本发明专利技术涉及一种改性石墨烯基四氧化三铁复合物，特别是一种改性石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料的制备方法。实现本发明专利技术的技术方案是：以氧化石墨、可溶性高铁盐、二甘醇、氢氧化钠为原材料，制备石墨烯基四氧化三铁纳米颗粒。后用3-巯丙基三乙氧基硅烷对制得的纳米颗粒进行改性，制备得到改性石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料。用作处理污水中的重金属时，具有良好的吸附能力，同时制备要求较为简单，具有良好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种改性石墨烯基四氧化三铁复合物，特别是。
技术介绍
石墨烯材料是由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的一种具有大键共轭体系的碳质材料，其结构类似于未卷曲的碳纳米管；石墨烯材料以其独特的物理结构特征和优异的力学、电学性能，在纳米电子学、微电子学、储能材料以及复合材料等领域具有广泛的应用前景；目前制备石墨烯的手段很多，包括机械剥离法、取向附生法、加热SiC法、石墨插层法、热膨胀剥离法、电化学法、化学气相沉积法和氧化石墨还原法等。研究表明石墨烯是功能性物质负载锚定的理想载体，在与金属、金属氧化物、硫化物等复合后，主体材料的性能得到了提闻；将磁性纳米材料与石墨稀复合，可以得到具有优异吸附性能，又可磁性分离的复合材料，在污水处理、有机物富集等方面有着潜在的应用。Vimlesh Chandra, Jaesung Park等通过制备水中可分散的磁性氧化石墨烯颗粒，研究对废水中三价和五价砷离子的去除，在PPb浓度下能够达到99.9%以上的去除率；Yunjin Yao, Shiding Miao等通过化学沉积法将四氧化三铁粒子加载在石墨烯上,制备得到石墨烯基四氧化三铁纳米粒子，并研究其对于亚甲基蓝和刚果红染料的吸附，取得了良好的去除效果；Yan-Ping Chang等制备的石墨烯与四氧化三铁复合材料对苯胺和对氯苯胺具有良好的吸附去除效果。
技术实现思路
本专利技术提出一种新的方法，对石墨烯基四氧化三铁材料表面进行改性，制备出改性石墨烯基四氧化三铁纳米材料，从而实现对于重金属离子的吸附性能的提高。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的: (1)将氧化石墨分散在二甘醇中，超声分散，配置成1.5mg/mL的分散液,加入可溶性高铁盐，可溶性高铁盐与分散液中氧化石墨的质量比为4:1，搅拌均匀，在N2保护下加热到220 0C，持续搅拌，反应30分钟； (2)配置10mg/mL的氢氧化钠的二甘醇溶液，在N2保护下加热至120°C反应I小时后，冷却到70 °C备用； (3)将步骤(2)制备的溶液迅速加入步骤(I)制备的溶液中，体积比为1:4，得到的产物离心后用乙醇清洗，真空干燥，得到石墨烯基四氧化三铁纳米颗粒；(4)将3-巯丙基三乙氧基硅烷溶于溶剂中，体积比为1:150，用冰醋酸调节pH值，水解； (5)将石墨烯基四氧化三铁纳米颗粒均匀分散在溶液4中，浓度为Ig/L，分别在室温和加热条件下反应，产物用乙醇清洗，真空干燥，得到改性石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料。所述步骤(I)中所用的可溶性高铁盐为氯化铁或硝酸铁。所述步骤(4)中的溶剂为乙醇或N，N-二甲基甲酰胺。所述步骤(4)中调节pH值的范围为2-6。所述步骤(4)中水解时间为1-3小时。所述步骤(5)中超声0.5-1小时将石墨烯基四氧化三铁均匀分散到溶液中。所述步骤(5)中加热条件温度为40_60°C，反应时间为4_6h。有益效果: (I)本方法制备简单，通过调节pH促进硅烷偶联剂水解形成硅醇集团，可以与金属氧化物广生牢固结合，从而实现对基体表面的修饰，3-疏丙基二乙氧基娃烧末端的疏基基团可以实现功能改性。(2)改性石墨烯基四氧化三铁纳米复合物同时具有石墨烯的比表面积大、四氧化三铁的超顺磁性和表面修饰官能团对于重金属离子的结合功能，在对水溶液中镉离子进行吸附时，具有较大的吸附容量和较好的吸附效果。(3)制备的改性纳米材料具有良好的循环利用性，可以通过解吸附实现对于材料的回收再利用。【附图说明】图1为实施例1所制得石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料改性前后的TEM对比图；(a)为改性前；(b)为改性后。图2为实施例1所制得改性石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料的FT-1R图。图3为实施例1所制得石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料改性前后对水溶液中镉离子的吸附容量图；(a)为改性前；(b)为改性后。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述；但应理解，这些实施例仅用于说明而不用于限制本专利技术的范围，此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1: (1)30mg氧化石墨分散在20mL二甘醇中，超声I小时,加入120mg氯化铁搅拌I小时，在N2保护下加热到220°C，持续搅拌，反应30分钟； (2)20mL 二甘醇中加入200mg氢氧化钠，在N2保护下加热至120°C反应I小时后，冷却到70°C备用； (3)在(I)溶液中迅速加入5mL(2)储备液，得到的产物离心后用乙醇清洗，真空干燥，得到石墨烯基四氧化三铁纳米颗粒； (4)将ImL3-巯丙基三乙氧基硅烷溶于150ml乙醇中，用冰醋酸将pH值调节到2，水解I小时； (5)超声0.5h，将石墨烯基四氧化三铁纳米颗粒均匀分散在步骤4的溶液中，分别在室温和40°C条件下反应4小时，产物用乙醇清洗，真空干燥，得到改性石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料。