石墨烯、超级电容器的制备方法技术

一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：将氧化石墨加入水中超声分散形成氧化石墨烯悬浮液；向所述氧化石墨烯悬浮液中加入质量浓度为50%~70%的硝酸，室温下超声反应0.5小时~2小时，过滤后得到深度氧化石墨烯；及将所述深度氧化石墨烯超声分散在有机溶剂中形成深度氧化石墨烯悬浮液，所述深度氧化石墨烯悬浮液在高压汞灯的照射下搅拌反应2小时~10小时，过滤后得到石墨烯。通过上述石墨烯的制备方法制备的石墨烯可以提高超级电容器的比容量。本发明专利技术还提供一种超级电容器的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：将氧化石墨加入水中超声分散形成氧化石墨烯悬浮液；向所述氧化石墨烯悬浮液中加入质量浓度为50%~70%的硝酸，室温下超声反应0.5小时~2小时，过滤后得到深度氧化石墨烯；及将所述深度氧化石墨烯超声分散在有机溶剂中形成深度氧化石墨烯悬浮液，所述深度氧化石墨烯悬浮液在高压汞灯的照射下搅拌反应2小时~10小时，过滤后得到石墨烯。通过上述石墨烯的制备方法制备的石墨烯可以提高超级电容器的比容量。本专利技术还提供一种超级电容器的制备方法。【专利说明】
本专利技术涉及一种石墨烯的制备方法及超级电容器的制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种二维单分子层材料，具有优异的物理性质，如高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率等，受到研究者的广泛关注。石墨烯具有高的比表面积、极好的导电性、优良的导热性，通过氧化石墨还原法获得的石墨烯的性价比较高，且稳定性好，是超级电容器的理想电极材料。然而，现有的石墨烯作为超级电容器的电极材料时，超级电容器的比容量较低。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种可提高超级电容器的比容量的石墨烯的制备方法及超级电容器的制备方法。一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤:将氧化石墨加入水中超声分散形成氧化石墨烯悬浮液；向所述氧化石墨烯悬浮液中加入质量浓度为50%~70%的硝酸，室温下超声反应0.5小时~I小时，过滤后得到深度氧化石墨烯 '及将所述深度氧化石墨`烯超声分散在有机溶剂中形成深度氧化石墨烯悬浮液，所述深度氧化石墨烯悬浮液在高压汞灯的照射下搅拌反应2小时~10小时，过滤后得到石墨烯。在其中一个实施例中，所述氧化石墨烯悬浮液中所述氧化石墨烯的浓度为0.1mg/mL~2mg/mL。在其中一个实施例中，所述氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯与所述硝酸的固液比为 Img:1ml~Img:10ml。在其中一个实施例中，所述有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮及四氢呋喃中的至少一种。在其中一个实施例中，所述高压汞灯的功率为300W飞00W。在其中一个实施例中，所述搅拌为磁力搅拌。在其中一个实施例中，所述深度氧化石墨烯悬浮液中所述深度氧化石墨烯的浓度为 0.5mg/mL~2mg/mL。一种超级电容器的制备方法，包括以下步骤:提供石墨稀，所述石墨稀由上述的石墨稀的制备方法制备；将所述石墨烯、粘结剂及导电剂混合后加入溶剂中制成浆料，将所述浆料涂敷在集流体上制备电极片 '及将所述电极片与隔膜组装后浸泡于电解液中，得到超级电容器。在其中一个实施例中，所述石墨烯、所述粘结剂及所述导电剂的质量比为88、2:5~10:2~3。在其中一个实施例中，所述集流体的材料为铝、不锈钢或镍。上述石墨烯及超级电容器的制备方法，操作简单；通过使用硝酸对氧化石墨烯进行深度氧化，使氧化石墨烯中的羟基转化为羰基，从而使最终制备的石墨烯的边缘含有大量的羰基，能够发挥赝电容，二石墨烯片层能提供双层电容，从而将石墨烯应用于电容器的电极材料时可以提高超级电容器的比容量。【专利附图】【附图说明】图1为一实施方式的石墨烯的制备方法的流程图；图2为一实施方式的超级电容器的制备方法的流程图。【具体实施方式】为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的【具体实施方式】做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。请参阅图1，一实施方式的石墨烯的制备方法，包括如下步骤:步骤SI 10、将氧化石墨加 入水中超声分散形成氧化石墨烯悬浮液。