一种胆石通利片的制备方法及其在制备抑制腹水瘤细胞SAC-ⅡC3细胞增殖药物中的应用技术

本发明专利技术属于中药技术领域，具体涉及一种胆石通利片的制备方法及应用。本发明专利技术的胆石通利片的制备方法，由金钱草225g、茵陈225g、郁金90g、陈皮150g、黄芩45g、乳香35g、芒硝80g、白矾35g、大黄45g、三棱45g、栀子45g、甘草25g、没药35g作为原料药制成，采用超微粉碎、超临界萃取、微波萃取和大孔树脂吸附制备而成，使得橙皮苷含量有很大提高。本发明专利技术还提供了胆石通利片在制备抑制小鼠腹水瘤细胞SAC-ⅡC3细胞增殖药物中的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药
，具体涉及一种胆石通利片的制备方法及其在制备抑制小鼠腹水瘤细胞SAC-ⅡC3细胞增殖药物中的应用。 
技术介绍
胆石通利胶囊标准号WS-10324（ZD-0324）-2002，记载于国家中成药标准汇编内科肝胆分册。由金钱草225g、茵陈225g、郁金90g、陈皮150g、黄芩45g、乳香35g、芒硝80g、白矾35g、大黄45g、三棱45g、栀子45g、甘草25g、没药35g作为原料药制成，具有清热利胆，化瘀排石的功效。用于肝胆湿热所致的急、慢性胆囊炎，胆结石等。 现有技术中，尚未有胆石通利胶囊在提取制备方面采用超微粉碎、CO2超临界萃取、微波技术和大孔树脂吸附技术提取的报道，而中药直接打粉取、水煎煮的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。 
技术实现思路
为了解决上述的技术问题，本专利技术提供了一种胆石通利片的制备方法。 本专利技术的另一个目的在于提供一种胆石通利片在制备抑制小鼠腹水瘤细胞SAC-ⅡC3细胞增殖药物中的应用。 本专利技术的目的是通过如下的方案实现的： 一种胆石通利片的制备方法，由金钱草225g、茵陈225g、郁金90g、陈皮150g、黄芩45g、乳香35g、芒硝80g、白矾35g、大黄45g、三棱45g、栀子45g、甘草25g、没药35g作为原料药制成，所述的制备方法由下列步骤组成：芒硝、白矾超微粉碎成粒度范围5-45μm的细粉备用；取乳香、没药，粉碎成细粉，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力15-30MPa，温度30-50℃，CO2流量l-3ml/g生药·min，萃取时间180-220min，得超临界萃取物，备用；萃取后的乳香、没药残渣与其他九味药材，粉碎，加入3.6L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600-800W，萃取2次，每次5-10分钟，合并萃取液，浓缩，加到Diaion HP-10大孔吸附树脂柱上，70%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，将超微粉碎后的芒硝、白矾、超临界萃取物、微波提取物混合加入淀粉， 70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成500片，每片重0.3g。 上述的胆石通利片的制备方法中，所述CO2超临界萃取中夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。 上述的胆石通利片的制备方法中，所述CO2超临界萃取中萃取压力为25MPa。 上述的胆石通利片的制备方法中，所述CO2超临界萃取中萃取温度为60℃。 上述的胆石通利片的制备方法中，所述CO2超临界萃取中CO2流量2ml/g生药·min。 上述的胆石通利片的制备方法中，所述CO2超临界萃取中萃取时间为200min。 上述的胆石通利片的制备方法中，所述微波萃取功率为700W。 上述的胆石通利片的制备方法中，所述微波萃取每次萃取时间为8分钟。 上述的胆石通利片在制备抑制小鼠腹水瘤细胞SAC-ⅡC3细胞增殖药物中的应用。 现有技术中，胆石通利胶囊口服，一次5粒，一日3次。胆石通利胶囊服药量大。采用本专利技术方法制备成的胆石通利片每片重0.3g，每次仅需2片，一日服用3次。在具有更多活性成分的条件下大大减少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。 试验一、不同方法制备的胆石通利片中橙皮苷含量的比较 l、仪器及试药本专利技术胆石通利片：按实施例1方法制备，使用1080g原料药，经提取制成500片，每片重0.3g。原胆石通利胶囊，按照WS-10324（ZD-0324）-2002标准方法制备，作为对照。Agilent1200高效液相色谱仪；AE240电子分析天平；橙皮苷对照品（中国药品生物制品检定所）。 2、方法 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂；甲醇—水（40∶60）为流动相；检测波长为284nm；理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含38μg的溶液，即得。 本专利技术产品供试品溶液的制备取本专利技术的胆石通利片，研细，取0.06g，，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，密塞，超声处理（功率250w，频率30kHz）40分钟，放冷，称定重量，并用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品供试品溶液的制备取本对照的胆石通利胶囊，混匀，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，密塞，超声处理（功率250w，频率30kHz）40分钟，放冷，称定重量，并用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 3、结果 结果表明，本专利技术胆石通利片中橙皮苷的含量为6-10mg/片；而原胆石通利胶囊中橙皮苷的含量为1.45mg/粒，每片橙皮苷含量相当于原胶囊剂含量的4-6倍，在服用量减少的情况下，橙皮苷含量有很大提高。 