一种N-FeVO4/Fe2O3复合光催化剂及其制备方法和应用，将六水三氯化铁溶于水中得溶液A，将偏钒酸铵溶于热水中得溶液B，按Fe与V的摩尔比为1:1将溶液B加到溶液A中得悬浊液C；再向其中加入NaN3、N2H4·H2O和NH4Cl得混合溶液，然后进行水热反应，再干燥得前驱粉体，最后煅烧得N-FeVO4/Fe2O3复合光催化剂。该催化剂包括菱方结构的α-Fe2O3和三斜相的FeVO4，且FeVO4的晶格中含有N元素；其形貌为长条状梭形结构和或块状结构，具有良好的光催化活性，能应用于在紫外光下降解有机物。本发明专利技术具有工艺简单、操作方便、制备周期短、反应条件温和、生产效率高的优点。
【技术实现步骤摘要】
—种N-FeVO4ZTe2O3复合光催化剂及其制备方法和应用
本专利技术属于材料科学领域，具体涉及一种N-FeV04/Fe203复合光催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
f凡酸盐是一类具有ABO4黑鹤矿/白鹤矿型(wolframite/scheelite)结构的物质， 因其独特的结构和物理化学特性，在发光材料、铁电、压电等方面有着广泛的用途而吸引了众多研究者的目光。目前科学研究者将钒酸盐用于非均相光催化剂方面，展现了其独特和优越的性能，特别是用于环境污染的治理和绿色能源方面。FeVO4晶体具有四种晶型结构: 三斜型、正交(I)型、正交(II)型和单斜型。其中三斜型在常压下制得，而其它3种晶型需要在高压条件下方能制得。三斜型的FeVO4具有特殊的链结构，Fe-O多面体通过共棱形成了一个独特的六倍体积的双弯曲链，与VO4四面体相结合，形成了 FeVO4的三维网络结构。 这种层状的结构具有一定的层隙空间，可以作为光反应的活化区域，有利于光催化反应的进行。结构中的夹层有可能成为与光生电子结合的受体，从而有效地减少了电子和空穴的复合，最终提闻反应的光量子效率。 目前，有关制备FeVO4的报道还比较少，现有制备方法主要有高温固相反应法、水热法和液相合成法。Deng等利用湿化学法制备得到FeVO4粉体，煅烧温度达到500°C才出现较弱的FeVO4特征峰。Hayashibara等则通过高温固相反应法,将Fe2O3和V2O5按1:1的物质的量比混合，在200MPa压力下，压成小球。再把小球置于650°C下保温6h，可制得三斜晶型的FeV04。但这种方法所合成的FeVO4粉体，颗粒尺寸粗大，分布不均匀，粉体易团聚且比表面积较小，不利于光催化剂性能的提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种N-FeV04/Fe203复合光催化剂及其制备方法和应用，该方法反应时间短，工艺流程简单，制得N-FeV04/Fe203复合光催化剂具有良好的紫外光光催化活性，能够应用于降解有机物。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为:一种N-FeV04/Fe203复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤:步骤1:将FeCl3 ? 6H20溶于水中，搅拌均匀，得溶液A ;将NH4VO3溶于75~90°C 的水中，搅拌均匀，得溶液B ;按照Fe元素与V元素的摩尔比为1:1将溶液B加入到溶液A 中，搅拌均匀，形成悬浊液C;步骤2:向悬浊液C中按摩尔比为(3~3.5):1:1加入NaN3、N2H4 ? H2O和NH4Cl, 得到混合溶液，其中加入的NaN3、N2H4 ? H2O和NH4Cl中总的N元素与混合溶液中Fe元素的摩尔比为(0.75~2):1 ;步骤3:将混合溶液倒入水热反应釜中，然后密封水热反应釜；步骤4:将水热反应釜放入加热设备中，从室温升温到210~230°C，再在210~230°C保温15?17h，然后自然冷却至室温；步骤5:将水热反应釜中生成的沉淀取出，洗涤、干燥，得前驱粉体，将前驱粉体在500?600°C煅烧2?3h，得到N-FeV04/Fe203复合光催化剂。所述溶液A中FeCl3.6H20的浓度为0.10?0.12mol/L,溶液B中NH4VO3的浓度为 0.10 ?0.12mol/L。所述步骤I中搅拌均匀所需的时间为20?30min。所述步骤3中水热反应釜的填充度控制在60?70%。所述步骤4中用40?45min的时间从室温升温到210?230°C。所述步骤5中的洗涤为用水和无水乙醇分别洗涤沉淀，至洗出液呈中性。所述步骤5中的干燥是将洗涤后的沉淀在70?80°C下干燥10?12h。所述的N-FeV04/Fe203复合光催化剂的制备方法制得的N-FeV04/Fe203复合光催化齐U，其主要由Fe元素、O元素和V元素组成，包括菱方结构的a -Fe2O3和三斜相的FeVO4,且FeVO4的晶格中含有N元素；其形貌为长条状梭形结构和或块状结构。该N-FeV04/Fe203复合光催化剂中N元素与Fe元素的摩尔比为(0.17?0.38):1。所述的N-FeV04/Fe203复合光催化剂的制备方法制得的N-FeV04/Fe203复合光催化剂在紫外光下降解有机物的应用。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果:本专利技术提供的N-FeV04/Fe203复合光催化剂的制备方法，以六水合三氯化铁(FeCl3.6H20)和偏钒酸铵(NH4VO3)为原料，同时以按比例添加NaN3、N2H4.H2O和NH4Cl的方式向原料中加入N元素，以达到最终向反应产物中掺杂N元素的目的，然后采用水热法，最后经煅烧，制得了 N-FeV04/Fe203复合光催化剂。该方法反应条件温和、反应时间短、工艺流程简单、操作方便、生产效率高。本专利技术制得的N-FeV04/Fe203复合光催化剂其主要由Fe元素、O元素和V元素组成，包括菱方结构的a -Fe2O3和三斜相的FeVO4,且其中掺杂有N元素，即FeVO4的晶格中含有N元素，N元素替代了 FeVO4的晶格中的部分O元素，且N-FeV04/Fe203复合光催化剂中N元素与Fe元素的摩尔比为(0.17?0.38):1。本专利技术制得的N-FeV04/Fe203复合光催化剂是一种具有高紫外光光催化活性的三斜相的N掺杂FeVO4和菱方相的Fe2O3组成的复合光催化剂，且其形貌为长条状梭形结构和或块状结构。本专利技术制得的N-FeV04/Fe203复合光催化剂在紫外光照射下表现出的光催化活性明显高于
