤泥水洗选的絮凝剂。絮凝剂主要有无机絮凝剂和高分子有机絮凝剂，目前，选煤常用的是聚丙烯酰胺类的有机高分子絮凝剂，虽然聚丙烯酰胺类絮凝剂具有用量少，絮凝速度快，受盐类、酸碱度及温度的影响较小，但聚丙烯酰胺多聚体难降解，价格高，极大的增大了生产成本，聚合单体丙烯酰胺具有强烈的神经毒性和强致癌性，已被列入禁用物质。无机絮凝剂是由无机物组成的絮凝剂，具有价廉、原料易得的优点，但也存在架桥能力弱、稳定性差、缺乏网捕能力问题。为了克服上述絮凝剂的缺陷，结合煤泥水洗选的特点，制备一种用于煤泥水洗选的絮凝剂是十分必要的。膨润土是一种以蒙脱石为主要成分的粘土矿物，主要的矿物化学成分为SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO，其晶体结构具有较大的比表面积，使膨润土具有较高的吸附性，膨润土晶胞带有负电荷，彼此同性相排斥，难凝聚成较大颗粒，因此，对膨润土进行改性处理，制备煤泥水洗选的絮凝剂是可行的。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的是针对
技术介绍
的情况，采用膨润土为原料，经提纯、改性、制成无机絮凝剂，以大幅度提高煤泥水处理效果，以提高煤炭洗选的质量和效率。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为：膨润土、氯化铝、氢氧化钠、硼氢化钠、氯化亚铁、去离子水、氮气，其准备用量如下：以毫升、克、厘米3为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：(2)配制膨润土悬浮液称取膨润土10g±0.1g，量取去离子水100mL，加入到烧杯中，搅拌30min，然后放入超声波分散器中，分散时间30min，分散后成膨润土悬浮液；(3)配制氯化铝水溶液称取氯化铝2.67g±0.01g，量取去离子水100mL，加入到烧杯中，搅拌30min，成0.2mol/L的氯化铝水溶液；(4)配制氯化亚铁水溶液称取氯化亚铁20g±0.01g，量取去离子水100mL，加入烧杯中，搅拌30min，成1.58mol/L的氯化亚铁水溶液；(5)配制氢氧化钠溶液称取氢氧化钠2g±0.01g，量取去离子水100mL，加入烧杯中，搅拌30min，成0.5mol/L的氢氧化钠水溶液；(6)配制硼氢化钠水溶液称取硼氢化钠3.78g±0.01g，量取去离子水100mL，加入烧杯中，搅拌10min，成1mol/L的硼氢化钠水溶液；(7)预制膨润土絮凝剂混合液膨润土絮凝剂混合液的制备是在四口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、氮气保护和滴加碱性溶液的状态下完成的；①将四口烧瓶置于水浴锅上，水浴锅中的水浴水要淹没四口烧瓶体积的4/5，在四口烧瓶上由左至右依次设置氮气管、滴液漏斗、搅拌器、酸碱度指示计；②将膨润土悬浮液100mL加入四口烧瓶中；将氯化铝水溶液100mL加入四口烧瓶中；③开启搅拌器，搅拌四口烧瓶中的混合液，搅拌时间2h；④滴加氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液加到滴液漏斗中，进行滴加，滴加速度为30mL/min，边滴加边搅拌，控制pH=11～12；⑤氢氧化钠水溶液滴加完毕，开启水浴锅电加热器，加热水浴水及四口烧瓶，加热温度60℃；⑥继续搅拌40min，然后停止搅拌、加热，四口烧瓶中的混合液静置冷却，温度降至25℃，成膨润土改性混合液；膨润土改性混合液在加热搅拌、滴加氢氧化钠过程中将发生化学反应，反应式如下：式中：Al(OH)3：氢氧化铝 NaCl：氯化钠⑦离心分离脱水将膨润土混合液加入离心机试管中，离心管转速为2000r/min，离心分离时间3min，离心分离后，将上清液倒掉，加入去离子水100mL，洗涤沉淀物，pH=7～8；⑧干燥箱干燥将沉淀物放入干燥箱干燥，干燥温度为150℃，干燥时间4h，干燥后为膨润土粉末；(8)用玻璃研钵、研棒研磨膨润土粉，用200目筛网过筛，研磨、过筛反复进行，成膨润土细粉；(9)配制膨润土细粉水溶液称取膨润土细粉5g±0.1g，加入去离子水100mL，搅拌60min，成膨润土细粉水溶液；(10)将膨润土细粉水溶液加入氯化亚铁水溶液100mL，置于四口烧瓶中并置于水浴锅上，水浴温度为60℃，搅拌，将硼氢化钠水溶液100mL加到滴液漏斗中，进行滴加，滴加速度为30mL/min，同时输入氮气，氮气输入速度为30cm3/min；滴加完成后，继续搅拌90min，然后停止搅拌和加热，在四口烧瓶中静置冷却，至25℃，成膨润土混合液；膨润土混合液在加热、搅拌、滴加硼氢化钠过程中将发生化学反应，反应式如下：式中：Fe：铁NaH2BO3：硼酸二氢钠 