一种大面积单层和几层二硒化钼单晶片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大面积单层和多层二硒化钼单晶片的制备方法，该方法包括如下步骤：1)衬底的清洗；2)将衬底、三氧化钼粉末和硒粉放入反应炉中；3)给反应炉内抽真空，充入不活泼气体；4)反应炉内升温、反应、自然降温；取出衬底，衬底上得到大面积反应产物。该法操作简单、重复性高、可控性强，制备出的MoSe2具有面积大、均匀性好、质量高等优点，在太阳能电池、场效应晶体管、光催化制氢等领域中具有重要的研究价值和广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
—种大面积单层和几层二砸化钼单晶片的制备方法
本专利技术涉及纳米半导体
，特别是涉及一种大面积单层和几层二硒化钥单晶片的制备方法。
技术介绍
石墨烯具有优异的光学、电学、力学以及热学性质，在电子信息、通讯技术、生物、催化、传感等领域都有着巨大的潜在应用价值，已经成为当今最受人关注的二维纳米材料之一。2004年，英国曼彻斯特大学的物理学家安德烈?盖姆(Geim)及其学生康斯坦汀?诺沃肖洛夫(Novoselov)用普通胶带成功地从石墨中剥离出了石墨烯(Graphene),从而推翻了石墨烯无法单独存在的理论。然而，石墨烯的带隙宽度(Eg)为OeV，这一缺陷大大限制了石墨烯在半导体电子学以及光电子学领域中的应用。为此，人们将目光转而投向二维半导体纳米材料制备和性质研究上。近期的研究成果表明MoSe2是一种优异的二维半导体纳米材料，基于几个分子层厚度的MoSe2场效应晶体管已经被成功开发出，其开/关电流比高达 IO6 (Larentis S，Fallahazad B，Tutuc E.Field-effect transistors and intrinsicmobility in ultra-thin MoSe2 layers.Applied Physics Letters, 2012, 101(22)),因此有望弥补石墨烯在半导体电子学以及光电子学领域应用的不足。此外，MoSe2还具备诸多优异的物理特性:(1)带隙的厚度依赖性，当MoSe2由块体材料变为单分子层时，其能带结构可由间接带隙(Eg=L IeV)转变为直接带隙(Eg=L 55eV) (Tongay S，Zhou J, AtacaC， et al.Thermally Driven Crossover from Indirect toward Direct Bandgap in2DSemiconductors: MoSe2 versus MoS2.Nano Letters, 2012，12(11): 5576-5580)；(2)MoSe2具有优异的催化活性，可用作光电化学电池阴极材料催化制氢，MoSe2光阴极具有良好的稳定性，即使循环反应一千次电极仍具有较好的稳定性(Kong DSj Wang HTj ChaJJj et al.Synthesis of MoS2 and MoSe2 Films with Vertically Aligned Layers.Nano Letters, 2013，13(3): 1341-1347) ; (3)光致发光的厚度依赖性，MoSe2随着自身厚度的降低，其光致发光强度增强，因此有利于制备性质优异的纳米级厚度的薄膜光致发光器件(Tongay S，Zhou J, Ataca C，et al.Thermally Driven Crossover from Indirecttoward Direct Bandgap in 2D Semiconductors: MoSe2 versus MoS2.Nano Letters,2012，12(11):5576-5580) ; (4)光吸收能力强，单层MoSe2能吸收5-10%的入射光，其光吸收能力高于相同厚度的Si和GaAs—个数量级(Bernardi M, Palummo M, Grossman JC.Extraordinary Sunlight Absorption and One Nanometer Thick Photovoltaics UsingTwo-Dimensional Monolayer Materials.Nano Letters，2013)。