技术介绍
中文献报道的三斜相FeVO4光催化剂的光催化活性，能够应用于在紫外光下降解有机物。【附图说明】图1是本专利技术不同N3+掺杂量下制备的N-FeV04/Fe203复合光催化剂的XRD谱图，其中a为未掺杂的FeVO4的XRD图，b?e分别为实施例1?4制备出的N-FeV04/Fe203复合光催化剂的XRD图谱；图2是本专利技术制备的N-FeV04/Fe203复合光催化剂在衍射角度为24.4-26.0°的局部XRD图，其中a为未掺杂的FeVO4的XRD图，b?e分别为实施例1?4制备出的N-FeVO4/Fe2O3复合光催化剂的XRD图谱；图3是本专利技术不同N3+掺杂量下制备的N-FeV04/Fe203复合光催化剂的EDS能谱图，其中a~d分别为实施例1~4制备出的N-FeV04/Fe203复合光催化剂的EDS能谱图；图4是本专利技术不同N3+掺杂量下制备的N-FeV04/Fe203复合光催化剂的SEM图，其中a~d分别为实施例1~4制备的N-FeV04/Fe203复合光催化剂的SEM图；图5是本专利技术不同N3+掺杂量下制备的N-FeVCVFe2O3复合光催化剂在紫外光下对罗丹明B的降解率曲线，其中a为未掺杂的FeVO4的降解率曲线，b~e分别为实施例1~ 4制备出的N-FeVCVFe2O3复合光催化剂的降解率曲线，RhB为罗丹明B自发的降解曲线。【具体实施方式】下面结合具体实施例和附图对本专利技术的制备方法作进一步详细说明。实施例1:步骤I ^fFeCl3 *6H20溶于去离子水中，搅拌30min至搅拌均匀，得溶液A，溶液A 中FeCl3 ? 6H20的浓度为0.12mol/L ;将NH4VO3溶于90°C的去离子水中，搅拌30min至搅拌均匀，得溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种N?FeVO4/Fe2O3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将FeCl3·6H2O溶于水中，搅拌均匀，得溶液A；将NH4VO3溶于75～90℃的水中，搅拌均匀，得溶液B；按照Fe元素与V元素的摩尔比为1:1将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀，形成悬浊液C;步骤2:向悬浊液C中按摩尔比为(3～3.5):1:1加入NaN3、N2H4·H2O和NH4Cl，得到混合溶液，其中加入的NaN3、N2H4·H2O和NH4Cl中总的N元素与混合溶液中Fe元素的摩尔比为(0.75～2):1；步骤3：将混合溶液倒入水热反应釜中，然后密封水热反应釜；步骤4：将水热反应釜放入加热设备中，从室温升温到210～230℃，再在210～230℃保温15～17h，然后自然冷却至室温；步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，洗涤、干燥，得前驱粉体，将前驱粉体在500～600℃煅烧2～3h，得到N?FeVO4/Fe2O3复合光催化剂。
【技术特征摘要】
1.ー种N-FeV04/Fe203复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1:将FeCl3 ? 6H20溶于水中，搅拌均匀，得溶液A ;将NH4VO3溶于75~90°C的水中，搅拌均匀，得溶液B ;按照Fe元素与V元素的摩尔比为1:1将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀，形成悬浊液C; 步骤2:向悬浊液C中按摩尔比为(3~3.5):1:1加入NaN3、N2H4 ? H2O和NH4Cl,得到混合溶液，其中加入的NaN3、N2H4 ? H2O和NH4Cl中总的N元素与混合溶液中Fe元素的摩尔比为(0.75 ~2):1 ; 步骤3:将混合溶液倒入水热反应釜中,然后密封水热反应釜； 步骤4:将水热反应釜放入加热设备中，从室温升温到210~230°C，再在210~230°C保温15~17h，然后自然冷却至室温； 步骤5:将水热反应釜中生成的沉淀取出，洗涤、干燥，得前驱粉体，将前驱粉体在500~600°C煅烧2~3h，得到N-FeV04/Fe203复合光催化剂。2.根据权利要求1所述的N-FeVCVFe2O3复合光催化剂的制备方法，其特征在于:所述溶液A中FeCl3 ? 6H20的浓度为0.10~0.12mol/L,溶液B中NH4VO3的浓度为0.10~0.12mol/L。3.根据权利要求1或2所述的N-FeV04/Fe203复合光催化剂的制备方法，其特征在于:所述步骤I中搅拌均匀所需的时间为20~30min。4...
【专利技术属性】
技术研发人员：谈国强，杨薇，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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