HCl：氯化氢H2：氢气(11)抽滤将膨润土混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；(12)真空干燥将滤饼置于石英皿中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度为60℃，真空度‐0.05MPa，干燥时间5h，干燥后得产物膨润土絮凝剂；(13)研磨过筛将膨润土絮凝剂用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用200目筛网过筛，过筛后为膨润土絮凝剂粉末；(14)检测、分析、表征对制备的膨润土絮凝剂粉末的色泽、形貌、物理化学性能进行检测、分析、表征；用X-射线粉末衍射仪进行晶相分析；用扫描电子显微镜SEM观察样品表面形貌；结论：膨润土絮凝剂为黑色粉体，粉体颗粒直径≤0.075mm，产物纯度95.8%；(15)产物储存将膨润土絮凝剂粉末储存在棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。有益效果本专利技术与
技术介绍
相比具有明显的先进性，是针对煤炭洗选用絮凝剂存在的弊端和不足，采用膨本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用膨润土制备絮凝剂的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：膨润土、氯化铝、氢氧化钠、硼氢化钠、氯化亚铁、去离子水、氮气，其准备用量如下：以毫升、克、厘米3为计量单位?制备方法如下：?(1)精选化学物质材料?对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制?(2)配制膨润土悬浮液?称取膨润土10g±0.1g，量取去离子水100mL，加入到烧杯中，搅拌30min，然后放入超声波分散器中，分散时间30min，分散后成膨润土悬浮液；?(3)配制氯化铝水溶液?称取氯化铝2.67g±0.01g，量取去离子水100mL，加入到烧杯中，搅拌30min，成0.2mol/L的氯化铝水溶液；?(4)配制氯化亚铁水溶液?称取氯化亚铁20g±0.01g，量取去离子水100mL，加入烧杯中，搅拌30min，成1.58mol/L的氯化亚铁溶液；?(5)配制氢氧化钠溶液?称取氢氧化钠2g±0.01g，量取去离子水100mL，加入烧杯中，搅拌30min，成0.5mol/L的氢氧化钠水溶液；?(6)配制硼氢化钠水溶液?称取硼氢化钠3.78g±0.01g，量取去离子水100mL，加入烧杯中，搅拌10min，成1mol/L的硼氢化钠水溶液;?(7)预制膨润土絮凝剂的混合液?膨润土絮凝剂混合液的制备是在四口烧瓶中进行的，是在水浴加热、搅拌、氮气保护和滴加碱性溶液状态下完成的;?①将四口烧瓶置于水浴锅上，水浴锅中的水浴水要淹没四口烧瓶体积的4/5，在四口烧瓶上由左至右依次设置氮气管、滴液漏斗、搅拌器、酸碱度指示计；?②将膨润土悬浮液100ml加入四口烧瓶中；将氯化铝水溶液100ml加入四口烧瓶中；?③开启搅拌器，搅拌四口烧瓶中的混合液，搅拌时间2h；?④滴加氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液加到滴液漏斗中，进行滴加，滴加速度为30mL/min，边滴加边搅拌；?⑤氢氧化钠水溶液滴加完毕，开启水浴锅电加热器，加热水浴水及四口烧瓶，加热温度60℃；?⑥继续搅拌40min，然后停止搅拌、停止加热，四口烧瓶中的混合液静置冷却，温度降至25℃，成为膨润土改性混合液;?膨润土混合液在加热搅拌滴加氢氧化钠过程中将发生化学反应，反应式如下：?式中：Al(OH)3:氢氧化铝?NaCl：氯化钠?⑦离心分离脱水?将膨润土混合液加入离心机试管中，离心管的转速为2000r/min，离心时间为3min，离心分离过后，将上清液倒掉，加入去离子水100mL，洗涤沉淀物，pH=7～8；?⑧干燥箱干燥?将沉淀物放入干燥箱干燥，干燥温度为150℃，干燥时间4h干燥后为膨润土粉末；?(8)玻璃研钵、研棒研磨膨润土粉，用200目筛网过筛，研磨、?过筛反复进行，成膨润土细粉体；?(9)配制膨润土细粉水溶液?称取膨润土细粉5g±0.1g，加入去离子水100mL，搅拌60min，成膨润土细粉水溶液；?