上述研究表明，采用本专利技术制备方法制备的胆石通利片，有效成分含量远远高于WS-10324（ZD-0324）-2002标准记载的方法制备的胆石通利胶囊。 具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本专利技术，但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。 实施例1 取金钱草225g、茵陈225g、郁金90g、陈皮150g、黄芩45g、乳香35g、芒硝80g、白矾35g、大黄45g、三棱45g、栀子45g、甘草25g、没药35g：将芒硝、白矾超微粉碎成粒度范围5-45μm的细粉备用；取乳香、没药，粉碎成细粉，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%，萃取压力25MPa，温度40℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间200min，得超临界萃取物，备用；萃取后的乳香、没药残渣与其他九味药材，粉碎，加入3.6L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率700W，萃取2次，每次8分钟，合并萃取液，浓缩，加到Diaion HP-10大孔吸附树脂柱上，70%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，将超微粉碎后的芒硝、白矾、超临界萃取物、微波提取物混合加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成500片，每片重0.3g。 经检测，成品中橙皮苷的含量为9.86mg/片。 实施例2 取金钱草225g、茵陈225g、郁金90g、陈皮150g、黄芩45g、乳香35g、芒硝80g、白矾35g、大黄45g、三棱45g、栀子45g、甘草25g、没药35g：将芒硝、白矾超微粉碎成粒度范围5-45μm的细粉备用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种胆石通利片的制备方法，由金钱草225g、茵陈225g、郁金90g、陈皮150g、黄芩45g、乳香35g、芒硝80g、白矾35g、大黄45g、三棱45g、栀子45g、甘草25g、没药35g作为原料药制成，其特征在于，所述的制备方法由下列步骤组成：芒硝、白矾超微粉碎成粒度范围5‑45μm的细粉备用；取乳香、没药，粉碎成细粉，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4‑6%，萃取压力15‑30MPa，温度30‑50℃，CO2流量l‑3ml/g生药·min，萃取时间180‑220min，得超临界萃取物，备用；萃取后的乳香、没药残渣与其他九味药材，粉碎，加入3.6L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600‑800W，萃取2次，每次5‑10分钟，合并萃取液，浓缩，加到Diaion HP‑10大孔吸附树脂柱上，70%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，将超微粉碎后的芒硝、白矾、超临界萃取物、微波提取物混合加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成500片，每片重0.3g。

【技术特征摘要】
1.一种胆石通利片的制备方法，由金钱草225g、茵陈225g、郁金90g、陈皮150g、
黄芩45g、乳香35g、芒硝80g、白矾35g、大黄45g、三棱45g、栀子45g、甘
草25g、没药35g作为原料药制成，其特征在于，所述的制备方法由下列步骤组
成：芒硝、白矾超微粉碎成粒度范围5-45μm的细粉备用；取乳香、没药，粉碎
成细粉，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的
体积百分比为4-6%，萃取压力15-30MPa，温度30-50℃，CO2流量l-3ml/g生
药·min，萃取时间180-220min，得超临界萃取物，备用；萃取后的乳香、没药
残渣与其他九味药材，粉碎，加入3.6L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微
波萃取，萃取功率600-800W，萃取2次，每次5-10分钟，合并萃取液，浓缩，
加到Diaion HP-10大孔吸附树脂柱上，70%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，
减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，将超微粉碎后的芒硝、白矾、超临
界萃取物、微波提取物混合加入淀粉，7...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙波，
申请(专利权)人：济南新起点医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37