一种减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法技术

技术编号:10016890 阅读:200 留言:0更新日期:2014-05-08 13:00
本发明专利技术提出的一种减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法,技术特征在于:用减压蒸馏除去工业级正辛基二茂铁中的二茂铁和水,得到混合物Ⅰ,用层析法分离混合物Ⅰ,等体积收集洗脱液,将收集得到的洗脱液用薄层层析进行检测,合并高纯度正辛基二茂铁组成的洗脱液,用旋转蒸发仪回收溶剂,得到正辛基二茂铁纯品。本发明专利技术具有操作条件温和,工艺过程简单,产品纯度高,分离效率高,淋洗剂可以回收重复利用,绿色环保等优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提出的,技术特征在于:用减压蒸馏除去工业级正辛基二茂铁中的二茂铁和水,得到混合物Ⅰ,用层析法分离混合物Ⅰ,等体积收集洗脱液,将收集得到的洗脱液用薄层层析进行检测,合并高纯度正辛基二茂铁组成的洗脱液,用旋转蒸发仪回收溶剂,得到正辛基二茂铁纯品。本专利技术具有操作条件温和,工艺过程简单,产品纯度高,分离效率高,淋洗剂可以回收重复利用,绿色环保等优点。【专利说明】
本专利技术属于正辛基二茂铁的提纯方法,具体涉及。
技术介绍
正辛基二茂铁属于一种二茂铁衍生物。二茂铁及其衍生物这种特殊的非苯芳环金属有机化合物的结构使其具有很特殊的性能,所以可以作为复合固体火箭推进剂燃速催化剂及重要军用战斗机燃油添加剂广泛用于航天、航空、军事等各个领域。正辛基二茂铁结构式为:【权利要求】1.,其特征在于步骤如下: 步骤1:用减压蒸馏法除去工业级正辛基二茂铁中的二茂铁和水,得到混合物I,减压蒸馏的温度为100°c -150°C;所述工业级正辛基二茂铁为正辛基二茂铁含量为85% — 88%的工业级正辛基二茂铁; 步骤2:用层析法分离混合物1:先将混合物I加入石油醚中搅拌均匀,用滴管加入到色谱柱上端,待其液面到达石英砂面下缘,加入淋洗剂进行淋洗,等体积收集洗脱液;将收集得到的洗脱液用薄层层析进行检测,将正辛基二茂铁含量大于90%的洗脱液进行合并,然后采用旋转蒸发仪回收溶剂,得到正辛基二茂铁纯品。2.根据权利要求1所述减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法,其特征在于:所述淋洗剂为石油醚、正己烷、乙酸乙酯或四氯化碳。3.根据权利要求1或2所述减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法,其特征在于:所述石油醚为沸程60°C _90°C的石油醚。4.根据权利要求1所述减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法,其特征在于:所述层析法中层析柱的填料是硅胶。5.根据权利要求4所述减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法,其特征在于:所述硅胶为3 00~400目硅胶。【文档编号】C07F17/02GK103772442SQ201310744887【公开日】2014年5月7日 申请日期:2013年12月30日 优先权日:2013年12月30日 【专利技术者】马晓燕, 李永江, 于慧敏, 张檬, 霍晓卿, 屈枫锦 申请人:西北工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:马晓燕李永江于慧敏张檬霍晓卿屈枫锦
申请(专利权)人:西北工业大学
类型:发明
国别省市:

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