封装和固定的方法技术

一种封装材料的方法，所述方法包括以下步骤：选择待封装的材料；将所述材料放到材料溶剂中以形成材料溶液；形成所述材料溶液在与所述材料溶剂不可混溶的不可混溶液体介质中的初级乳液，所述材料溶液充当所述初级乳液的分散相并且所述不可混溶液体介质充当所述初级乳液的连续相，其中所述不可混溶液体介质含有溶解于其中的封装剂，所述封装剂能够交联、聚合、胶凝或以其它方式硬化或固化；以液滴形式添加所述初级乳液到交联介质中，之后活化所述封装剂的交联、聚合、胶凝、硬化或固化以将所述材料包封在交联、聚合、胶凝或以其它方式硬化或固化的基质中，从而使所述液滴形成为珠粒。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】相关申请案的交叉引用本申请要求2011年6月29日提交的美国临时专利申请第61/502，574号的权益，所述美国临时专利申请的全部内容据此以引用的方式并入本文。专利
本专利技术总体上涉及封装和固定各种化合物的方法。在一个实施方案中，被封装的化合物是硫，并且用于封装硫的主要聚合物是海藻酸盐。专利技术背景在制造轮胎和其它橡胶产品中，硫被用于硫化工艺中，其中交联物由硫与橡胶烃双键的化学反应形成。这种硫化工艺取决于所用的方案和工艺条件而不同。主要是斜方晶硫的常见硫在天然的橡胶和合成弹性体中具有有限的温度依赖性溶解度。在大多数情况下，在高温下发生的橡胶/弹性体加工所需的硫的量大于硫在产品中的室温溶解度。因此，在冷却时，过量硫将迁移并且结晶在表面上，是一种被称为硫“喷霜(blooming) ”的现象。硫喷霜因降低橡胶制品的粘性和稳定性而负面地影响产品品质。已经发现聚合硫的使用增加对硫喷霜的抗性。聚合硫被称为“不可溶硫”，这是因为它不可溶于有机介质(天然和合成橡胶和二硫化碳(CS2)中，而常见非聚合硫被称为“可溶硫”。只要预固化混合温度保持低于120°c，不可溶硫就不喷霜。在高于120°C下，不可溶硫降解成可溶硫，这是因为它以不能容易扩散/迁移到表面的离散颗粒形式分散在橡胶中。制造不可溶硫的工艺在本领域中已知并且已经被开发和商业化。不幸地，由于工艺复杂性或相对低的产品产率，因此不可溶硫与常见硫相比非常昂贵。需要找到一种用于制造不可溶硫的更经济的替代方案。一种方法是以精细固定或封装的形式使用常见硫。这使得硫可在加工条件下起作用，但使硫喷霜得以防止或最小化。微胶囊还帮助阻止硫迁移到橡胶的表面。通过封装保持硫非活性还可以防止过早交联。近期已经在推行这种方法方面作出了一些努力。举例来说，硫微胶囊已经通过以下程序通过界面聚合来获得:(I)制备分散剂和乳化剂的水溶液，然后加热并且搅拌所述溶液，(2)通过在单独的容器中混合硫和甲苯二异氰酸酯来制备油相，(3)在强烈混合下将油相缓慢添加到水相中以获得水包油(0/W)乳液，(4)将乳液转移到配备有冷凝和回流水装置的四颈烧瓶中，(5)在搅拌同时用恒压滴液漏斗添加乙二胺和二乙烯三胺的水溶液到乳液中，同时还维持反应温度在55°C下并且用甲酸维持pH值在3-4下。在添加反应性胺到连续水相中之后；聚脲壁将在油滴(即硫和甲苯二异氰酸酯的分散液滴)与水的界面处形成。在形成初始壳壁之后，反应性胺必须在生长的壳上扩散到油相中以与内核中的甲苯二异氰酸酯反应。最终，在反应6小时之后，体系冷却到室温，继而进行一系列反应后处理，包括真空过滤、真空干燥、水洗涤和用三氯甲烷去除未涂布的硫，以获得最终微胶囊产品。还已经使用脲醛树脂来开发用于橡胶硫化的硫微胶囊产品。