从含有有机硅产品的液体反应介质中回收贵金属和脱色的方法技术

本发明专利技术涉及从包含贵金属催化剂的含有有机硅产品的液体反应介质中回收贵金属催化剂的方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
技术介绍
本专利技术涉及从包含贵金属催化剂的含有有机硅产品的液体反应介质中回收贵金属催化剂的方法。具体而言，本专利技术涉及从包含贵金属催化剂的含有有机硅产品的液体反应介质中回收贵金属催化剂的方法，其中所述液体反应介质通过贵金属催化的氢化硅烷化工艺制备。用于合成有机娃即有机娃氧烧或有机娃烧产品的氢化娃烧化反应是众所周知的，通常涉及在贵金属催化剂例如钼(Pt)、铑和钯的存在下用含有活性硅烷-氢和/或氢-甲硅烷氧基装置的硅烷或硅聚合物催化氢化硅烷化脂肪族不饱和化合物。结果是，贵金属催化剂残留在含有有机硅产品的反应介质例如硅氧烷或硅烷流料(stream)中，引起大量的贵金属废物，有机硅产品的高色度，以及因缓慢的贵金属析出而形成黑颗粒，导致顾客对有机硅产品诸如化妆品和个人使用产品的抱怨。有机娃烧蒸懼产生娃烧重质废物(heavy wastes),其中贵金属催化剂诸如钼催化剂残留，也导致在其中的大量贵金属浪费。在某些有机硅产品中存在低色度的规格。例如，三乙氧基硅烷与1-辛烯的氢化硅烷化产品可具有低于30pt-co的色度。然而，在产品中存在贵金属催化剂诸如钼导致产品着色，即，具有约30-60pt-co的色度。结果是，需要重度蒸馏来除去贵金属和降低产品色度。这种额外的重度蒸馏步骤不但降低了产品产率而且显著增加了最终产品的成本。目前的方法不能在液体反应介质传递至产品储存容器之前合乎期望地从包含贵金属催化剂的含有有机硅产品的液体反应介质(例如来自连续硅氧烷共聚物装置或连续硅烷氢化硅烷化装置的液体反应介质)中回收贵金属催化剂。此外，目前的方法不能在液体反应介质传递至硅烷重质废物储存容器之前合乎期望地从包含贵金属催化剂的含有有机硅产品的液体反应介质(例如来自连续硅烷蒸馏装置的液体反应介质)中回收贵金属催化剂。
技术实现思路
本专利技术是从包含贵金属催化剂的含有有机硅产品的液体反应介质中回收贵金属催化剂的方法，所述方法包括以下步骤:a)使含有贵金属催化剂的液体反应介质与贵金属吸附剂在贵金属吸附条件下接触从而将贵金属吸附于其上；b)使贵金属吸附剂与液体反应介质分离；以及c)从所述贵金属吸附剂中回收吸附的贵金属。【附图说明】图1示意说明硅氧烷共聚物装置或硅烷氢化硅烷化装置中回收贵金属的方法的流程图。图2示意说明从硅烷蒸馏装置中回收贵金属的方法的流程图。图3显示来自硅氧烷-A的在75°C和停留时间16分钟的长期固定床钼回收结果。图4显示在硅氧烷-A的长期固定床处理之后在硅胶上的钼载量分布。图5显示在75°C的温度和203-464分钟的停留时间来自重质_A废物的长期固定床钼回收结果。图6显示在重质-A废物的长期固定床处理之后的在硅胶上的钼载量分布。图7显示无固定床处理(左容器)和如实施例6中讨论的进行固定床处理(右容器)的娃烧-A产品外观。【具体实施方式】除了在工作实施例中或另外指出之处之外，在说明书和权利要求中陈述的表达材料的量、反应条件、持续时间和材料的定量性质等的所有数字应理解为在所有情况中被术语“约”修饰。还应理解的是，本申请列举的任何数字范围意在包括该范围内的所有的子范围和该范围或子范围的各个端点的任何组合。还应了解的是，以属于在结构上、在组成上和/或在功能上相关的化合物、材料或物质的组的形式在说明书中清楚或含蓄地披露和/或在权利要求中列举的任何化合物、材料或物质包含该组的单独的代表及其所有组合。本专利技术提供从包含贵金属催化剂的由氢化硅烷化反应或由硅烷重质废物在硅烷蒸馏之后产生的含有有机硅产品的液体反应介质中显著地回收贵金属的方法。此外，本专利技术提供从含有有机硅产品的液体反应介质中回收以显著地降低有机硅产品的产品色度和贵金属析出。此外，对于需要蒸馏仅仅用于除去贵金属和降低产品色度的某些有机硅产品而言，本专利技术提供贵金属回收和产品脱色的方法，从而免除昂贵的蒸馏步骤，由此提高了产品产率和显著地降低了最终的产品成本。此外，本专利技术提供用于实现上述目标的商业上可行的和经济的方法。此外，本专利技术提供贵金属催化剂的高产率回收，该回收适于再次用于催化或其它反应。因此，本专利技术的目的是提供从包含贵金属催化剂的含有有机硅产品的液体反应介质中回收贵金属催化剂的方法，该方法包括使含有贵金属催化剂的液体反应介质与贵金属吸附剂在贵金属吸附条件下接触从而将贵金属吸附于其上；使贵金属吸附剂与液体反应介质分离；以及从所述贵金属吸附剂中回收吸附的贵金属。本专利技术提供通过经固定床贵金属吸附装置吸附贵金属从包含贵金属催化剂的含有有机硅产品的液体反应介质中回收贵金属催化剂的方法，所述固定床贵金属吸附装置置于包含贵金属催化剂的含有有机硅产品的液体反应介质的源例如连续硅氧烷共聚物装置或连续硅烷氢化硅烷化装置与产品储存容器之间。此外，本专利技术提供经固定床贵金属吸附装置从包含贵金属催化剂的含有有机硅产品的液体反应介质中有利的贵金属催化剂回收，所述固定床贵金属吸附装置置于包含贵金属催化剂的含有有机硅产品的液体反应介质的源例如硅烷蒸馏装置与硅烷重质废物储存容器之间。根据本专利技术的一种实施方式，直接在包含贵金属催化剂的含有有机娃产品的液体反应介质的源例如连续硅氧烷共聚物装置、连续硅烷氢化硅烷化装置或连续硅烷蒸馏装置与产品或废物储存容器之间安装固定床贵金属吸附装置时，含有有机硅产品的液体反应介质从含有有机硅产品的液体反应介质的源通过并且直接进料至固定床贵金属吸附装置中。对含有有机硅产品的液体反应介质的源与固定床贵金属吸附装置之间的固定床贵金属吸附装置和管进行隔热以保持液体反应介质的高温，从而将贵金属吸附至吸附剂上。可用于隔热的材料的一个实例是硅酸钙。因此，固定床吸附装置无需加热源，并且液体反应介质一旦其离开了连续氢化硅烷化或蒸馏装置无需额外的加热。该方法最小化了贵金属回收的制造相关成本。固定床吸附操作是这样的操作，其中加入的材料(例如贵金属吸附剂)置于并且保持固定于吸附装置(例如圆柱形吸附柱)中以吸附贵金属。根据本专利技术的一种实施方式，由经过贵金属吸附床得到的液体反应介质与贵金属吸附剂在贵金属吸附条件下再接触至少一次，从而将贵金属吸附于其上；使贵金属吸附剂与液体反应介质分离；以及从所述贵金属吸附剂中回收吸附的贵金属。接触和再接触步骤可通过使液体反应介质经过一个或多个包含至少一种贵金属吸附剂的贵金属回收吸附剂固定床以连续方式进行，直至达到期望的澄清度和脱色。这样的连续操作可使用超过一个的贵金属吸附装置例如引导床和滞后床来吸附贵金属，从而实现期望的色度和钼回收量，导致经处理的液体反应介质具有低的贵金属含量、低的色度和/或低的贵金属析出，即其中具有较少的黑颗粒。然后将经处理的液体反应介质置于储存容器中。根据本专利技术的一种实施方式，贵金属吸附剂是具有聚合物骨架基质、无机骨架基质或者它们的混合物的吸附剂。所选择的用于从液体反应介质中吸附期望的贵金属的具有聚合物骨架基质的吸附剂包括离子交换树脂或者螯合树脂。具有无机物骨架基质的吸附剂包括硅胶、官能化硅胶诸如PH0SPH0NICS、活性炭和无机纳米颗粒(例如Fe3O4)。PH0SPH0NICS硅胶描述于美国公开2009/0098082、EP专利EPl, 786，850和国际公开W02006/013060中。具有无机物骨架基质的吸附剂由于其在吸附剂床中的优异的热稳定性本文档来自技高网...

