一种化学水浴法制备大尺寸硫化镉薄膜的方法技术

本发明专利技术涉及一种化学水浴法制备大尺寸硫化镉薄膜的方法，包括：将至少一块衬底以将其中不需镀膜的一面封闭的方式固定于反应容器中；向所述反应容器内注入含有镉盐、硫源、氨水、和去离子水的反应溶液后将所述反应容器密封，其中所述反应溶液的体积小于所述反应容器的容积；将密封好的反应容器水平浸入到恒温水浴振荡器中，加热水浴并使所述反应容器以水平方向上回旋往复或者以中轴为轴心上下摆动的运动方式不停地将反应溶液混合均匀，从而在所述至少一块衬底的未封闭的一面上沉积均匀的硫化镉薄膜；以及硫化镉薄膜沉积至所需厚度后取出并清洗、干燥即制得大尺寸硫化镉薄膜。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及太阳电池领域，具体涉及。
技术介绍
在能源日益短缺和环境污染日益加重的今天，太阳能以无污染及分布最广泛，取之不尽等优点越来越多地受到人们的重视。其中，薄膜电池材料已成为目前的研究领域热点之一。CdS是化学性能稳定的宽禁带半导体材料，具有纤锌矿结构，是直接带隙半导体，带隙为2.4eV。在许多太阳能电池中作为n型半导体层和吸收层，如CIGS和CdTe太阳能电池。在这些器件中，光透过CdS窗口层被pn结附近的p型半导体吸收。CdS薄膜的质量对电池的效率和寿命是非常重要的。在CIGS系薄膜太阳电池中，CdS作为缓冲层是关键的组成部分，它与吸收层的失配率大小决定异质结性能是否良好。缓冲层的作用包括:(1)减少与吸收层的晶格失配率；(2)阻止后续薄膜的制备工艺对CIGS薄膜的损伤，并消除由此引起的电池短路现象；(3)在CdS的沉积时，镉原子扩散进入CIGS表层内的有序缺陷层进行掺杂，使得CIGS表层形成反型层，减少界面复合。制备CdS薄膜的方法很多，如真空镀膜、离子溅射、丝网印刷、热蒸发、电沉积、化学水浴沉积(chemical bath deposition,简称CBD)等。其中，化学水浴沉积法使用最普遍，该方法的优点为设备和工艺简单、成本低、易于大面积生产和容易生长均匀致密的CdS薄膜等。虽然CdS只有50nm左右厚,但CdS中Cd是有毒的重金属离子,在CdS的制备使用和回收处理中会对环境造成污染。由于衬底全部浸在反应容器中，往往需要较多的反应溶液，原料使用率低，加热速率慢也不高；另外还会在不需要沉积的衬底背面也生长出CdS薄膜和颗粒，影响实验环境。
技术实现思路
面对现有技术存在的问题，本专利技术的目的是提供一种化学水浴法制备硫化镉薄膜的方法，更具体地说是提供一种制备大面积硫化镉薄膜的简易方法。在此，本专利技术提供，包括: 将至少一块衬底以将其中不需镀膜的一面封闭的方式固定于反应容器中； 向所述反应容器内注入含有镉盐、硫源、氨水、和去离子水的反应溶液后将所述反应容器密封，其中所述反应溶液的体积小于所述反应容器的容积； 将密封好的反应容器水平浸入到恒温水浴振荡器中，加热水浴并使所述反应容器以水平方向上回旋往复或者以中轴为轴心上下摆动的运动方式不停地将反应溶液混合均匀，从而在所述至少一块衬底的未封闭的一面上沉积均匀的硫化镉薄膜；以及 硫化镉薄膜沉积至所需厚度后取出并清洗、干燥即制得大尺寸硫化镉薄膜。根据本专利技术，所需设备简单，不需溶液循环或搅拌的装置系统，能避免反应容器死角内溶液混合不均匀的情况；反应容器的厚度可以设计的很小，原料消耗少，薄膜沉积均匀，成膜质量高，工艺参数易于控制；而且可以使衬底进行单面镀膜，而不会在不需要沉积的衬底背面进行沉积，减小溶液用量而减小镉金属污染；并且反应容器的面积可以按照薄膜所要求的面积随意放大而不会影响硫化镉薄膜的质量。较佳地，所述至少一块衬底为多块衬底，该多块衬底通过具有多个臂的支架分别固定并紧贴在所述反应容器的各个内表面上，所述支架的各个臂的长度与所述支架的中心到所述各个内表面之间的距离相适应。采用本专利技术，可以利用简单的支架结构同时在多块衬底上进行镀膜，提高镀膜效率。较佳地，也可以是将所述至少一块衬底紧贴于所述反应容器的内表面，并插入设置在与该内表面邻接的两侧面上的与该内表面紧邻的凹槽中，所述凹槽的厚度与所述衬底的厚度相同。采用本专利技术，可以利用简单的凹槽结构同时在多块衬底上进行镀膜，提高镀膜效率。较佳地，根据所述衬底的形状和面积采用与其匹配的反应容器的形状和面积以使衬底背面紧贴于反应容器的内表面。采用本专利技术，当硫化镉薄膜沉积时，在衬底上仅仅发生单面镀膜，而且可以根据需要选择合适的容器制备任意形状的面积的大尺寸硫化镉薄膜。较佳地，也可 以是所述至少一块衬底包括两块形状相同的衬底，该两块形状相同的衬底以背面相互紧贴的方式插入位于所述反应容器的两相对侧面的凹槽中，所述凹槽的厚度为该两块形状相同的衬底的厚度之和。采用本专利技术，当硫化镉薄膜沉积时，可以同时对两块以上的衬底进行单面镀膜。较佳地，所述反应容器的厚度为3~5cm。本专利技术所用容器的厚度无需很厚，节约成本。较佳地，所述镉盐为氯化镉、硝酸镉、硫酸镉、和/或醋酸镉。所述硫源为Na2S、NaS2O3JP / 或硫脲。较佳地，在所述反应溶液中，镉浓度为I~15mM。氨水浓度为0.1~1M。硫源浓度为I~30mM。较佳地，加热水浴温度至30~90°C，反应时间为10~20分钟。本专利技术的方法条件温和，反应时间短。