本发明专利技术涉及一种花瓣状微观形貌的含能富勒烯薄膜的制备方法，包括：（1）氮气保护下，将富勒烯C60、对硝基苯甲醛和肌氨酸在有机溶剂中回流反应，然后浓缩、分离提纯、重结晶，得到N-甲基-2-(4-硝基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物；（2）将上述N-甲基-2-(4-硝基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物溶解在有机溶剂中，然后滴在基底上自然干燥进行自组装，即得花瓣状微观形貌的含能富勒烯薄膜。本发明专利技术得到的富勒烯衍生物中富勒烯含量高、具有含能基团硝基、制备过程快速简单、所用基底广泛、花瓣状微观形貌的富勒烯薄膜材料可大面积制备，在催化材料、光电材料和储能材料等领域中具有潜在的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，包括：（1）氮气保护下，将富勒烯C60、对硝基苯甲醛和肌氨酸在有机溶剂中回流反应，然后浓缩、分离提纯、重结晶，得到N-甲基-2-(4-硝基苯基)富勒烯吡咯烷衍生物；（2）将上述N-甲基-2-(4-硝基苯基)富勒烯吡咯烷衍生物溶解在有机溶剂中，然后滴在基底上自然干燥进行自组装，即得花瓣状微观形貌的含能富勒烯薄膜。本专利技术得到的富勒烯衍生物中富勒烯含量高、具有含能基团硝基、制备过程快速简单、所用基底广泛、花瓣状微观形貌的富勒烯薄膜材料可大面积制备，在催化材料、光电材料和储能材料等领域中具有潜在的应用前景。【专利说明】
本专利技术属于纳米薄膜材料的制备领域，特别涉及。
技术介绍
独特的球形电子结构和光电性能，使得富勒烯(C6tl)在材料科学领域备受关注(Dubacheva G.V., et al, Coord.Chem.Rev.，2012，256，2628 - 2639)。近期研究发现，通过控制作为光电转换和催化功能材料中的关键结构单元C6tl的自组装结构形貌，是有效改善功能材料性能的重要途经之一(Guld D.M.，et al, Chem.Soc.Rev.，2009，38，1587 - 1597)。目前已有诸多研究报道通过修饰C6tl表面达到控制其自组装结构形貌，比如在不同的C6tl衍生物中，已经观察到圆球状、棒状、线状、碟片状、囊泡状、管状以及复杂的花状等结构形貌(Babu S.S., et al, Chem.Soc.Rev., 2010, 39, 4021 - 4035)。获得大的比表面积和复杂的微观表面结构对改善功能材料的性能尤为重要，应当指出的是，为了最大程度地保留富勒烯的对称结构乃至其光电性质，一般需由纯富勒烯或者富勒烯含量较高的衍生物来制备自组装结构形貌，但所得的形貌却都相对比较简单，t匕表面积小，如光滑表面的圆球、线状、棒状等形貌。近期报道的一种含有长烷基链的富勒烯衍生物可自组装形成复杂的花状结构(Nakanishi T.，et al, Small, 2007，3，2019 - 2023)，但缺点是该分子中引入了较大取代基，使所得到的复杂结构材料中富勒烯本身的含量低于50%,严重削弱了富勒烯本身的光电性质。因此既能保证富勒烯含量高，又可控制备复杂自组装结构薄膜材料，对基于富勒烯的功能材料而言依然具有一定挑战性。尤其对于含有重要功能基团(如含能基团硝基)的富勒烯衍生物薄膜微观形貌的 控制显得格外重要和必要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，该方法在富勒烯分子中引入了一个相对较小的硝基苯取代基，获得的衍生物中富勒烯的含量高，超过了 80%，具有含能基团硝基，操作过程简单快速，可在多种不同基底上在室温自然环境下大面积制备，在能源和催化材料等领域具有潜在应用前景。本专利技术的，包括:(I)氮气保护下，将富勒烯C6tl、对硝基苯甲醛和肌氨酸在有机溶剂中回流反应，反应温度为90-115°C，反应时间为5-10h，然后浓缩、分离提纯、重结晶，得到N-甲基-2-(4-硝基苯基)富勒烯吡咯烷衍生物；其中富勒烯C6tl、对硝基苯甲醛、肌氨酸与有机溶剂的质量配比为5:1:3:2900 ；(2)将上述N-甲基-2-(4-硝基苯基)富勒烯吡咯烷衍生物溶解在有机溶剂中，然后滴在基底上自然干燥进行自组装，通过SEM观察，即得花瓣状微观形貌的含能富勒烯薄膜。所述步骤(1)中有机溶剂为甲苯。所述步骤(1)中分离提纯为硅胶色谱分离提纯，其中洗脱剂为体积比为20:1的甲苯和正己烷。所述步骤(1)重结晶中所用的重结晶试剂为氯仿和正丙醇。所述步骤(1)中浓缩采用的是真空旋转蒸发仪浓缩。所述步骤(1)中所得的N-甲基-2-(4-硝基苯基)富勒烯吡咯烷衍生物的结构为:【权利要求】1.，包括: (1)氮气保护下，将富勒烯C6tl、对硝基苯甲醛和肌氨酸在有机溶剂中回流反应，反应温度为90-115°C，反应时间为5-10h，然后浓缩、分离提纯、重结晶，得到N-甲基-2-(4-硝基苯基)富勒烯吡咯烷衍生物；其中富勒烯C6tl、对硝基苯甲醛、肌氨酸与有机溶剂的质量配比为 5:1:3:2900 ； (2)将上述N-甲基-2-(4-硝基苯基)富勒烯吡咯烷衍生物溶解在有机溶剂中，然后滴在基底上自然干燥进行自组装，即得花瓣状微观形貌的含能富勒烯薄膜。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述步骤(1)中有机溶剂为甲苯。3.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述步骤(1)中分离提纯为硅胶色谱分离提纯，其中洗脱剂为体积比为20:1的甲苯和正己烷。4.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述步骤(1)重结晶中所用的重结晶试剂为氯仿和正丙醇。5.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述步骤(1)中浓缩采用的是真空旋转蒸发仪浓缩。6.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述步骤(1)中所得的 N-甲基-2-(4-硝基苯基)富勒烯吡咯烷衍生物的结构为: 7.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述步骤(2)中溶剂为体积比为10:1的氯仿和乙醇的混合溶剂或体积比为10:1的氯仿和正己烷的混合溶剂。8.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述步骤(2)中基底为硅片、尼龙、银杏叶或香樟叶。9.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述步骤(2)中自然干燥温度为10-25°C。【文档编号】C07D209/70GK103497143SQ201310461430【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年9月30日 优先权日:2013年9月30日 【专利技术者】张煊, 李旭东 申请人:东华大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种花瓣状微观形貌的含能富勒烯薄膜的制备方法，包括：（1）氮气保护下，将富勒烯C60、对硝基苯甲醛和肌氨酸在有机溶剂中回流反应，反应温度为90?115℃，反应时间为5?10h，然后浓缩、分离提纯、重结晶，得到N?甲基?2?(4?硝基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物；其中富勒烯C60、对硝基苯甲醛、肌氨酸与有机溶剂的质量配比为5:1:3:2900；（2）将上述N?甲基?2?(4?硝基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物溶解在有机溶剂中，然后滴在基底上自然干燥进行自组装，即得花瓣状微观形貌的含能富勒烯薄膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张煊，李旭东，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：
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