【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化合物的合成方法，具体涉及。
技术介绍
长期以来，制药行业一直是精细化学品工业的发展重点。高附加值的医药中间体的化学结构往往比较复杂或特殊，合成通常需要多步反应。硝基水杨酸类化合物是一类非常有用的化合物，可作为农药、医药、染料、化纤、橡胶和含能材料等产品的中间体。传统的3-硝基水杨酸甲酯合成方法一般是将水杨酸甲酯用硝酸和硫酸的混酸进行直接硝化，但区域选择性是以5-位硝化为主，3-硝基水杨酸甲酯产率为10%左右，而且分离较困难，文献报道(刘艳珠，李永绣，李霞，等.硝酸铁对水杨酸甲酯的硝化及位置选择性[J].应用化学，2010，27 (4))可通过柱色谱分离获得。这种方法分离方法复杂、3-硝基水杨酸甲酯产率低，不具有大规模工业化生产价值。因此开发一种低成本、高产率、分离提纯方法简便的3-硝基水杨酸甲酯的合成方法具有很强的应用前景和经济价值。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供，该方法原料易得、反应成本低、收率及纯度较高、易于工业化生产。本专利技术采用的合成步骤如下: 1.以水杨酸甲酯作为原料，在搅拌状态下加入浓硫酸，加热反应；` 2.将步骤I所得的溶液冷却，滴加硝硫混酸，并搅拌反应后，将反应液倒入水中，调节PH，抽滤，干燥滤饼，得到3-硝基-5-磺酸基水杨酸甲酯粗品； 3.将上述3-硝基-5-磺酸基水杨酸甲酯加入到硫酸水溶液中，加热、回流、搅拌，冷却后抽滤得到3-硝基水杨酸粗品； 4.将上述3-硝基水杨酸溶解在甲醇溶液中，滴硫酸，加热回流搅拌后，冷却抽滤、干燥得到3-硝基水杨酸甲酯粗品。步骤I中水杨酸甲酯和硫酸的摩尔比为...
【技术保护点】
一种3?硝基水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：步骤1、以水杨酸甲酯作为原料，在搅拌状态下加入浓硫酸，加热反应；步骤2、将步骤1所得的溶液冷却，滴加硝硫混酸，并搅拌反应后，将反应液倒入水中，调节PH，抽滤，干燥滤饼，得到3?硝基?5?磺酸基水杨酸甲酯粗品；步骤3、将上述3?硝基?5?磺酸基水杨酸甲酯加入到硫酸水溶液中，加热、回流、搅拌，冷却后抽滤得到3?硝基水杨酸粗品；步骤4、将上述3?硝基水杨酸溶解在甲醇溶液中，滴硫酸，加热回流搅拌后，冷却抽滤、干燥得到3?硝基水杨酸甲酯粗品。
【技术特征摘要】
1.一种3-硝基水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于所述方法包括以下步骤: 步骤1、以水杨酸甲酯作为原料，在搅拌状态下加入浓硫酸，加热反应； 步骤2、将步骤I所得的溶液冷却，滴加硝硫混酸，并搅拌反应后，将反应液倒入水中，调节PH，抽滤，干燥滤饼，得到3-硝基-5-磺酸基水杨酸甲酯粗品； 步骤3、将上述3-硝基-5-磺酸基水杨酸甲酯加入到硫酸水溶液中，加热、回流、搅拌，冷却后抽滤得到3-硝基水杨酸粗品； 步骤4、将上述3-硝基水杨酸溶解在甲醇溶液中，滴硫酸，加热回流搅拌后，冷却抽滤、干燥得到3-硝基水杨酸甲酯粗品。2.根据权利要求1所述的3-硝基水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于步骤I中所述的水杨酸甲酯和硫酸的摩尔比为1: 2~5 ;加热温度为4(T100 °C ;加热时间为0.5~2 h。3.根据权利要求1或2所述的3-硝基水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于步骤I中所述的水杨酸甲酯和硫酸的摩尔比优选1: 3-4。4.根据权利要求1所述的3-硝基水杨酸甲酯的合成方法，其...
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