本发明专利技术提供一种高光效、高稳定性无机发光材料及其制造方法，其化学式为：Ma-xAb-yByDc-zEz:Rx，其中M选自Mg、Ca、Sr和Ba的一种或几种，A选自Si、Ge和Sn的一种或几种，B选自C、Ce和Tb的一种或几种，D选自N，E选自S、Se和Te的一种或几种，R选自Eu、Dy和Mn的一种或几种。其中1≤a≤3，0.001≤x≤0.8，4≤b≤6，0.001≤y≤0.5，7≤c≤9，0.001≤z≤3并且所述无机发光材料具有与Ba2Si5N8相同的晶体结构。该无机发光材在紫外、近紫外、紫光和蓝光范围内激发下具有发射主峰位于590nm-700nm发射光谱，利用该发光材料制备的发光装置由于富含高光效的红色发光材料而具备高显色高光效的特点。
【技术实现步骤摘要】
:本专利技术涉及一种无机红色发光材料，具体涉及一种可被紫外、近紫外、紫光和蓝光有效激发的一种改进的无机氮化物发光材料及其制备方法 。
技术介绍
:发光二极管(LED)具有低电压、高光效、低能耗、长寿命、无污染等优点，在半导体照明及液晶平板显示领域得到了成功的应用。目前白光LED的实现方式主要分为两种:第一种是三基色(红、蓝、绿)LED芯片的组合；另一种是用LED激发荧光物混合形成白光，SP用蓝光LED芯片配合发黄光的荧光粉，或者用蓝光LED配合发绿色光和红色光的两种荧光粉，或者用紫外或紫光LED去激发红、绿、蓝三种荧光粉等。在这些实现方式中，蓝光LED芯片配合YAG = Ce黄色荧光粉的方式简单、易行、且价格相对低廉，成为白光LED的主流方案。然而使用这种方式形成的白光光谱比较单一，光谱主要集中在黄光区域，导致制备的白光LED显色性较低。通过在封装过程中添加红色荧光粉可以补偿白光LED光谱中缺失的红色成分，提高白光LED产品的显色性能。但是目前传统的红色荧光粉如硫化物和氧化物等，不是存在着光衰大、化学稳定性差等缺陷，就是因为激发范围窄，无法与LED芯片达到完美匹配。近几年来新型的氮化物红色荧光粉较传统的硫化物和氧化物有了很大的改进之处，如CaAlSiN3 = Eu及Ba2Si5N8 = Eu具有在590-700nm较宽的发射光谱，能够较好的与YAG = Ce黄色荧光粉混合配以蓝色芯片制备出高显色白光LED。但是上述两种氮化物荧光粉都具有各自的缺点，如CaAlSiN3 = Eu的耐湿性差，其在高湿的条件下光学性能下降很快，而Ba2Si5N8:Eu的耐温性差，其在高温的条件下光学性能下降很快。本文通过在Ba2Si5N8 = Eu的基础上引入四价元素C、Ce、Tb有效地降低对Ba位置参入Eu对晶格的影响，从而大大提高了该结构物质的化学稳定性及耐热性；同时，通过合成过程中采用弱还原气氛及新型烧结方式，从而大大降低了合成过程中氧的影响，使得该发光材料的光效得以提升，因此该发光材料具有良好的应用前景。
技术实现思路
:本专利技术的目的在于提供一种高光效、高稳定性发光材料、可被紫外、近紫外、紫光和蓝光有效激发的无机氮化物荧光粉。本专利技术的另一目的在于提供一种在弱还原气氛下简单易行的制备上述荧光粉的方法。本专利技术采取以下技术方案:其化学式为=MpxAwByDc^zEz = Rx，式中，I≤a≤3，0.001 ≤ X ≤ 0.8，4 ≤ b ≤ 6,0.001 ≤ y ≤ 0.5，7 ≤ c ≤ 9,0.001 ^ z ^ 3。其中 M 元素是选自Mg、Ca、Sr和Ba的一种或一种以上兀素,A兀素选自S1、Ge和Sn的一种或一种以上兀素，B兀素选自C、Ce和Tb的一种或一种以上兀素，D兀素选自Ν,Ε选自S、Se和Te的一种或一种以上，R元素选自Eu、Dy和Mn的一种或一种以上元素。上述的高效、高稳定性无机发光材料的制备方法，包括如下步骤:I)以 Mg、Ca、Sr、Ba、S1、Ge、Sn 的氮化物，Ce、Tb、Eu、Dy、Mn 和 Te 的氮化物或者氧化物及C、S单质，并按结构式(I)的化学式组成的化学计量比称取所需原料；2)将上述原料与助溶剂在氮气或者氩气的气氛中进行充分混合；3)将上述混合物在保护气氛中进行一段或多段焙烧；4)再经后处理，即可制成一种高亮度、高耐湿性氮化物红色荧光粉5)步骤2)是在手套箱中进行混合。6)步骤3)保护气氛为氢气与氮气的混合气氛，其中氢气体积百分含量小于10%。7)步骤3)保护气氛的压力为0.01Mpa-1OOMpa08)步骤3)中的一段焙烧合成，焙烧温度为1400-1800°C，焙烧时间为3_20小时。9)步骤3)中的多段焙烧合成，第一段焙烧温度为500-1100°C，焙烧时间为2_10小时，第二段的焙烧温度为1300-1700°C，焙烧时间为2-20小时。10)步骤4)的后处理包括研磨、酸洗、水洗、过筛、烘干及分级。11)上述酸洗过程 所采用的酸为硝酸，其质量浓度为3% -15%。12)根据权利要求10)所述的后处理方法中所述分级方法为沉降法、筛分法、水力分级或者气流分级。本专利技术具有如下优点:1.