一种α-Fe2O3/FeVO4 复合光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂及其制备方法和应用，将FeCl3·6H2O溶于水中得溶液A，将NH4VO3溶于热水中得溶液B，按照Fe与V的摩尔比为1:1将溶液B加入到溶液A中得混合液，调节混合液的pH值为5～8，然后将混合液倒入水热反应釜中进行水热反应，制备出α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂，其形貌为层状，包括菱方结构的α-Fe2O3和三斜相的FeVO4。本发明专利技术工艺简单，操作方便，制备周期短、反应条件温和、生产效率高，目标产物结构和形貌可控，且制备出的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的光催化性能较纯相FeVO4更优异，能应用于在紫外光下降解有机物。

【技术实现步骤摘要】
—种a -Fe203/FeV04复合光催化剂及其制备方法和应用
本专利技术属于功能材料领域，涉及一种a -Fe203/FeV04复合光催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
以半导体材料为催化剂的光催化氧化法是近年来兴起的技术，具有高效节能，无二次污染，经济等优点。光催化氧化法主要是应用半导体材料作光催化剂，在一定光照条件下，半导体表面产生电子-空穴对，吸附在半导体表面的溶解氧、水分子等在电子-空穴对的作用下产生氧化性极强的自由基，与水中的污染物发生反应，使之部分或全部矿化，最终达到净化废水的目的。为了促进光催化剂在环境废水治理方面的应用，研究者致力于开发新型光催化齐U，其中，对钒酸盐(如:BiV04，Ag3VO4和InVO4等)光催化剂材料的研究得到广泛关注。FeVO4晶体具有四种晶型结构:三斜型、正交(I)型、正交(II)型和单斜型。其中三斜型在常压下制得，而其它3种晶型需要在高压条件下方能制得。三斜型的FeVO4具有特殊的链结构，Fe-O多面体通过共棱形成了一个独特的六倍体积的双弯曲链，与VO4四面体相结合，形成了FeVO4的三维网络结构。这种层状的结构具有一定的层隙空间，可以作为光反应的活化区域，有利于光催化反应的进行。结构中的夹层有可能成为与光生电子结合的受体，从而有效地减少了电子和空穴的复合，最终提闻反应的光量子效率。目前，有关制备FeVO4的报道还比较少，现有的FeVO4的制备方法主要有高温固相反应法、水热合成法和液相合成法。其中:水热合成法制得样品属于正交型(I，II );Deng等利用湿化学法制备得到FeVO4粉体，煅烧温度达到500°C才出现较弱的FeVO4特征峰。Hayashibara等则通过高温固相反应法,将Fe2O3和V2O5按1:1的物质的量比混合,在200MPa压力下，压成小球。再把小球置于650°C下保温6h，可制得三斜晶型的FeV04。但这种方法所合成的FeVO4粉体，颗粒尺寸粗大，分布不均匀，粉体易团聚且比表面积较小，不利于光催化剂性能的提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种a -Fe203/FeV04复合光催化剂及其制备方法和应用，该方法反应时间短，工艺流程简单，制得的a -Fe203/FeV04复合光催化剂具有良好的紫外光光催化活性，能够应用于降解有机物。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为:一种a -Fe203/FeV04复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤:步骤1:将FeCl3.6Η20溶于水中，搅拌均匀，得溶液A ;将NH4VO3溶于80?90°C的水中，搅拌均匀，得溶液B ;按照Fe与V的摩尔比为1:1将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀，得到混合液；步骤2:调节混合液的pH值为5?8 ;步骤3:将调节了 pH值后的混合液放入水热反应釜中，密封水热反应釜；步骤4:将水热反应釜放入加热设备中，从室温升温到210~230°C，再在210~230°C保温14~16h，然后自然冷却至室温；步骤5:将水热反应釜中生成的沉淀取出，洗涤、干燥，得到a -Fe203/FeV04复合光催化剂。所述溶液A中FeCl3.6H20的浓度为0.08~0.12mol/L,溶液B中NH4VO3的浓度为 0.08 ~0.12mol/L。所述步骤I中搅拌均匀所需的时间为20~30min。所述步骤2中用NaOH溶液调节混合液的pH值，NaOH溶液的浓度为4~6mol/L。所述步骤3中水热反应釜的填充度为60%~70%。所述步骤4中用40~50min的时间从室温升温到210~230°C。所述步骤5中的洗涤为用水和无水乙醇分别洗涤沉淀，至洗出液呈中性。所述步骤5中的干燥是将洗涤后的沉淀在70~80°C下干燥10~12h。所述的a -Fe203/FeV04复合光催化剂的制备方法制得的a -Fe203/FeV04复合光催化剂，包括菱方结构的a -Fe2O3和三斜相的FeVO4,且其形貌为层状。所述的a -Fe203/FeV04复合光催化剂的制备方法制得的a -Fe203/FeV04复合光催化剂在紫外光下降解有机物的应用。与现有技术相比，本专利技术具`有以下有益效果:本专利技术提供的a-Fe203/FeV04复合光催化剂的制备方法，以六水合三氯化铁(FeCl3.6H20)和偏钒酸铵(NH4VO3)为原料，在pH值为5~8的环境下，采用水热法制备a -Fe203/FeV04复合光催化剂。