本发明专利技术公开了一种超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法。在该制备过程中，通过模板控制合成具有特殊形貌的碳化铬前驱体，利用刻蚀剂原位去除铬原子以得到微孔，然后去除介孔模板得到具有规则孔道的有序排列的介孔，形成介孔、微孔分层次组合的多孔炭。其中碳化铬骨架炭的形貌可通过模板法控制，微孔与介孔相对含量可通过控制合成反应条件与原料配比进行调节，从而得到孔结构与孔径分布在原子级水平精确可调、形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭。通过本发明专利技术可以得到比电容高、离子扩散与转移阻抗小、倍率性能良好、循环性能优异的、形貌可控的层次多孔新型超级电容器电极材料。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。在该制备过程中，通过模板控制合成具有特殊形貌的碳化铬前驱体，利用刻蚀剂原位去除铬原子以得到微孔，然后去除介孔模板得到具有规则孔道的有序排列的介孔，形成介孔、微孔分层次组合的多孔炭。其中碳化铬骨架炭的形貌可通过模板法控制，微孔与介孔相对含量可通过控制合成反应条件与原料配比进行调节，从而得到孔结构与孔径分布在原子级水平精确可调、形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭。通过本专利技术可以得到比电容高、离子扩散与转移阻抗小、倍率性能良好、循环性能优异的、形貌可控的层次多孔新型超级电容器电极材料。【专利说明】
本专利技术涉及先进能源材料领域超级电容器电极材料，尤其涉及。
技术介绍
超级电容器是一种介于电池与传统电容器之间的新型储能装置，具有循环寿命长，功率密度高，能量密度高，充放电迅速，安全系数高，环保无污染等优点，因而在电化学能源存储领域拥有巨大的发展潜能。世界著名科技期刊美国《探索》杂志曾将超级电容器列为世界七大科技发现之一，并评价它是能量储存领域一项划时代的革命。超级电容器发展的关键在于电极材料。碳材料是应用最为广泛的超级电容器电极材料之一，因为其具有优异的导电性能，丰富的孔结构，较大的比表面积，稳定的化学性能以及低廉的价格。目前超级电容器中使用较多的碳材料主要有:活性炭、碳纤维、中间相碳微球、碳化物骨架炭、碳纳米管等。碳化物骨架炭在上个世纪中期作为一种优异的吸附材料而受到关注，然而其独特的纳米孔结构、较窄的孔径分布以及孔结构可调控等优点则是近年来才被发现的，而这些优点让它在超级电容器的应用方面拥有很大的应用前景。碳化物骨架炭通常通过利用刻蚀剂直接去除相应金属碳化物或非金属碳化物中的非碳原子制备得到，其中氯气为最常用的刻蚀剂，其制备的反应原理为:【权利要求】1.，其特征在于包括以下步骤: (1)将0.0001-0.01mol的表面活性剂溶解于去离子水，加入一定量浓度为0.1-2.5mol.L-1的盐酸溶液或氨水溶液，在25_50°C下搅拌均匀，然后以0.1-1mL.s-1的速度加入1-1OmL硅源，加入0-50mL醋酸，形成均相溶液，此混合溶液在25_50°C下搅拌5-24h，然后在聚四氟乙烯容器中80-110°C搅拌12-36h，将得到的产物过滤，用去离子水洗涤，在100°C下干燥，最后在550°C煅烧24h，即得介孔硅白色粉末； (2)将铬源、碳源与酸性催化剂溶于热水或乙醇溶液中，加入步骤(1)所得介孔硅白色粉末，其中铬源的质量分数为5%-80%，该混合物置于80-200°C下真空处理2-24h得到黄色或棕色粉末； (3)将步骤(2)所得黄色或棕色粉末置于保护气体中，在400-1200°C下与刻蚀气体反应Ι-lOh，再在该温度下保温l_5h，得到灰色或黑色粉末； (4)将步骤(3)所得灰色或黑色粉末在氢氟酸中浸泡24h以上，用去离子水洗涤，抽滤，100 V下干燥后得到碳化铬骨架炭。2.根据权利要求1所述的超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法，其特征在于:所述表面活性剂为三嵌段共聚物P123、三嵌段共聚物F127、十六烷基三甲基溴化铵、氯代十六烷基吡啶、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种以上。3.根据权利要求1所述的超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法，其特征在于:所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、四(1-甲基乙基)硅酸酯中的一种或两种以上。4.根据权利要求1所述的超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法，其特征在于:所述铬源为铬酸钠、铬酸铵、铬酸钾、重铬酸铵、重铬酸钠、重铬酸钾、硝酸铬、硫酸铬、硫酸铬钾、乙酸铬、二苯铬、六羰基铬或乙酰丙酮铬中的一种或两种以上。5.根据权利要求1所述的超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法，其特征在于:所述碳源为蔗糖、葡萄糖、焦糖、糠醇、丙烯、二乙烯基苯、酚醛树脂或聚乙二醇中的一种或两种以上。6.根据权利要求1所述的超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法，其特征在于:所述酸性催化剂为对甲苯磺酸、醋酸、乙二酸、硫酸、硫酸氢钠、柠檬酸、草酸或酒石酸中的一种或两种以上。7.根据权利要求1所述的超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法，其特征在于:所述保护气体为氮气、IS气或IS氢混合气中的一种或两种以上。8.根据权利要求7所述的超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法，其特征在于:所述IS氢混合气按体积百分比计，IS气占80~99%,氢气占I~20%。9.根据权利要求1所述的超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法，其特征在于:所述刻蚀气体为C12、F2、HF、HC1、C12-HC1中的一种或两种以上。【文档编号】H01G11/24GK103771392SQ201410045799【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年2月9日 优先权日:2014年2月9日 【专利技术者】王先友, 赵青蓝, 吴春, 舒洪波, 高姣, 张有为 申请人:湘潭大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王先友，赵青蓝，吴春，舒洪波，高姣，张有为，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。