一种基于NiO-FeO-ZnO修饰的负载Pt钛基阳极板及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于NiO-FeO-ZnO修饰的负载Pt钛基阳极板及制备方法。将清洗后的钛片在草酸溶液中刻蚀2h，然后经过镀铂处理得到物质A。运用试剂Ni(NO3)2、Fe(NO3)3、Zn(NO3)2、正丁醇、异丙醇、导丁醇、无水乙醇和硝酸配制成溶液F1-1、F1-2、F1-3、F1-4、F2-1、F2-2、F2-3、F3-1、F3-2、F3-3、F4-1、F4-2、F5-1、F5-2、F5-3、F5-4，物质A依次经过上述系列溶液通过均匀浸渍，取出后晾干、低温干燥及600℃条件下焙烧等处理工序得到的物质即为基于NiO-FeO-ZnO修饰的负载Pt钛基阳极板。本发明专利技术的有益效果是，制得的基于NiO-FeO-ZnO修饰的负载Pt钛基阳极板具有活性高、适应性强、寿命长等特点。

Titanium base anode plate for loading Pt based on NiO-FeO-ZnO modification and preparation method thereof

The invention discloses a loading Pt titanium base anode plate based on NiO-FeO-ZnO modification and a preparation method thereof. The cleaned titanium is etched in oxalic acid solution, 2h, and then treated with platinum to obtain the substance A. The use of reagent Ni (NO3) 2, Fe (NO3) 3, Zn (NO3) 2, n-butyl alcohol, isopropyl alcohol, butyl alcohol, ethanol and lead nitrate solution prepared by F1-1, F1-2, F1-3, F1-4, F2-1, F2-2, F2-3, F3-1, F3-2, F3-3, F4-1, F4-2, F5-1, F5-2, F5-3, F5-4, A followed by the series solution by uniform impregnation, after removing dried and dried at low temperature under 600 DEG C and roasting process material obtained is Pt supported titanium based anode plate based on NiO-FeO-ZnO modified. The beneficial effect of the invention is that the titanium anode plate based on Pt modified by NiO-FeO-ZnO has the characteristics of high activity, strong adaptability and long service life.

【技术实现步骤摘要】
—种基于N i O-FeO-ZnO修饰的负载Pt钛基阳极板及制备方法
本专利技术属于电催化氧化法处理废水的化学修饰电极
，特别涉及。
技术介绍
电催化氧化技术通过 产生羟基自由基等强氧化性的活性基团来降解废水中的有机污染物，具有无二次污染、成本低、适用性强、效率高等特点，在处理高浓度、难生化降解废水方面具有应用潜力。电化学反应一般是在电极表面附近进行的，因此电极表面性能如何至关重要，选择适合的电极材料和对其改性，以改善电极的表面催化性能，便成了电化学工作者研究的新课题。近30年来，钛基阳极板已发展成为金属氧化物电极的主要形式，目前修饰钛电极所使用的金属氧化物主要有氧化钌、氧化锰、氧化铅、氧化钼、氧化铱、锡锑氧化物等。电催化电极的表面微观结构和状态是影响电催化性能的重要因素，而电极的制备方法直接影响到电极的表面结构，因而选择合适的电极制备方法是提高电极电催化活性至关重要的关键环节，目前还缺少电极制备方法方面的研究。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。该制备方法的具体步骤如下:(I)用240号氧化铝耐水砂纸将钛片表面打磨至出现金属光泽，然后将其放入培养皿中，倒入50mL丙酮，在40kHz超声波清洗仪中用洗涤剂溶液清洗除油30min，取出先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗，然后放置在40kHz超声波清洗仪中用去离子水清洗15min ；(2)将步骤⑴得到的钛片放置在10%的草酸溶液中刻蚀2h，然后取出先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗后放置在40kHz超声波仪器中用去离子水清洗15min，晾干后保存在无水乙醇中备用；(3)利用辉光放电对步骤(2)得到的钛片表面进行预处理lOmin，然后在MS56A型高真空多靶磁控溅射机上完成磁控溅射镀钼得到物质A，其中阴极靶材为钼片，钛片作为阳极基片，操作模式为射频溅射，真空度为8.0X10_2pa，功率为100W，氩气压力为Ipa ；(4)将正丁醇、异丙醇、异丁醇、无水乙醇按等体积比例混合，得到溶液AjfNi (NO3)2.6H20溶于水中制成浓度为0.5mol / L的溶液并加入5滴硝酸以防水解，得到溶液B ;将Fe (NO3) 3.9H20溶于水中制成浓度为0.5mol / L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液C ;将Zn(NO3)2.6Η20溶于水中制成浓度为0.5mol / L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液D ;(5)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比10:10:1混合，得到溶液El，将溶液El与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量4份，得到溶液Fl-1、溶液F1-2、溶液F1-3、溶液F1-4 ；(6)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比5:5:1混合，得到溶液E2，将溶液E2与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量2份，得到溶液F2-1、溶液F2-2 ；(7)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比1:1:1混合，得到溶液E3，将溶液E3与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量3份，得到溶液F3-1、溶液F3-2、溶液F3-3 ；(8)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比1:1:5混合，得到溶液E4，将溶液E4与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量2份，得到溶液F4-1、溶液F4-2 ；(9)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比1:1:10混合，得到溶液E5，将溶液E5与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量4份，得到溶液F5-1、溶液F5-2、溶液F5-3、溶液F5-4 ；(10)将步骤(3)得到的物质A浸入到溶液Fl-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸溃，3h后取出晾干，然后在100°C条件下干燥10h，得到物质BI ；(11)将物质BI浸入到溶液F1-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸溃，3h后取出晾干，然后在100°c条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600°C条件下焙烧4h，得到物质B2 ；(12) 将物质B2浸入到溶液F1-3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸溃，3h后取出晾干，然后在100°c条件下干燥10h，得到物质B3 ；(13)将物质B3浸入到溶液F1-4中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸溃，3h后取出晾干，然后在100°c条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600°C条件下焙烧4h，得到物质B4 ；(14)将物质B4浸入到溶液F2-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸溃，3h后取出晾干，然后在100°c条件下干燥10h，得到物质Cl ；(15)将物质Cl浸入到溶液F2-2中，在磁力搅拌器作用下均匀浸溃3h后取出晾干，在100°c条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600°C条件下焙烧4h，得到物质C2 ；(16)将物质C2浸入到溶液F3-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸溃，3h后取出晾干，然后在100°c条件下干燥10h，得到物质Dl ；(17)将物质Dl浸入到溶液F3-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸溃，3h后取出晾干，然后在100°c条件下干燥10h，得到物质D2 ；(18)将物质D2浸入到溶液F3-3中，在磁力搅拌器作用下均匀浸溃3h后取出晾干，在100°c条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600°C条件下焙烧4h，得到物质D3 ；(19)将物质D3浸入到溶液F4-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸溃，3h后取出晾干，然后在100°c条件下干燥10h，得到物质El ；(20)将物质El浸入到溶液F4-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸溃，3h后取出晾干，然后在100°c条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600°C条件下焙烧4h，得到物质E2 ；(21)将物质E2浸入到溶液F5-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸溃，3h后取出晾干，然后在100°c条件下干燥10h，得到物质Fl ；(22)将物质Fl浸入到溶液F5-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸溃，3h后取出晾干，然后在100°c条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600°C条件下焙烧4h，得到物质F2 ；(23)将物质F2浸入到溶液F5-3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸溃，3h后取出晾干，然后在100°c条件下干燥10h，得到物质F3 ；(24)将物质F3浸入到溶液F5_4中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸溃，3h后取出晾干，然后在100°c条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600°C条件下焙烧4h，得到的物质即为基于NiO-FeO-ZnO修饰的负载Pt钛基阳极板。本专利技术的有益效果是，制得的基于NiO-FeO-ZnO修饰的负载Pt钛基阳极板具有活性闻、适应性强、寿命长等特点。【具体实施方式】本专利技术提供，下面通过一个实例来说明其实施过程。实施例1.将长度为60mm、宽度为40mm、厚度为2mm的钛片用240号氧化招耐水砂纸打磨至表面出现金属光泽，然后将其放入培养皿中，倒入50mL丙酮，在40kHz超声波清洗仪中用洗涤剂溶液清洗除油30min，然后取出先用500mL自来水冲洗，再用IOOmL去离子水冲洗，再放置在40kHz超声波清洗仪中用去离子水清洗15min ;然后将清洗后的钛片放置在IOOmL质量浓度为10%的草酸溶液中刻蚀2h，取出先用500mL自来水冲洗，再用IOOmL去离子水冲洗，再放置在40kHz超声 波仪器中用去离子水清洗1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于NiO?FeO?ZnO修饰的负载Pt钛基阳极板的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：(1)用240号氧化铝耐水砂纸将钛片表面打磨至出现金属光泽，然后将其放入培养皿中，倒入50mL丙酮，在40kHz超声波清洗仪中用洗涤剂溶液清洗除油30min，取出先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗，然后放置在40kHz超声波清洗仪中用去离子水清洗15min；(2)将步骤(1)得到的钛片放置在10％的草酸溶液中刻蚀2h，然后取出先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗后放置在40kHz超声波仪器中用去离子水清洗15min，晾干后保存在无水乙醇中备用；(3)利用辉光放电对步骤(2)得到的钛片表面进行预处理10min，然后在MS56A型高真空多靶磁控溅射机上完成磁控溅射镀铂得到物质A，其中阴极靶材为铂片，钛片作为阳极基片，操作模式为射频溅射，真空度为8.0×10?2pa，功率为100W，氩气压力为1pa；(4)将正丁醇、异丙醇、异丁醇、无水乙醇按等体积比例混合，得到溶液A；将Ni(NO3)2·6H2O溶于水中制成浓度为0.5mol／L的溶液并加入5滴硝酸以防水解，得到溶液B；将Fe(NO3)3·9H2O溶于水中制成浓度为0.5mol／L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液C；将Zn(NO3)2·6H2O溶于水中制成浓度为0.5mol／L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液D；(5)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比10：10：1混合，得到溶液E1，将溶液E1与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量4份，得到溶液F1?1、溶液F1?2、溶液F1?3、溶液F1?4；(6)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