合金化热浸镀锌钢板的Fe-Zn合金相厚度的测量方法和测量装置制造方法及图纸

本发明专利技术的合金化热浸镀锌钢板的Fe-Zn合金相厚度的测量方法是对合金化热浸镀锌钢板的Fe-Zn合金相中所含的规定相的厚度进行测量的测量方法，其具有下述工序：对上述合金化热浸镀锌钢板照射X射线的X射线照射工序；和对在通过上述X射线照射工序得到的衍射X射线中的分别与上述Fe-Zn合金相中所含的Γ·Γ1相、δ1相和ζ相对应并且晶格面间隔d相当于以上的上述衍射X射线进行检测的衍射X射线检测工序。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】合金化热浸镀锌钢板的Fe-Zn合金相厚度的测量方法和测量装置
本专利技术涉及合金化热浸镀锌钢板的Fe-zn合金相厚度的测量方法。另外，本专利技术涉及在制造合金化热浸镀锌钢板时所需的在线测量中也能够使用的Fe-Zn合金相厚度的测量装置。本申请基于2012年4月25日在日本申请的日本特愿2012-099762号主张优先权，在此援引其内容。
技术介绍
合金化热浸镀锌钢板在世界各地被广泛用作汽车用钢板。对合金化热浸镀锌钢板所要求的品质特性有耐蚀性、涂装性、熔接性、冲压成形时的抗粉化性和抗剥落性等。合金化热浸镀锌钢板的构成镀层的Fe-Zn相包含ζ相、δ1相、gamma.gamma1相，而上述特性之中的特别是以抗粉化性和抗剥落性为代表的冲压成形性被ζ相、gamma.gamma1相的产量所左右。gamma.gamma1相越少，抗粉化性越好；ζ相越少，抗剥落性越好。因此，为了获得良好的冲压成形性，需要31相主体的镀层。为了使镀层为δ i相主体，需要根据钢材成分来对镀浴组成(浴中Α1浓度)、镀浴的浴温、钢材的加热和冷却条件进行优化。浴中A1浓度和浴温通常保持为固定范围，在此基础上根据钢材的合金化速度来确定认为是最合适的加热、冷却方式从而进行操作。但是，实际上，由于例如热轧等上游工序(镀覆之前的工序)中的操作条件，即便是相同的钢种，进而即便是在相同的卷内，根据部位的不同合金化速度有时也会发生变化。因此，操作者每一次都要一边目测来确定合金化的程度一边对加热、冷却条件进行微调。其结果是，得到了怎样的合金相以及抗粉化性和抗剥落性是否良好是在钢板通过后离线对卷的代表部位(通常为前部和/或尾部)进行试验和分析来确认的。但是，这样的以离线的试验和分析来确定镀覆品质的方法不可能迅速地对操作条件进行反馈。因此，例如在钢种变化而合金化速度变化了的情况下，存在成品率下降的危险性。另外，例如根据热轧的卷取条件等，存在卷的前部比中部的合金化慢的情况，此时若使合金化条件与前部一样来进行操作，则中部会变为过合金，甚至可以预想到粉化在卷的大部分都变得明显之类的状况。为了预先防止这些不良现象，遍及卷全长的精度高的在线测量是有效的。以该目的而实施的技术是在线X射线衍射法。X射线衍射法是利用对晶体照射平行性好的X射线时所发生的衍射现象对镀层中的结晶相进行定性和定量评价的方法。将其用于在线测量时，需要选择衍射X射线强度和结晶相膜厚的相关性良好的衍射X射线。此外，为了得到高测量精度，需要从实用的衍射角范围中选择强度大的衍射X射线。专利文献1和专利文献2中作为实用的衍射角(2 Θ )范围公开了 2 Θ >80° (作为X射线球管(也称为真空管)使用了 Cr球管时，晶格面间隔d＜1.78A)为钢板的偏差、来自钢板的热的影响和入射X射线强度变动的影响小的范围。作为满足上述条件的晶格面间隔，一直以来大多使用的是如也记载于例如专利文献2~5中的那些那样，ζ相为d=1.26人(Cr球管时的2 Θ =130° )，δ:相为d=1.28A(Cr 球管时的 2Θ=127。)， i 相为d=l.22人(Cr 球管时的 2 θ =139。)。作为在合金相的在线测量中使用X射线衍射法时的其他问题，可以列举出如下方面:需要适当地基于镀覆附着量来对衍射X射线强度进行校正和需要适当地基于镀层中Fe9^^变化来对衍射X射线峰角度的变动进行校正。另外，减轻钢板振动的影响也很重要。 作为对镀覆附着量的影响进行校正的方法，有按照镀覆附着量分别使用合金相厚度与衍射X射线强度的关系曲线即校准曲线的方法(非专利文献1)。另一方面，作为不利用该方法而用单一的校准曲线进行校正的方法，例如专利文献6中公开了对与d=1.22人对应的r相的衍射χ射线强度和在衍射X射线位置附近的背景强度ιΒ进行测量从而求出由(ir-1B)/ir所定义的合金化度的方法。在该方法中，可以解释为由于镀覆附着量的影响被ιΒ所反映因而被校正。专利文献5中公开了对由于镀层中Fe% (镀层中的Fe浓度)变化而造成的衍射X射线峰角度的变动进行校正的方法。Fe-Zn合金相均在Fe%#在范围，例如1·相时为20~28质量％的范围。因此，晶格面间隔随着合金化的程度变化，适当的衍射角2 Θ也随此而变化。专利文献5由于能获取衍射角2 Θ的变化，因而是以2 Θ在2~5°的范围在圆弧上使检测器扫描的技术。通过使用该技术，与固定了检测器时相比，能够更准确地对合金化条件的适当范围进行判断。专利文献7中公开了减轻由钢板振动造成的影响的技术。专利文献7中，通过使入射X射线束射入多层膜反射镜而使其平行化。其结果是，由向钢板表面的镀层照射入射X射线束而产生的衍射X射线也被平行化，因此即便在通过钢板的振动而导致X射线的衍射位置与检测系统的距离变动这样的情况下，所检测的衍射X射线的强度也稳定。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开昭52-21887号公报专利文献2:日本特开平5-45305号公报专利文献3:日本特开平9-33455号公报专利文献4:日本特开平7-260715号公报专利文献5:日本特开平4-110644号公报专利文献6:日本特开平1-301155号公报专利文献7:日本特开2002-168811号公报专利文献8:日本特开平4-42044号公报专利文献9:日本特开平6-347247号公报非专利文献非专利文献1:川崎制铁技报，18 (1986) 2, p.31
技术实现思路
专利技术所要解决的问题然而，现有技术的X射线衍射法对于对整个卷全长进行精度高的在线测量并将结果迅速地反馈给操作条件从而预先防止过合金和未合金来说并不能说是足够的。其最大的理由是因为，一直以来所使用的ξ相、\相和Gamma.^Gamma1相各相显示的三个衍射X射线峰互相相邻，并且存在于有高且不平坦的背景的区域 。其结果是，例如如专利文献8所示，为了对三个相进行定量，必须将所求的相的衍射X射线强度、两端的背景强度和其他两相的衍射X射线强度代入回归式中来进行计算。此时，由于各个误差累积，所以任一相的厚度都难以高精度地求出。另外，专利文献9中公开了下述方法:根据与试验材料的衍射效率近似的基准材料的衍射X射线强度测量结果和由恒电流电解法的相分析结果，导出有物理根据的X射线的理论强度式，使用该式求出各相的厚度。然而，为了求出一个相的厚度，不仅需要考虑其他相的厚度和背景强度，而且还要考虑所求的相的衍射效率和质量吸收系数等，回归式会变得极为复杂。即，现有技术很重视钢板的偏差、来自钢板的热的影响和入射X射线强度变动的影响小的范围即2 Θ >80°这一制约条件和由三相(ζ相、δ i相、Gamma.Gamma i相)的衍射X射线相邻带来的同时测量这一条件。其结果是，对于达成高精度地测量各相的厚度这一本来目的而言，可以说是极为不充分的。本专利技术是鉴于上述问题而进行的。即，本专利技术的目的在于，提供能够高精度地测量合金化热浸镀锌钢板的Fe-Zn合金相的厚度的合金化热浸镀锌钢板的Fe-Zn合金相厚度的测量方法和测量装置。[0031 ] 用于解决问题的手段对于上述问题，本专利技术的【专利技术者】们着眼于在2 Θ为低角侧的范围内背景强度低且平坦(接近水平)，进行了反复深入的研究。其结果是，发现在晶格面间隔d相当于1.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合金化热浸镀锌钢板的Fe?Zn合金相厚度的测量方法，其特征在于，其是对合金化热浸镀锌钢板的Fe?Zn合金相中所含的规定相的厚度进行测量的测量方法，其具有下述工序：对所述合金化热浸镀锌钢板照射X射线的X射线照射工序；和对在通过所述X射线照射工序得到的衍射X射线中的分别与所述Fe?Zn合金相中所含的Γ·Γ1相、δ1相和ζ相对应并且晶格面间隔d相当于以上的所述衍射X射线进行检测的衍射X射线检测工序。FDA0000455438080000013.jpg