该方法工艺简单、操作方便、反应条件温和、制备周期短、生产效率高、成本低。而且本专利技术中混合液的PH值会影响制得的a-Fe203/FeV04复合光催化剂的光催化活性，因此能够调控混合液的PH值从而调控制得的a -Fe203/FeV04复合光催化剂的光催化活性，具有目标产物结构和形貌可控的优点。本专利技术制得的a -Fe203/FeV04复合光催化剂包括菱方结构的a -Fe2O3和三斜相的FeVO4,其形貌为层状，粒径约为600~800nm，粒度分布均匀，且制备出的a -Fe203/FeV04复合光催化剂在紫外光照射下表现出的光催化活性明显高于纯三斜相FeVO4光催化剂的光催化活性，原因是a -Fe2O3颗粒负载在FeVO4表面，作为电子受体，抑制了光生载流子的复合，从而能很好的改善纯相FeVO4的光催化性能，并能够在紫外光下降解有机物的方面应用。【附图说明】图1是本专利技术制备的a -Fe203/FeV04复合光催化剂的SEM图，其中a~c分别为实施例1~3制备的a -Fe203/FeV04复合光催化剂的SEM图；图2是本专利技术在不同pH值下制备的a -Fe203/FeV04复合光催化剂的XRD谱图，其中a为pH=5时的a -Fe203/FeV04复合光催化剂的XRD图；b为pH=7时的a -Fe203/FeV04复合光催化剂的XRD图；c为pH=8时的a -Fe203/FeV04复合光催化剂的XRD图；图3是本专利技术在不同pH值下制备的a -Fe203/FeV04复合光催化剂在紫外光下对罗丹明B的降解率曲线，其中a为纯三斜相FeVOj^罗丹明B的降解率曲线，b为pH=5时的a -Fe203/FeV04复合光催化剂对罗丹明B的降解率曲线，c为pH=7时的a -Fe203/FeV04复合光催化剂对罗丹明B的降解率曲线，d为pH=8时的a -Fe203/FeV04复合光催化剂对罗丹明B的降解率曲线，e为纯的罗丹明B自发的降解率曲线。【具体实施方式】实施例1:步骤I ^fFeCl3.6H20溶于去离子水中，搅拌30min至搅拌均匀，得溶液A，溶液A中FeCl3.6H20的浓度为0.12mol/L ;将NH4VO3溶于90°C的去离子水中，搅拌30min至搅拌均匀，得溶液B，溶液B中NH4VO3的浓度为0.12mol/L ;按照Fe与V的摩尔比为1:1将溶液B逐滴加入到溶液A中，搅拌30min至搅拌均匀，得到混合液；步骤2:用浓度为5mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值为5 ;步骤3:将调节了 pH值后的混合液放入水热反应釜的聚四氟乙烯罐中，控制水热反应釜的填充比为60%，密封水热反应釜；步骤4:将水热反应釜放入高温烘箱中，用45min的时间从室温升温到220°C，再在220°C保温16h，然后自然冷却至室温；步骤5:将水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种α?Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：将FeCl3·6H2O溶于水中，搅拌均匀，得溶液A；将NH4VO3溶于80～90℃的水中，搅拌均匀，得溶液B；按照Fe与V的摩尔比为1:1将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀，得到混合液;步骤2：调节混合液的pH值为5～8；步骤3：将调节了pH值后的混合液放入水热反应釜中，密封水热反应釜；步骤4：将水热反应釜放入加热设备中，从室温升温到210～230℃，再在210～230℃保温14～16h，然后自然冷却至室温；步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，洗涤、干燥，得到α?Fe2O3/FeVO4复合光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种a-Fe203/FeV04复合光催化剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤1:将FeCl3.6H20溶于水中，搅拌均匀，得溶液A ;将NH4VO3溶于80~90°C的水中，搅拌均匀，得溶液B ;按照Fe与V的摩尔比为1:1将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀，得到混合液； 步骤2:调节混合液的pH值为5~8 ; 步骤3:将调节了 pH值后的混合液放入水热反应釜中，密封水热反应釜； 步骤4:将水热反应釜放入加热设备中，从室温升温到210~230°C，再在210~230°C保温14~16h，然后自然冷却至室温； 步骤5:将水热反应釜中生成的沉淀取出，洗涤、干燥，得到a -Fe203/FeV04复合光催化剂。2.根据权利要求1所述的a-Fe203/FeV04复合光催化剂的制备方法，其特征在于:所述溶液A中FeCl3.6H20的浓度为0.08~0.12mol/L,溶液B中NH4VO3的浓度为0.08~0.12mol/L。3.根据权利要求1或2所述的a-Fe203/FeV04复合光催化剂的制备方法，其特征在于:所述步骤I中搅拌均匀所需的时间为20~30min。4.根据权利要求1或2所述的a-Fe203/FeV04复合光催化剂的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：谈国强，杨薇，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：