比5：5：1混合，得到溶液E2，将溶液E2与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量2份，得到溶液F2?1、溶液F2?2；(7)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比1：1：1混合，得到溶液E3，将溶液E3与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量3份，得到溶液F3?1、溶液F3?2、溶液F3?3；(8)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比1：1：5混合，得到溶液E4，将溶液E4与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量2份，得到溶液F4?1、溶液F4?2；(9)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比1：1：10混合，得到溶液E5，将溶液E5与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量4份，得到溶液F5?1、溶液F5?2、溶液F5?3、溶液F5?4；(10)将步骤(3)得到的物质A浸入到溶液F1?1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B1；(11)将物质B1浸入到溶液F1?2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h，得到物质B2；(12)将物质B2浸入到溶液F1?3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B3；(13)将物质B3浸入到溶液F1?4中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h，得到物质B4；(14)将物质B4浸入到溶液F2?1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质C1；(15)将物质C1浸入到溶液F2?2中，在磁力搅拌器作用下均匀浸渍3h后取出晾干，在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h，得到物质C2；(16)将物质C2浸入到溶液F3?1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质D1；(17)将物质D1浸入到溶液F3?2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质D2；(18)将物质D2浸入到溶液F3?3中，在磁力搅拌器作用下均匀浸渍3h后取出晾干，在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h，得到物质D3；(19)将物质D3浸入到溶液F4?1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质E1；(20)将物质E1浸入到溶液F4?2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h，得到物质E2；(21)将物质E2浸入到溶液F5?1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h...

【技术特征摘要】
1.一种基于NiO-FeO-ZnO修饰的负载Pt钛基阳极板的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下: (1)用240号氧化铝耐水砂纸将钛片表面打磨至出现金属光泽，然后将其放入培养皿中，倒入50mL丙酮，在40kHz超声波清洗仪中用洗涤剂溶液清洗除油30min，取出先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗，然后放置在40kHz超声波清洗仪中用去离子水清洗15min ； (2)将步骤(1)得到的钛片放置在10%的草酸溶液中刻蚀2h，然后取出先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗后放置在40kHz超声波仪器中用去离子水清洗15min，晾干后保存在无水乙醇中备用； (3)利用辉光放电对步骤(2)得到的钛片表面进行预处理lOmin，然后在MS56A型高真空多靶磁控溅射机上完成磁控溅射镀钼得到物质A，其中阴极靶材为钼片，钛片作为阳极基片，操作模式为射频溅射，真空度为8.0X10_2pa，功率为100W，氩气压力为Ipa ； (4)将正丁醇、异丙醇、异丁醇、无水乙醇按等体积比例混合，得到溶液AjfNi (NO3)2.6H20溶于水中制成浓度为0.5mol / L的溶液并加入5滴硝酸以防水解，得到溶液B ;将Fe (NO3) 3.9H20溶于水中制成浓度为0.5mol / L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液C ;将Zn(NO3)2.6Η20溶于水中制成浓度为0.5mol / L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液D ; (5)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比10:10:1混合，得到溶液El，将溶液El与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量4份，得到溶液Fl-1、溶液F1-2、溶液F1-3、溶液F1-4 ； (6)将溶液B、溶液C、溶 液D按体积比5:5:1混合，得到溶液E2，将溶液E2与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量2份，得到溶液F2-1、溶液F2-2 ； (7)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比1:1:1混合，得到溶液E3，将溶液E3与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量3份，得到溶液F3-1、溶液F3-2、溶液F3-3 ； (8)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比1:1:5混合，得到溶液E4，将溶液E4与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量2份，得到溶液F4-1、溶液F4-2 ； (9)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比1:1: 10混合，得到溶液E5，将溶液E5与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量4份，得到溶液F5-1、溶液F5-2、溶液F5-3、溶液F5-4 ； (10)将步骤(3)得到的物质A浸入到溶液Fl-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸溃，3h后取出晾干，然后在100°C条件下干燥10h，得到物质BI ； (11)将物质BI浸入到溶液F1-2中，并在磁力搅拌器作...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁爱中，谢恩，豆俊峰，许新宜，郑蕾，
申请(专利权)人：北京师范大学，
类型：发明
国别省市：