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.04.25 JP 2012-0997621.一种合金化热浸镀锌钢板的Fe-zn合金相厚度的测量方法，其特征在于，其是对合金化热浸镀锌钢板的Fe-Zn合金相中所含的规定相的厚度进行测量的测量方法，其具有下述工序:对所述合金化热浸镀锌钢板照射X射线的X射线照射工序；和对在通过所述X射线照射工序得到的衍射X射线中的分别与所述Fe-Zn合金相中所含的gamma.q相、相和ζ相对应并且晶格面间隔d相当于1 5A以上的所述衍射X射线进行检测的衍射X射线检测工序。2.根据权利要求1所述的合金化热浸镀锌钢板的Fe-Zn合金相厚度的测量方法，其特征在于，在所述衍射X射线检测工序中，使用由所述晶格面间隔d相当于1.914A的所述衍射X射线的强度减去背景强度而得到的值来对所述gamma.相的所述厚度进行测量。3.根据权利要求1或2所述的合金化热浸镀锌钢板的Fe-Zn合金相厚度的测量方法，其特征在于，在所述衍射X射线检测工序中，使用由所述晶格面间隔d相当于2.363A的所述衍射X射线的强度减去背景强度而得到的值来对所述δ i相的所述厚度进行测量。4.根据权利要求1~3中任一项所述的合金化热浸镀锌钢板的Fe-Zn合金相厚度的测量方法，其特征在于，在所述衍射X射线检测工序中，使用由所述晶格面间隔d相当于4.109A的所述衍射X射线的强度减去背景强度而得到的值来对所述ξ相的所述厚度进行测量。5.一种合金化热浸镀锌钢板的Fe-zn合金相厚度...

【专利技术属性】
技术研发人员：仲泽真人，
申请(专利权)人：新日铁住金株式会社，
类型：
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