提出了一种氮化物红色发光材料组成的改进措施，通过引入四价元素C、Ce、Tb有效地降低对Ba位置参入Eu对晶格的影响，从而大大提高了 Ba2Si5N8 = Eu该结构发光材料的化学稳定性及耐热性能。2.提出了一种在弱还原气氛下的新合成方案，从而大大降低了合成过程中氧的影响，进而使得该发光材料的光效得以提升，制造方法简单，易于操作，无污染。3.激发光谱宽，在紫外、近紫外、紫光和蓝光范围内的激发下具有发射主峰位于590nm-700nm宽带发光光谱4.可以进一步制成发光器件，这些白光发光装置能够在照明或显示领域得到广泛应用。【附图说明】:图1为实施例1的激发光谱；图2为实施例1的发射光谱。【具体实施方式】以下是本专利技术的实施例，将有助于对本专利技术的进一步的理解，本专利技术的保护范围不受这些实施例的限定，其保护范围由权利要求来决定。对比实施例1本对比实施例的荧光粉产品，其化学式Srh85Si5N8 = 0.15Eu。其制造方法为按照化学计量比称取氮化锶(4N)，氮化硅(4N)，氮化铕(4N)并混合均匀，将混合好的粉末状原料，在氢气和氮气的混合气氛下，其中氢气体积百分含量为2%，气体压力为0.lMPa，1450°C保温6小时后，将温度降至70°C以下，取出后，进行研磨、洗涤、过筛及烘干等后处理，所得荧光粉的在20°C及180°C的相对发光强度如表1所示。实施例1本实施例化学式为SiY85Si499CatllN8 = 0.15Eu。其制造方法为按照化学计量比称取氮化锶(4N)，氮化硅(4N)，氮化铕(4N)及碳粉(分析纯)，并混合均匀，将混合好的原料，在氢气和氮气的混合气氛下，其中氢气体积百分含量为2%，气体压力为0.lMPa，1450°C保温6小时后，将温度降至70°C以下，取出后，进行研磨、洗涤、过筛及烘干等后处理，所得荧光粉的在20°C及180°C的相对发光强度如表1所示。实施例2本实施例化学式为SiY85Si495Catl5N8 = 0.15Eu。其制造方法为按照化学计量比称取氮化锶(4N)，氮化硅(4N)，氮化铕(4N)及碳粉(分析纯)，并混合均匀，将混合好的原料，在氢气和氮气的混合气氛下，其中氢气体积百分含量为2%，气体压力为0.lMPa，1450°C保温6小时后，将温度降至70°C以下，取出后，进行研磨、洗涤、过筛及烘干等后处理，所得荧光粉的在20°C及180°C的相对发光强度如表1所示。实施例3本实施例化学式为SiY85Si492Catl8N8 = 0.15Eu。其制造方法为按照化学计量比称取氮化锶(4N)，氮化硅(4N)，氮化铕(4N)及碳粉(分析纯)，并混合均匀，将混合好的原料，在氢气和氮气的混合气氛下，其中氢气体积百分含量为2%，气体压力为0.lMPa，1450°C保温6小时后，将温度降至70°C以下，取出后，进行研磨、洗涤、过筛及烘干等后处理，所得荧光粉的在20°C及180°C的相对发光强度如表1所示。实施例4本实施例化学式为SiY85Si494Catl5TbatllN8 = 0本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种无机发光材料，其特征在于其化学结构式如下：Ma?xAb?yByDc?zEz:Rx式中，1≤a≤3，0.001≤x≤0.8，4≤b≤6，0.001≤y≤0.5，7≤c≤9，0.001≤z≤3，其中M元素是选自Mg、Ca、Sr和Ba的一种或一种以上元素，A元素选自Si、Ge和Sn的一种或一种以上元素，B元素选自C、Ce和Tb的一种或一种以上元素，D元素选自N，E选自S、Se和Te的一种或一种以上，R元素选自Eu、Dy和Mn的一种或一种以上元素。
【技术特征摘要】
1.一种无机发光材料，其特征在于其化学结构式如下: Ma-xAb_yByDc_zEz:Rx 式中，I≤ a≤ 3,0.001≤ X≤ 0.8,4 ^ b ^ 6,0.001≤ y≤ 0.5，7≤ c≤ 9，0.001 ^ z ^ 3，其中M元素是选自Mg、Ca、Sr和Ba的一种或一种以上元素，A元素选自S1、Ge和Sn的一种或一种以上兀素，B兀素选自C、Ce和Tb的一种或一种以上兀素，D兀素选自N, E选自S、Se和Te的一种或一种以上，R兀素选自Eu、Dy和Mn的一种或一种以上兀素。2.一种无机发光材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤: 1)以Mg、Ca、Sr、Ba、S1、Ge、Sn的氮化物，Ce、Tb、Eu、Dy、Mn和Te的氮化物或者氧化物及C、S单质，并按结构式MnAwByDc^zEz = Rx的化学式组成的化学计量比称取所需原料； 2)将上述混合物原料在氮气或者氩气的气氛中进行混合； 3)将上述混合物原料在保护气氛中进行焙烧； 4)将上述焙烧...
【专利技术属性】
技术研发人员：张书生，
申请(专利权)人：张书生，
类型：发明
国别省市：
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