[0021 ] 较佳地，还可以在沉积硫化镉薄膜的同时施加超声辅助沉积。较佳地，所得硫化镉薄膜的厚度为50~80nm，带隙为2.2~2.8eV。【附图说明】图1为本专利技术一个示例的反应容器的示意图； 图2为本专利技术一个示例的反应装置的示意图； 图3为本专利技术中实施例1中所制备的CdS薄膜扫描电镜图。【具体实施方式】以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术采用化学水浴法制备大尺寸、多片、单面沉积的硫化镉薄膜。具体地，作为示例，本专利技术的方法可以包括以下步骤。1.反应溶液的配制。根据待镀膜的衬底的面积和膜的所需厚度(即所需CdS的量)配制反应溶液。将镉盐、氨水、硫源和去离子水按一定比例混合制成反应溶液，该一定比例例如可以是使所述反应溶液中镉盐产生的镉浓度为I~15mM，氨水浓度为0.1~1M，硫浓度为I~30mM ;其余为去离子水。镉盐可以为氯化镉、硝酸镉、硫酸镉、和/或醋酸镉。硫源可以为Na2S、NaS2O3、和/或硫脲。各反应原料具体的投料量根据所需要的CdS的量进行确定，为了节省反应原料，可以在满足镀膜需要的前提下尽可能地减少原料用量。2.衬底的安装。将至少一块衬底以将其中不需镀膜的一面封闭的方式固定于反应容器中。在一个示例中，至少一块衬底为多块衬底，该多块衬底通过具有多个臂的支架分别固定在反应容器的各个内表面上，其中支架的各个臂的长度与支架的中心到反应容器的各个内表面之间的距离相适应。例如在一个示例中，将两块衬底分别贴合在反应容器的两个相对的内表面上，并通过长度与这两个相对的内表面之间的距离相适应的一字形支架、T字形支架或十字形支架分别支撑固定在反应容器的两个相对的内表面上。又，在另一个示例中，采用长方体反应容器时，将五块衬底分别贴合在反应容器的五个面上，然后通过具有至少五个臂的支架分别支撑固定在反应容器的五个面上。应理解，支架的形状和臂的个数可根据衬底的形状和块数进行调整。在又一个示例中，将至少一块衬底紧贴于反应容器的内表面，并插入设置在与该内表面邻接的两侧面上的与该`内表面紧邻的凹槽中，所述凹槽的厚度与所述衬底的厚度相同。例如，采用长方体反应容器时，可以在其上表面和/或下表面上紧贴衬底，在任意一组相对的侧面的与上表面和/或下表面紧邻处设置厚度与衬底厚度相同的凹槽。在衬底紧贴于反应容器内表面的情况下，所采用的反应容器的形状和面积可以根据衬底的形状和面积进行设置，以使衬底的背部能够完全紧贴于所述反应容器的内表面。例如，当衬底为平板状时，可以采用如图1所示的长方体形状的反应容器。在又一个示例中，所述至少一块衬底包括一组或一组以上的两块形状本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化学水浴法制备大尺寸硫化镉薄膜的方法，其特征在于，包括：将至少一块衬底以将其中不需镀膜的一面封闭的方式固定于反应容器中；向所述反应容器内注入含有镉盐、硫源、氨水、和去离子水的反应溶液后将所述反应容器密封，其中所述反应溶液的体积小于所述反应容器的容积；将密封好的反应容器水平浸入到恒温水浴振荡器中，加热水浴并使所述反应容器以水平方向上回旋往复或者以中轴为轴心上下摆动的运动方式不停地将反应溶液混合均匀，从而在所述至少一块衬底的未封闭的一面上沉积均匀的硫化镉薄膜；以及硫化镉薄膜沉积至所需厚度后取出并清洗、干燥即制得大尺寸硫化镉薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种化学水浴法制备大尺寸硫化镉薄膜的方法，其特征在于，包括: 将至少一块衬底以将其中不需镀膜的一面封闭的方式固定于反应容器中； 向所述反应容器内注入含有镉盐、硫源、氨水、和去离子水的反应溶液后将所述反应容器密封，其中所述反应溶液的体积小于所述反应容器的容积； 将密封好的反应容器水平浸入到恒温水浴振荡器中，加热水浴并使所述反应容器以水平方向上回旋往复或者以中轴为轴心上下摆动的运动方式不停地将反应溶液混合均匀，从而在所述至少一块衬底的未封闭的一面上沉积均匀的硫化镉薄膜；以及 硫化镉薄膜沉积至所需厚度后取出并清洗、干燥即制得大尺寸硫化镉薄膜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述至少一块衬底为多块衬底，该多块衬底通过具有多个臂的支架分别固定并紧贴在所述反应容器的各个内表面上，所述支架的各个臂的长度与所述支架的中心到所述各个内表面之间的距离相适应。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述至少一块衬底紧贴于所述反应容器的内表面，并插入设置在与该内表面邻接的两侧面上的与该内表面紧邻的凹槽中，所述凹槽的厚度与所述衬底的厚度相同。4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，根据所述衬底的形状和面积采用与其匹配的...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄富强，李爱民，王耀明，朱小龙，秦明升，张雷，谢宜桉，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：