实施例2: (1)30mg氧化石墨分散在20mL二甘醇中，超声I小时,加入120mg硝酸铁搅拌I小时，在N2保护下加热到220°C，持续搅拌，反应30分钟； (2)20mL 二甘醇中加入200mg氢氧化钠，在N2保护下加热至120°C反应I小时后，冷却到70°C备用； (3)在步骤I制备的溶液中迅速加入5mL步骤2制备的储备液，得到的产物离心后用乙醇清洗，真空干燥，得到石墨烯基四氧化三铁纳米颗粒； (4)将ImL3-巯丙基三乙氧基硅烷溶于150ml乙醇中，用冰醋酸将pH值调节到4，水解2小时； (5)超声45min，将石墨烯基四氧化三铁纳米颗粒均匀分散在步骤4制备的溶液中，分别在室温和50°C条件下反应5小时，产物用乙醇清洗，真空干燥，得到改性石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料。实施例3: (1)30mg氧化石墨分散在20mL二甘醇中，超声I小时,加入120mg氯化铁搅拌I小时，在N2保护下加热到220°C，持续搅拌，反应30分钟； (2)20mL二甘醇中加入200mg氢氧化钠，在N2保护下加热至120°C反应I小时后，冷却到70°C备用； (3)在步骤I制备的溶液中迅速加入5mL步骤2制备的储备液，得到的产物离心后用乙醇清洗，真空干燥，得到石墨烯基四氧化三铁纳米颗粒； (4)将2mL3-巯丙基三乙氧基硅烷溶于300mLN，N- 二甲基甲酰胺中，用冰醋酸将pH值调节到6，水解3小时； (5)超声lh，将石墨烯基四氧化三铁纳米颗粒均匀分散在步骤4制备的溶液中，分别在室温和60°C条件下反应5小时，产物用乙醇清洗，真空干燥，得到改性石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料。图1 (a)为未改性的石墨烯基四氧化三铁复合材料的TEM图，表明四氧化三铁纳米粒子成功锚固在石墨烯基底上，图1 (b)为改性后的石墨烯基四氧化三铁复合材料的TEM图，纳米粒子粒径有了明显增大，表明硅烷偶联剂已经成功实现对纳米粒子表面的改性。图2为改性后的石墨烯基四氧化三铁复合材料的F1-1R图，568CHT1是Fe-O的特征伸缩振动峰，证明了四氧化三铁纳米粒子成功地固定在石墨烯上。1633峰CnT1和139001^1是3-巯丙基三乙氧基硅烷的特征吸收峰，在1080CHT1处出现的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种改性石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，所述的改性石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料用于吸附重金属离子，其特征在于包括如下步骤：（1）将3?巯丙基三乙氧基硅烷溶于溶剂中，体积比为1:150，用冰醋酸调节pH值，水解；（2）将石墨烯基四氧化三铁纳米颗粒均匀分散在步骤1制备的水解溶液中，浓度为1?g/L，分别在室温和加热条件下反应，产物用乙醇清洗，真空干燥，得到改性石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料。
【技术特征摘要】
1.一种改性石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，所述的改性石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料用于吸附重金属离子，其特征在于包括如下步骤: (1)将3-巯丙基三乙氧基硅烷溶于溶剂中，体积比为1:150，用冰醋酸调节pH值，水解； (2)将石墨烯基四氧化三铁纳米颗粒均匀分散在步骤I制备的水解溶液中，浓度为Ig/L，分别在室温和加热条件下反应，产物用乙醇清洗，真空干燥，得到改性石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料。2.如权利要求1所述的一种石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中的溶剂为乙醇或N，N- 二甲基甲酰胺。3.如权利要求1所述的一种石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中调节的pH值范围为2-6。4.如权利要求1所述的一种石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中水解时间为1-3小时。5.如权利要求1所述的一种石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中超声0.5-1小时将石墨烯基四氧化三铁铁纳米颗粒均匀分散到步骤I制备的水解溶液中。6.如权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘军，袁少伟，吕晓萌，杜红艳，贺婉霞，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：
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