孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法技术

一种孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，包括以下步骤：将添加剂溶液和镍钛合金粉混匀，得到镍钛合金料浆，将镍钛合金料浆填充至多孔模板中，得到含有镍钛合金料浆的多孔模板；将含有镍钛合金料浆的多孔模板进行真空干燥，得到素坯；在保护气体氛围中，将所述素坯升温至400～500℃进行脱脂处理，得到脱脂后的素坯；在真空条件下，将脱脂后的素坯于1000～1200℃下烧结120～240分钟，得到孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金。上述制备方法，制备工艺简单，设备简单，成本低，可调节多孔镍钛形状记忆合金的孔隙性能，制得的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金孔隙率高且孔隙均匀、具有三维连通结构。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生物医用材料，特别是涉及孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法。
技术介绍
在骨修复方面，骨组织工程一直以来都具有很大的潜力，而植入支架材料的选取和设计又是其重中之重。支架材料不仅需要在人体环境中具有初始的稳定结构和良好的生物相容性，同时还需为周围骨的再生和其他组织器官提供一个载体，在骨生长和重构过程中能够提供结构支持和力学强度，最终保证骨的修复和愈合。镍钛（NiTi）合金是一种优秀的支架材料。近等原子比的镍钛合金除却独特的形状记忆效应，优异的生物相容性、力学性能和耐蚀性，它还具有与人体骨和肌腱相似的超弹性生物力学性能。同时为保证新生骨组织正常生长，作为支架材料的镍钛合金必须孔隙均匀分布且连通，以及与骨组织相适应的物理机械性能。传统的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法中包括粉末冶金方法和自蔓延高温合成法，不容易制备的高孔隙率且均匀三维连通结构的多孔镍钛合金。传统粉末冶金方法制备的多孔镍钛合金孔隙度较低，而自蔓延高温合成法虽可使多孔镍钛合金的孔隙度达到60%，但是孔隙形貌难于调控，且分布均匀性较差。
技术实现思路
基于此，有必要针对传统的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法孔隙度低、孔隙分布不均匀且形貌难以调控的问题，提供一种高孔隙率且孔隙均匀、具有三维连通结构的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法。一种孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，包括以下步骤：将添加剂溶液和镍钛合金粉混匀，得到镍钛合金料浆，将所述镍钛合金料浆填充至多孔模板中，得到含有镍钛合金料浆的多孔模板；将所述含有镍钛合金料浆的多孔模板进行真空干燥，得到素坯；在保护气体氛围中，将所述素坯升温至400℃～500℃进行脱脂处理，得到脱脂后的素坯；在真空条件下，将所述脱脂后的素坯于1000℃～1200℃下烧结120分钟～240分钟，得到所述孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金。在其中一个实施例中，所述多孔模板为高分子支架，所述高分子支架的孔径为0.6毫米～1.2毫米。在其中一个实施例中，所述镍钛合金粉的粒径为15微米～40微米。在其中一个实施例中，所述添加剂溶液与所述镍钛合金粉的质量比为0.15～0.45：1。在其中一个实施例中，所述添加剂溶液为甲基纤维素的水溶液、乙基纤维素的乙醇溶液或者淀粉的水溶液；所述添加剂溶液的质量百分数为3%～6%。在其中一个实施例中，所述真空干燥的真空度为0.1～1Pa，干燥温度为40℃～80℃，干燥时间为4小时～8小时。在其中一个实施例中，所述在保护气体氛围中，将所述素坯升温至400℃～500℃进行脱脂处理的操作具体为：在保护气体氛围中，将所述素坯以1℃/分钟～3℃/分钟的速率升温至400℃～500℃，保温30分钟～60分钟后进行冷却。在其中一个实施例中，所述将所述素坯以1℃/分钟～3℃/分钟的速率升温至400℃～500℃，保温30分钟～60分钟时，所述保护气体的流量为0.5升/分钟～1.5升/分钟；所述冷却时，所述保护气体的流量为1升/分钟。在其中一个实施例中，所述在真空条件下，将所述脱脂后的素坯于1000℃～1200℃下烧结120分钟～240分钟的操作具体为：在10-4～10-3Pa的真空度下，将所述脱脂后的素坯以10℃/分钟～15℃/分钟的速率升温至800～850℃，保温30分钟～60分钟，再以3℃/分钟～5℃/分钟的速率升温至1000℃～1200℃，保温120分钟～240分钟，然后将所述脱脂后的素坯在1.0×10-3～5.0×10-2Pa的真空度下冷却。在其中一个实施例中，在所述在真空条件下，将所述脱脂后的素坯于1000℃～1200℃下烧结120分钟～240分钟，得到所述孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的步骤之后还包括：将所述孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金置于无水乙醇中，超声震荡清洗除去表面污物。上述孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，结合了模板浸渍法和粉末冶金方法，制备工艺简单，设备简单，成本低，可调节多孔镍钛形状记忆合金的孔隙性能，经实验证明，制得的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金孔隙率高且孔隙均匀、具有三维连通结构。附图说明图1为一实施方式的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法的流程图；图2为实施例1的镍钛合金粉以及制备的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的X射线衍射图谱；图3为实施例1制备的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的宏观结构图；图4为实施例2制备的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的孔隙形貌扫描电镜图；图5实施例2制备的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金与人体骨组织性能对比图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。请参阅图1，一实施方式的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，包括以下步骤：步骤S101：将添加剂溶液和镍钛合金粉混匀，得到镍钛合金料浆，将镍钛合金料浆填充至多孔模板中，得到含有镍钛合金料浆的多孔模板。用水或乙醇作为溶剂将添加剂配置成为添加剂溶液，将冷却后的添加剂溶液加入镍钛合金粉中搅拌均匀，形成稳定的悬浊液，得到镍钛合金料浆。将多孔模板放入所述镍钛合金料浆中浸渍，直至多孔模板孔隙完全填充，在浸渍时，避免任何夹杂物混入。多孔模板做为载体，可使镍钛合金的孔隙分布均匀、完全连通或部分连通，优选为高分子支架。通过选择不同孔径大小的高分子支架，调节镍钛合金的孔隙率、孔隙形貌以及孔径大小。优选地，高分子支架的孔径为0.6mm～1.2mm。多孔模板在烧结过程中可完全分解烧出，无残留，保证了孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的生物相容性和生物安全性。添加剂溶液起粘接和造孔作用。添加剂溶液应具有一定的粘度，在加入镍钛合金粉中，使粉末形成稳定的悬浊液并具有一定的粘结性；并且不能破坏多孔模板的结构，以保证多孔模板发挥作用；此外添加剂溶液还应在中低温条件下完全分解，无残留，使得镍钛合金粉在烧结过程中成孔，制得的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金具有良好的生物相容性和生物安全性。添加剂溶液的浓度可调节孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将添加剂溶液和镍钛合金粉混匀，得到镍钛合金料浆，将所述镍钛合金料浆填充至多孔模板中，得到含有镍钛合金料浆的多孔模板；将所述含有镍钛合金料浆的多孔模板进行真空干燥，得到素坯；在保护气体氛围中，将所述素坯升温至400℃～500℃进行脱脂处理，得到脱脂后的素坯；在真空条件下，将所述脱脂后的素坯于1000℃～1200℃下烧结120分钟～240分钟，得到所述孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金。

