本发明专利技术公开了一种还原扩散法制造1︰12型Nd-Fe(M)-N永磁合金粉末的方法，包括以下步骤：采用NdCl3、纯铁粉、M、Ca或CaH2为原料，NdCl3经过250～400℃真空脱水处理；进行反应式（1）反应，再经真空干燥得到Nd-Fe(M)合金粉末，Nd-Fe(M)合金粉在高纯氮或NH4、或高纯氮和H2、或NH4和H2中经渗氮扩散气固反应，获得Nd-Fe(M)-N永磁合金粉末。其工艺简单，制备方便；粉末磁性高，各向异性性能好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于磁性材料
，具体涉及一种还原扩散法制造1︰12型Nd-Fe(M)-N永磁合金粉末的方法。
技术介绍
1﹕12型Nd–Fe(M)-N系NdFe12-XMXNY间隙化合物是一类具有优异性能的永磁材料，在基本磁特性方面，其饱和磁化强度与Nd-Fe-B系相当，而各向异性场和居里温度比Nd-Fe-B系要高。由于1﹕12型Nd–Fe(M)-N在高于700℃时会发生分解，因此，主要被用于制造粘结磁体，粘结磁体的磁性能主要取决于1﹕12型Nd–Fe(M)-N磁粉的磁性能。目前1﹕12型Nd–Fe(M)-N磁粉常规的制备方法是铸锭机械粉碎法。铸锭机械粉碎法：以经过复杂工艺提纯的稀土金属Nd和Fe及过渡族金属M经真空冶炼成Nd-Fe(M)合金锭，机械粉碎后再磨成细粉，经渗氮后制成Nd-Fe(M)-N磁粉。鉴于此，为解决传统法高纯稀土金属复杂的提取工艺，减少制造过程中金属钕的挥发损失。本专利技术采用具有低熔点（700℃）的NdCl3为原料，通过金属热还原和扩散合金化方法制备粒度可控的Nd Fe(M)-N合金粉末。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种还原扩散法制造1︰12型Nd-Fe(M)-N永磁合金粉末的方法，解决传统法高纯稀土金属复杂的提取工艺，减少制造过程中金属钕的挥发损失。采用具有低熔点（700℃）的NdCl3为原料，通过金属热还原和扩散合金化方法，再施以高压渗氮工艺，制备粒度可控的Nd–Fe(M)-N合金粉末，其工艺简单，制备方便；粉末磁性高，各向异性性能好。为了达到上述设计目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种还原扩散法制造1︰12型Nd-Fe(M)-N永磁合金粉末的方法，包括以下步骤：a.原材料选择：采用NdCl3为原料，粒度在300～800目的纯铁粉为合金元素原料，M为过渡族金属，还原剂为Ca或CaH2，其粒度在3～5mm；b.原料的预处理：NdCl3经过250～400℃真空脱水处理；c.原材料的配入：根据基本反应式（1）并结合不同的还原扩散反应条件进行原材料的计算以及实际配入量的调整；NdCl3+Fe+M+Ca→NdFe(M)+CaCl2 (1)d.还原扩散反应：反应物配比后混合，进行热还原反应以及扩散，反应温度控制在760～860℃，反应完成后得到Nd-Fe(M)合金粉和副产物Ca Cl2，进行水洗化学分离，再经真空干燥得到Nd-Fe(M)合金粉末；e.Nd-Fe(M)合金粉渗氮处理：Nd-Fe(M)合金粉在高纯氮或NH4、或高纯氮和H2、或NH4和H2中，压力在0.1～1.0Mpa，温度为400～500℃内,氮化处理1～10小时经渗氮扩散气固反应，获得所需成分和粒度要求的各向异性Nd-Fe(M)-N永磁合金粉末。优选地，所述M为Ti或Mo或W，其粒度在300～800目。优选地，NdCl3的配入量比基本化学反应方程式所需的化学剂量超出3-5wt%，还原剂的配入量比基本化学反应方程式所需的化学剂量超量5～20wt%。更优选地，M取代Fe量的范围在1～2。更优选地，高纯氮和H2、或NH4和H2、或NH4和H2的配比为7.5:2.5。本专利技术所述的还原扩散法制造1︰12型Nd-Fe(M)-N永磁合金粉末的方法的有益效果是：由于采用了NdCl3为原料，通过金属热还原提取金属钕，省去了高纯稀土金属复杂的提取工艺，还原扩散反应温度范围比较低，减少了金属钕的挥发损失，也有利于扩散合金化。还原反应副产物Ca Cl2溶于水，因此使反应产物的分离易于进行。通过对反应物合金元素铁粉粒度选择控制，又由于固态扩散反应温度较低，可以有效地控制生成物NdFe12-XMX合金粉末粒度，渗氮后有利于粉末磁性的提高，获得高性能各向异性的NdFe12-XMXNY磁体。稀土Nd的提纯和与铁的合金化在同一反应过程中完成，省略了传统法中合金的机械破碎工序，工艺大大简化性能好。具体实施方式下面对本专利技术的最佳实施方案作进一步的详细的描述。实施例1原料采用NdCl3，Fe粉（300目）以及Ti粉（300目），按公式（1）计算所需各反应物的化学剂量，NdCl3加入的量为化学剂量的103%，以金属Ca为还原剂，其粒径为3mm，加入量超化学剂量5%，NdCl3经250℃真空脱水处理。