(10)将膨润土细粉水溶液加入氯化亚铁水溶液100mL，置于四口烧瓶中，并置于水浴锅上水浴温度为60℃，搅拌，将硼氢化钠水溶液100mL加到滴液漏斗中，进行滴加，滴加速度为30mL/min，同时输入氮气，氮气输入速度为30cm3/min；滴加完成后，继续搅拌90min，然后停止搅拌和加热，在四口烧瓶中静置冷却40min，至25℃，成膨润土混合液；膨润土混合溶液在加热、搅拌、滴加硼氢化钠过程中将发生化学反应，反应式如下：?式中Fe：铁?HCl：氯化氢?NaH2BO3：硼酸二氢钠?H2：氢气?(11)抽滤?将膨润土混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；?(12)真空干燥?将滤饼置于石英皿中，然后置于到真空干燥箱中，干燥温度为60℃，真空度‐0.05MPa，干燥时间5h，干燥后得产物膨润土絮凝?剂；?(13)研磨过筛?将膨润土絮凝剂用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用200目筛网过筛，过下后为膨润土絮凝剂粉末；?(14)检测、分析、表征?对制备的膨润土絮凝剂粉末的色泽、形貌、物理化学性能进行检测、分析、表征；?用X?射线粉末衍射仪进行晶相分析；?用扫描电子显微镜SEM观察样品表面形貌；?结论：膨润土絮凝剂为黑色粉体，粉体颗粒直径≤0.075mm，产物纯度95.8%；?(15)产物储存?将膨润土絮凝剂粉末储存在棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。...

【技术特征摘要】
1.一种用膨润土制备絮凝剂的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：膨润土、氯化铝、氢氧化钠、硼氢化钠、氯化亚铁、去离子水、氮气，其准备用量如下：以毫升、克、厘米3为计量单位 
制备方法如下： 
(1)精选化学物质材料 
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制 
(2)配制膨润土悬浮液 
称取膨润土10g±0.1g，量取去离子水100mL，加入到烧杯中，搅拌30min，然后放入超声波分散器中，分散时间30min，分散后成膨润土悬浮液； 
(3)配制氯化铝水溶液 
称取氯化铝2.67g±0.01g，量取去离子水100mL，加入到烧杯中，搅拌30min，成0.2mol/L的氯化铝水溶液； 
(4)配制氯化亚铁水溶液 
称取氯化亚铁20g±0.01g，量取去离子水100mL，加入烧杯中，搅拌30min，成1.58mol/L的氯化亚铁溶液； 
(5)配制氢氧化钠溶液 
称取氢氧化钠2g±0.01g，量取去离子水100mL，加入烧杯中，搅拌30min，成0.5mol/L的氢氧化钠水溶液； 
(6)配制硼氢化钠水溶液 
称取硼氢化钠3.78g±0.01g，量取去离子水100mL，加入烧杯中，搅拌10min，成1mol/L的硼氢化钠水溶液; 
(7)预制膨润土絮凝剂的混合液 
膨润土絮凝剂混合液的制备是在四口烧瓶中进行的，是在水浴加热、搅拌、氮气保护和滴加碱性溶液状态下完成的; 
①将四口烧瓶置于水浴锅上，水浴锅中的水浴水要淹没四口烧瓶体积的4/5，在四口烧瓶上由左至右依次设置氮气管、滴液漏斗、搅拌器、酸碱度指示计； 
②将膨润土悬浮液100ml加入四口烧瓶中；将氯化铝水溶液100ml加入四口烧瓶中； 
③开启搅拌器，搅拌四口烧瓶中的混合液，搅拌时间2h； 
④滴加氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液加到滴液漏斗中，进行滴加，滴加速度为30mL/min，边滴加边搅拌； 
⑤氢氧化钠水溶液滴加完毕，开启水浴锅电加热器，加热水浴水及四口烧瓶，加热温度60℃； 
⑥继续搅拌40min，然后停止搅拌、停止加热，四口烧瓶中的混合液静置冷却，温度降至25℃，成为膨润土改性混合液; 
膨润土混合液在加热搅拌滴加氢氧化钠过程中将发生化学反应，反应式如下： 
式中：Al(OH)3:氢氧化铝 NaCl：氯化钠 
⑦离心分离脱水 
将膨润土混合液加入离心机试管中，离心管的转速为2000r/min，离心时间为3min，离心分离过后，将上清液倒掉，加入去离子水100mL，洗涤沉淀物，pH=7～8； 
⑧干燥箱干燥 
将沉淀物放入干燥箱干燥，干燥温度为150℃，干燥时间4h干燥后为膨润土粉末； 

【专利技术属性】
技术研发人员：董宪姝，侯维，樊玉萍，徐德龙，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：