【技术特征摘要】
1.一种孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，其特征在于，包括
以下步骤：
将添加剂溶液和镍钛合金粉混匀，得到镍钛合金料浆，将所述镍钛合金料
浆填充至多孔模板中，得到含有镍钛合金料浆的多孔模板；
将所述含有镍钛合金料浆的多孔模板进行真空干燥，得到素坯；
在保护气体氛围中，将所述素坯升温至400℃～500℃进行脱脂处理，得到脱
脂后的素坯；
在真空条件下，将所述脱脂后的素坯于1000℃～1200℃下烧结120分钟～240
分钟，得到所述孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金。
2.根据权利要求1所述的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，
其特征在于，所述多孔模板为高分子支架，所述高分子支架的孔径为0.6毫米～1.2
毫米。
3.根据权利要求1所述的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，
其特征在于，所述镍钛合金粉的粒径为15微米～40微米。
4.根据权利要求1所述的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，
其特征在于，所述添加剂溶液与所述镍钛合金粉的质量比为0.15～0.45：1。
5.根据权利要求4所述的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，
其特征在于，所述添加剂溶液为甲基纤维素的水溶液、乙基纤维素的乙醇溶液
或者淀粉的水溶液；所述添加剂溶液的质量百分数为3%～6%。
6.根据权利要求1所述的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，
其特征在于，所述真空干燥的真空度为0.1～1Pa，干燥温度为40℃～80℃，干燥
时间为4小时～8小时。
7.根据权利要求1所述的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，

【专利技术属性】
技术研发人员：李婧，阮建明，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43