还原扩散反应在氩气保护下，760℃保温2小时，反应块置水中自然粉化，将粉末滤出，真空干燥。合金粉在压力为1.0Mpa的NH4气氛中500℃处理1小时，制得的NdFe11M1NY合金粉磁性能为：Br=1.02T，Hci=480kA/M，(BH)m=170kJm-3。实施例2原料采用NdCl3，Fe粉（800目）以及Mo粉（800目），按公式（1）计算所需各反应物的化学剂量，NdCl3加入的量为化学剂量的105%，以CaH2为还原剂，其粒径为5mm，加入量为化学剂量的120%。NdCl3经400℃真空脱水处理。还原扩散反应在氩气和保护下，于860℃保温2小时，反应块置水中自然粉化，将粉末滤出，真空干燥。合金粉在压力为0.1Mpa的NH4和H2（7.5：2.5）的混合气氛中450℃处理10小时，制得的NdFe11Mo1NY合金粉磁性能为：Br=1.0T，Hci=400kA/M，(BH)m=160kJm-3。实施例3原料采用NdCl3，Fe粉（800目）以及W粉（800目），按公式（1）计算所需各反应物的化学剂量，NdCl3加入的量为化学剂量的103%，以金属Ca为还原剂，其粒径为3mm，加入量超化学剂量5%，NdCl3经250℃真空脱水处理。还原扩散反应在氩气保护下，760℃保温2小时，反应块置水中自然粉化，将粉末滤出，真空干燥。合金粉在压力为10Mpa的高纯氮和H2（7.5：2.5）的混合气氛中450℃处理10小时，制得的NdFe11M1NY合金粉磁性能为：Br=1.0T，Hci=400kA/M，(BH)m=160kJm-3。实施例4原料采用NdCl3，Fe粉（300目）以及W粉（300目），按公式（1）计算所需各反应物的化学剂量，NdCl3加入的量为化学剂量的105%，以CaH2为还原剂，其粒径为5mm，加入量超化学剂量20%，NdCl3经400℃真空脱水处理。还原扩散反应在氩气保护下，860℃保温2小时，反应块置水中自然粉化，将粉末滤出，真空干燥。合金粉在压力为10Mpa的高纯氮气氛中450℃处理10小时，制得的NdFe11M1NY合金粉磁性能为：Br=1.02T，Hc本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种还原扩散法制造1︰12型Nd?Fe(M)?N永磁合金粉末的方法，其特征在于：包括以下步骤：a.原材料选择：采用NdCl3为原料，粒度在300～800目的纯铁粉为合金元素原料，M为过渡族金属，还原剂为Ca或CaH2，其粒度在3～5mm；b.原料的预处理：NdCl3经过250～400℃真空脱水处理；c.原材料的配入：根据基本反应式（1）并结合不同的还原扩散反应条件进行原材料的计算以及实际配入量的调整；NdCl3+Fe+M+Ca→NdFe(M)+CaCl2??(1)d.还原扩散反应：反应物配比后混合，进行热还原反应以及扩散，反应温度控制在760～860℃，反应完成后得到Nd?Fe(M)合金粉和副产物CaCl2，进行水洗化学分离，再经真空干燥得到Nd?Fe(M)合金粉末；e.Nd?Fe(M)合金粉渗氮处理：Nd?Fe(M)合金粉在高纯氮或NH4、或高纯氮和H2、或NH4和H2中，压力在0.1～1.0Mpa，温度为400～500℃内,氮化处理1～10小时经渗氮扩散气固反应，获得所需成分和粒度要求的各向异性Nd?Fe(M)?N永磁合金粉末。
【技术特征摘要】
1.一种还原扩散法制造1︰12型Nd-Fe(M)-N永磁合金粉
末的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.原材料选择：采用NdCl3为原料，粒度在300～800目的
纯铁粉为合金元素原料，M为过渡族金属，还原剂为Ca或
CaH2，其粒度在3～5mm；
b.原料的预处理：NdCl3经过250～400℃真空脱水处理；
c.原材料的配入：根据基本反应式（1）并结合不同的还原
扩散反应条件进行原材料的计算以及实际配入量的调整；
NdCl3+Fe+M+Ca→NdFe(M)+CaCl2 (1)
d.还原扩散反应：反应物配比后混合，进行热还原反应以
及扩散，反应温度控制在760～860℃，反应完成后得到Nd-Fe(M)
合金粉和副产物CaCl2，进行水洗化学分离，再经真空干燥得
到Nd-Fe(M)合金粉末；
e.Nd-Fe(M)合金粉渗氮处理：Nd-Fe(M)合金粉在高纯氮或
NH4、或高纯氮和H2、或NH4和H2中，压力在0.1～1.0Mpa，
温度为4...
【专利技术属性】
技术研发人员：黎文安，孙光飞，梁家欢，郑中宇，
申请(专利权)人：江门市新会区宇宏科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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