优选的，氧化石墨通过改进的Hummers法(摘自JACS，1958,80,1339)制得，并在120°C下真空干燥24小时进行脱水。优选的，氧化石墨烯悬浮液中氧化石墨烯的浓度为0.lmg/mL~2mg/mL。步骤S120、向氧化石墨烯悬浮液中加入质量浓度为50%~70%的硝酸，室温下超声反应0.5小时~I小时，过滤后得到深度氧化石墨烯。该步骤中，氧化石墨烯在强氧化性的硝酸中会使氧化石墨烯中的含氧官能碳被氧化，氧化石墨烯中的羟基、环氧基等氧化为羰基、羧基、二氧化碳等，含氧官能团形成气体后会在石墨烯片层中形成缺陷和孔洞，同时在超声的空化作用会将氧化石墨烯中缺陷撕裂，在撕裂后的氧化石墨烯边缘也连接着含氧官能团，得到深度氧化石墨烯。深度氧化石墨烯中的官能团为羰基和羧基的含量较氧化石墨烯的高，羟基和环氧基的含量较氧化石墨烯少。优选的，氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯与硝酸的固液比为lmg:lmflmg:1Oml0优选的，超声反应的温度为室温。优选的，过滤后得到的深度氧化石墨烯使用去离子水洗涤后真空干燥24小时~48小时。步骤S130、将深度氧化石墨烯超声分散在有机溶剂中形成深度氧化石墨烯悬浮液，深度氧化石墨烯悬浮液在高压汞灯的照射下搅拌反应2小时~10小时，过滤后得到石墨烯。该步骤中，深度氧化石墨烯中的含氧官能团在高压汞灯的照射下，产生的能量使深度氧化石墨烯上骨架上含氧官能团被还原，经过一段时间的照射后，内部的含氧官能团大部分被还原，生成二氧化碳而除去，但是内部仍然存在部分羰基、羧基未被还原，连接在石墨烯边缘。优选的，有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮(NMP)及四氢呋喃(THF)中的至少一种。优选的，高压汞灯的功率为300W~600W。优选的，搅拌为磁力搅拌。优选的，深度氧化石墨烯悬浮液中深度氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL~2mg/mL。上述石墨烯的制备方法，操作简单；通过使用硝酸对氧化石墨烯进行深度氧化，使氧化石墨烯中的羟基转化为羰基，从而使最终制备的石墨烯的边缘含有大量的羰基，能够发挥赝电容，二石墨烯片层能提供双层电容，从而将石墨烯应用于电容器的电极材料时可以提高电容器的比容量。请参阅图2，一实施方式的超级电容器的制备方法，包括如下步骤:步骤S210、提供石墨稀。其中，石墨烯由上述石墨烯的制备方法制备。步骤S220、将石墨稀、粘结剂及导电剂混合后加入溶剂中制成衆料,将衆料涂敷在集流体上制备电极片。优选的，石墨 烯、粘结剂及导电剂按照质量比88、2: 5^10: 2~3。优选的，溶剂选自N-甲基吡咯烷酮NMP、无水乙醇及无水丙酮中的至少一种。优选的，将浆料涂敷在集流体上，经干燥、轧膜、分切后制作成电极片。优选的，集流体的材料为铝、不锈钢或镍，也就是集流体为铝箔、镍箔或不锈钢片。优选的，粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)，导电剂为乙炔黑。步骤S230、将电极片与隔膜组装后浸泡于电解液中，得到超级电容器。优选的，电解液为浓度为0.5mol/n.5mol/L的四乙基铵四氟硼酸盐(TEABF4)的乙腈(AN)溶液。优选的，隔膜夹持于两个电极片之间层叠组成电芯，再用电容器壳体密封电芯，最后通过设置在电容器壳体上的注液口注入电解液，密封注液口即可得到超级电容器。上述超级电容器的制备方法较为简单；制备的超级电容器的比容量较高。以下结合具体实施例来进一步说明。实施例1(I)石墨:纯度 99.5% ;(2)氧化石墨:通过改进的Hummers法(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将氧化石墨加入水中超声分散形成氧化石墨烯悬浮液；向所述氧化石墨烯悬浮液中加入质量浓度为50%~70%的硝酸，室温下超声反应0.5小时~2小时，过滤后得到深度氧化石墨烯；及将所述深度氧化石墨烯超声分散在有机溶剂中形成深度氧化石墨烯悬浮液，所述深度氧化石墨烯悬浮液在高压汞灯的照射下搅拌反应2小时~10小时，过滤后得到石墨烯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，钟玲珑，王要兵，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，深圳市海洋王照明工程有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44