制备的第一步骤包含添加甲醛和脲到烧瓶中，然后添加数滴三乙醇胺以获得8-9的pH值，这个步骤在70°C下在搅拌同时进行I小时，以通过在碱性条件下进行加成反应来形成脲醛树脂预聚合物。第二步骤包括在搅拌同时在热下制备含有大分子分散剂和表面活性剂的水溶液。第三步骤是在搅拌同时添加和分散硫在以上水溶液中。第四步骤包括添加硫悬浮液和在第一步骤中制备的脲醛树脂预聚合物到烧瓶中，然后搅拌混合物，并且通过在35°C下和在2.5-4.5的pH值下使它缩合聚合来反应I小时，所述PH值通过自动添加甲酸来控制。乳液的酸性pH值条件是有助于甲醛与脲在乳液滴的界面处反应，从而产生脲醛微胶囊聚合物壳的因素。第五步骤包括在40-70°C的温度下加热和固化脲醛树脂2小时。最终步骤是将体系冷却到室温，过滤体系，洗涤体系，干燥体系，并且用三氯甲烷去除未涂布的硫，以获得硫微胶囊。先前还已经使用三聚氰胺甲醛树脂用于硫微封装。三聚氰胺甲醛制备类似于以上提及的脲醛制备。举例来说，在柠檬酸而非三乙醇胺存在下制备三聚氰胺甲醛预聚合物，并且然后使用分散设备和高性能搅拌在水中彻底混合硫、柠檬酸和三聚氰胺树脂。搅拌槽的温度维持在60°c下，接着在10分钟之后壁形成停止，继而再在低剪切搅拌器中进行缩合和固化后过程120分钟。然而，这些过程是复杂的，并且较难以控制。通过这些过程制造的微封装的硫可能制造起来是昂贵的。因此，本领域中需要一种简单并且有效的微。专利技术概述实施方案1:本专利技术的一个实施方案提供了一种封装材料的方法，所述方法包括以下步骤:(a)选择待封装的材料，(b)将所述材料放到材料溶剂中以形成材料溶液，(C)形成所述材料溶液在与所述材料溶剂不可混溶的不可混溶液体介质中的初级乳液，所述材料溶液充当所述初级乳液的分散相并且所述不可混溶液体介质充当所述初级乳液的连续相，其中所述不可混溶液体介质含有溶解于其中的封装剂，所述封装剂能够交联、聚合、胶凝或以其它方式硬化或固化；(d)以液滴形式添加所述初级乳液到交联介质中，之后(e)活化所述封装剂的交联、聚合、胶凝、硬化或固化以将所述材料包封在交联基质中，从而使所述液滴形成为珠粒。实施方案2:在另一实施方案中，本专利技术提供了如实施方案I所述的方法，其中所述交联介质与所述初级乳液的连续相不可混溶液体介质可混溶。实施方案3:在另一实施方案中，本专利技术提供了如实施方案I或2所述的方法，其中所述交联介质包括活化剂，所述活化剂在与所述封装剂接触时，导致所述封装剂交联、聚合、胶凝、硬化或固化，并且其中所述活化步骤包括使所述活化剂与所述封装剂之间接触。实施方案4:在另一实施方案中,本专利技术提供了如实施方案I到3中任一项所述的方法，其中所述封装剂能够通过紫外光交联、聚合、胶凝或以其它方式硬化或固化，并且所述活化步骤包括在以液滴形式添加所述初级乳液到所述交联介质中的所述步骤期间或之后向所述交联介质施加紫外光。实施方案5:在另一实施方案中,本专利技术提供了如实施方案I到4中任一项所述的方法，其中所述封装剂能够通过热交联、聚合、胶凝或以其它方式硬化或固化，并且所述活化步骤包括在以液滴形式添加所述初级乳液到所述交联介质中的所述步骤期间或之后向所述交联介质施加热。实施方案6:在另一实施方案中,本专利技术提供了如实施方案I到5中任一项所述的方法，其中所述交联介质与所述初级乳液的连续相不可混溶液体介质不可混溶。实施方案7:在另一实施方案中,本专利技术提供了如实施方案I到6中任一项所述的方法，其中所述初级乳液在所述交联介质中乳化，以产生次级乳液。