【技术保护点】
从包含呈溶液或胶体形式的贵金属催化剂的含有有机硅产品的液体反应介质中回收贵金属催化剂的方法，所述方法包括：a)使含有贵金属催化剂的液体反应介质与贵金属吸附剂在贵金属吸附条件下接触从而将贵金属吸附于其上；b)使贵金属吸附剂与液体反应介质分离；以及c)从所述贵金属吸附剂中回收吸附的贵金属。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.04.29 US 13/097,3331.从包含呈溶液或胶体形式的贵金属催化剂的含有有机硅产品的液体反应介质中回收贵金属催化剂的方法，所述方法包括: a)使含有贵金属催化剂的液体反应介质与贵金属吸附剂在贵金属吸附条件下接触从而将贵金属吸附于其上； b)使贵金属吸附剂与液体反应介质分离；以及 c)从所述贵金属吸附剂中回收吸附的贵金属。2.权利要求1的方法，还包括: d)使完成步骤b)所得到的液体反应介质与贵金属吸附剂在贵金属吸附条件下再次接触从而将贵金属吸附于其上； e)使贵金属吸附剂与液体反应介质分离；以及 f)从所述贵金属吸附剂中回收吸附的贵金属。3.权利要求1的方法，其中在步骤(a)中的液体反应介质直接由连续硅氧烷共聚物装...

【专利技术属性】
技术研发人员：H白，S弗拉姆，
申请(专利权)人：莫门蒂夫性能材料股份有限公司，
类型：
国别省市：