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一种盐酸多奈哌齐新晶型及制备方法技术

技术编号:9893032 阅读:247 留言:0更新日期:2014-04-06 18:26
本发明专利技术涉及一种盐酸多奈哌齐新晶型及制备方法。使用Cu-Kα辐射,以2θ角度表示的XRD粉末衍射在4.9±0.2、9.9±0.2、12.4±0.2、16.2±0.2、18.9±0.2、21.2±0.2、24.0±0.2、26.4±0.2、31.5±0.2、32.8±0.2、40.5±0.2有特征峰。将粗品盐酸多奈哌齐溶于低级醇中,初始浓度为0.04~0.06g/mL,加热后使盐酸多奈哌齐粗品全部溶解,当降至40~35℃时向溶液中流加低级醚至出晶,养晶,加低级醚,搅拌不超过2小时;真空干燥3~7小时,得长片状盐酸多奈哌齐新晶型。新晶型稳定性能好,为盐酸多奈哌齐新药物的开发与应用提供新晶型的支持。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及。使用Cu-Kα辐射,以2θ角度表示的XRD粉末衍射在4.9±0.2、9.9±0.2、12.4±0.2、16.2±0.2、18.9±0.2、21.2±0.2、24.0±0.2、26.4±0.2、31.5±0.2、32.8±0.2、40.5±0.2有特征峰。将粗品盐酸多奈哌齐溶于低级醇中,初始浓度为0.04~0.06g/mL,加热后使盐酸多奈哌齐粗品全部溶解,当降至40~35℃时向溶液中流加低级醚至出晶,养晶,加低级醚,搅拌不超过2小时;真空干燥3~7小时,得长片状盐酸多奈哌齐新晶型。新晶型稳定性能好,为盐酸多奈哌齐新药物的开发与应用提供新晶型的支持。【专利说明】
本专利技术属于化学工程药物结晶
,特别涉及。
技术介绍
盐酸多奈哌齐(donepezil hydrochloride,简称DHC1),中文化学名称为1-节基-4- 哌啶盐酸盐,分子式为C24H29NO3.HCl,分子量约为415.96,CAS号为120011-70-3,盐酸多奈哌齐的分子结构式如下:【权利要求】1.一种盐酸多奈哌齐的新晶型,其特征在于使用Cu-Ka辐射,以2Θ角度表示的XRD 粉末衍射,在.4.9±0.2,9.9±0.2,12.4±0.2,16.2±0.2,18.9±0.2,21.2±0.2、.24.0±0.2,26.4±0.2,31.5±0.2,32.8±0.2,40.5±0.2 有特征峰。2.一种盐酸多奈哌齐的新晶型,其特征在于使用傅里叶变化红外光谱计进行检测,在 3431.08cm_\2489.0Ocm'2411.71cm_\l591.37cm_\l455.28cm_\l436.03cm_\1422.15cm_\l067.52cm_\l035.38cm_\l008.98cm_\971.24cm_\947.26cm_\926.40cm-1,895.05cm \845.17cm \808.86cm \783.85cm \761.43cm \748.74cm \699.07cm \672.41cm_\652.0Ocm'605.50cm_\587.03cm_\560.16cm_\491.70m_1 处有特征峰。3.权利要求1或2所述的盐酸多奈哌齐的新晶型的制备方法,其特征是将粗品盐酸多奈哌齐溶于低级醇中,粗品盐酸多奈哌齐的初始质量浓度为0.04~0.06g/mL,溶液搅拌加热后使盐酸多奈哌齐粗品全部溶解,至溶液澄清,热过滤后,将上述得到的溶液降温,当降至40~35°C时向溶液中用蠕动泵按1.0~1.3ml/min的流加速率加入低级醚至出晶,养晶20-30分钟,继续按上述速率流加低级醚,并在此温度维持搅拌不超过2小时;滴加低级醚结束后,过滤、洗涤、真空50-60°C真空干燥3~7小时,得到长片状盐酸多奈哌齐新晶型。4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的低级醇为甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种混合物。5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的低级醚为乙醚、异丙醚、正丙醚、正丁醚中的一种或多种混合物。6.如权利要求3所述的方法,其特征在于,低级醇与低级醚的体积比为1:(2~5)。【文档编号】C07D211/32GK103694164SQ201310653382【公开日】2014年4月2日 申请日期:2014年1月23日 优先权日:2014年1月23日 【专利技术者】龚俊波, 王静康, 尹秋响, 张美景, 王永莉, 侯宝红, 郝红勋, 鲍颖, 陈巍, 刘甜甜, 冉媛媛, 董伟兵 申请人:天津大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种盐酸多奈哌齐的新晶型,其特征在于使用Cu?Kα辐射,以2θ角度表示的XRD粉末衍射,在4.9±0.2、9.9±0.2、12.4±0.2、16.2±0.2、18.9±0.2、21.2±0.2、24.0±0.2、26.4±0.2、31.5±0.2、32.8±0.2、40.5±0.2有特征峰。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:龚俊波王静康尹秋响张美景王永莉侯宝红郝红勋鲍颖陈巍刘甜甜冉媛媛董伟兵
申请(专利权)人:天津大学
类型:发明
国别省市:

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