目前，研究人员已经开发出多种方法来制备单分子层和几个分子层厚度的MoSe2,主要包括物理剥离法(Tonndorf P，Schmidt R, Bottger P，et al.Photoluminescenceemission and Raman response of monolayer MoS2, MoSe2, and WSe2.0pticsExpress, 2013，21(4): 4908-4916)、水热合成法(Peng YY，Meng ZY，Zhong C，et al.Hydrothermal synthesis and characterization of single-molecular-layer MoS2 andMoSe2.Chemistry Letters, 2001, (8): 772-773)、金属钥高温硒化法(Wang H，KongD, Johanes P, et al.MoSe2 and WSe2Nanofilms with Vertically Aligned MolecularLayers on Curved and Rough Surfaces.Nano Letters, 2013:)等等。但这些制备方法都有着各自的不足，例如物理剥离法，虽然可以获得高质量的单层或者几个分子层的MoSe2,但此法重复性差，制备出的MoSe2面积相对较小，不适用于大规模生成与应用；水热合成法获的MoSe2形貌不均一且结晶性较差，需要高温处理来提高其结晶度；而利用金属钥高温硒化法虽可以获得大面积的MoSe2，但其厚度难以控制，并且制备出的MoSe2薄膜也多为多晶态。在本专利技术中，我们采用了一种新的方法来制备大面积单层和几层的MoSe2 二维半导体纳米材料。该方法不但操作简单、重复性高、可控性强，而且制备出的MoSe2面积大、均匀性好、质量高，并且容易转移到其它衬底，便于大规模光电器件的制备与开发。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种大面积单层和几层二硒化钥单晶片的制备方法，该方法操作简单，制备过程所需原料和仪器设备少，合成成本低，而且一步反应即可得到所需产物，反应效率高。本专利技术采用的技术方案是提供一种大面积单层和几层二硒化钥单晶片的制备方法，该方法包括如下步骤:I)衬底的清 洗；2)将衬底、三氧化钥粉末和硒粉放入管式炉中；3)管式炉抽真空，充入不活泼气体；4)管式炉升温、反应、自然降温；取出衬底，衬底上得到大面积反应产物。优选地，步骤I)所述衬底选自二氧化硅/硅，陶瓷片、石英片或蓝宝石片。优选地，步骤2)所述衬底、三氧化钥和硒粉分别置于管式炉内不同的位置，所述衬底放置于炉内高温加热区下游，距高温中心1-1Ocm处；所述三氧化钥先置于第一陶瓷舟中，所述第一陶瓷舟置于炉内高温加热区；所述硒粉先置于第二陶瓷舟中，所述第二陶瓷舟置于炉内高温加热区的上游，距高温中心5-15cm处。优选地，步骤2)所述三氧化钥粉末的纯度大于99.9%。优选地，步骤3)所述抽真空指将管式炉内压强降至0.1Pa;所述充入不活泼气体指充入不活泼气体使炉腔内初始压强为1-lOOKPa，然后降低不活泼气体充气速率至5_100sccmo优选地,步骤3)所述不活泼气体选自氩气、氮气、氦气或氖气。优选地，步骤4)所述升温指将炉内高温区升温至700-1000°C，升温速率为10-250C /min，反应时间为5_30min，所述大面积反应产物为大面积层状二硒化钥。本专利技术的有益效果是:(I)制备工艺简单，本实验只需将原本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大面积单层和几层二硒化钼单晶片的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)衬底的清洗；2)将衬底、三氧化钼粉末和硒粉放入管式炉中；3)管式炉抽真空，充入不活泼气体；4)管式炉升温、反应、自然降温；取出衬底，衬底上得到大面积反应产物。

【技术特征摘要】
2013.10.15 CN 201310481827.41.一种大面积单层和几层二硒化钥单晶片的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤: 1)衬底的清洗； 2)将衬底、三氧化钥粉末和硒粉放入管式炉中； 3)管式炉抽真空，充入不活泼气体； 4)管式炉升温、反应、自然降温；取出衬底，衬底上得到大面积反应产物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤I)所述衬底选自二氧化硅/硅，陶瓷片、石英片或蓝宝石片。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤2)所述衬底、三氧化钥和硒粉分别置于管式炉内不同的位置，所述衬底放置于炉内高温加热区下游，距高温中心1-1Ocm处；所述三氧化钥先置于第一陶瓷舟中，所述第一陶瓷舟置于炉内高温加热区...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟祥敏，夏静，黄兴，
申请(专利权)人：中国科学院理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：