实施方案8:在另一实施方案中,本专利技术提供了如实施方案I到7中任一项所述的方法，其中所述交联介质包括活化剂，所述活化剂在与所述封装剂接触时，导致所述封装剂交联、聚合、胶凝或以其它方式硬化或固化，并且其中所述活化步骤包括使所述活化剂与所述封装剂之间接触。实施方案9:在另一实施方案中,本专利技术提供了如实施方案I到8中任一项所述的方法，其中所述封装剂能够通过紫外光交联、聚合、胶凝或以其它方式硬化或固化，并且所述活化步骤包括在以液滴形式添加所述初级乳液到所述交联介质中的所述步骤期间或之后向所述交联介质施加紫外光。实施方案10:在另一实施方案中，本专利技术提供了如实施方案I到9中任一项所述的方法，其中所述封装剂能够通过热交联、聚合、胶凝或以其它方式硬化或固化，并且所述活化步骤包括在以液滴形式添加所述初级乳液到所述交联介质中的所述步骤期间或之后向所述交联介质施加热。实施方案11:在另一实施方案本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种封装材料的方法，所述方法包括以下步骤：a.选择待封装的材料，b.将所述材料放到材料溶剂中以形成材料溶液，c.形成所述材料溶液在与所述材料溶剂不可混溶的不可混溶液体介质中的初级乳液，所述材料溶液充当所述初级乳液的分散相并且所述不可混溶液体介质充当所述初级乳液的连续相，其中所述不可混溶液体介质含有溶解于其中的封装剂，所述封装剂能够交联、聚合、胶凝或以其它方式硬化或固化；d.以液滴形式添加所述初级乳液到交联介质中，之后e.活化所述封装剂的交联、聚合、胶凝、硬化或固化以将所述材料包封在交联、聚合、胶凝或以其它方式硬化或固化的基质中，从而使所述液滴形成为珠粒。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.06.29 US 61/502,5741.一种封装材料的方法，所述方法包括以下步骤: a.选择待封装的材料， b.将所述材料放到材料溶剂中以形成材料溶液， c.形成所述材料溶液在与所述材料溶剂不可混溶的不可混溶液体介质中的初级乳液，所述材料溶液充当所述初级乳液的分散相并且所述不可混溶液体介质充当所述初级乳液的连续相，其中所述不可混溶液体介质含有溶解于其中的封装剂，所述封装剂能够交联、聚合、胶凝或以其它方式硬化或固化； d.以液滴形式添加所述初级乳液到交联介质中，之后 e.活化所述封装剂的交联、聚合、胶凝、硬化或固化以将所述材料包封在交联、聚合、胶凝或以其它方式硬化或固化的基质中，从而使所述液滴形成为珠粒。2.如权利要求1所述的方法，其中所述交联介质与所述初级乳液的所述连续相不可混溶液体介质可混溶。3.如权利要求2所述的方法，其中所述交联介质包括活化剂，所述活化剂在与所述封装剂接触时，导致所述封装剂交联、聚合、胶凝、硬化或固化，并且其中所述活化步骤包括使所述活化剂与所述封装剂之间接触。4.如权利要求2所述的方法，其中所述封装剂能够通过紫外光交联、聚合、胶凝或以其它方式硬化或固化，并且所述活化步骤包括在以液滴形式添加所述初级乳液到所述交联介质中的所述步骤期间或之后向所述交联介质施加紫外光。5.如权利要求2所述的方法，其中所述封装剂能够通过热交联、聚合、胶凝或以其它方式硬化或固化，并且所述活化步骤包括在以液滴形式添加所述初级乳液到所述交联介质中的所述步骤期间或之后向所述交联介质施加热。6.如权利要求1所述的方法，其中所述交联介质与所述初级乳液的所述连续相不可混溶液体介质不可混溶。7.如权利要求6所述的方法，其中所述初级乳...

【专利技术属性】
技术研发人员：LK·朱，U·阿诺齐，
申请(专利权)人：阿克伦大学，
类型：
国别省市：