一种中药组合物制剂的指纹图谱检测方法技术

本发明专利技术涉及一种中药组合物制剂的HPLC指纹图谱检测方法，该方法包括：a、色谱条件：以酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相；采用梯度洗脱；检测波长190nm-290nm；b、供试品溶液制备：取中药组合物制剂，用有机溶剂提取后制备成供试品溶液；和c、测定：取供试品溶液注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到指纹图谱；此HPLC指纹图谱方法的稳定性、重现性好，可用于含有牛黄和麝香的不同组合物制剂的质量检测。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种中药组合物制剂的HPLC指纹图谱检测方法，该方法包括：a、色谱条件：以酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相；采用梯度洗脱；检测波长190nm-290nm；b、供试品溶液制备：取中药组合物制剂，用有机溶剂提取后制备成供试品溶液；和c、测定：取供试品溶液注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到指纹图谱；此HPLC指纹图谱方法的稳定性、重现性好，可用于含有牛黄和麝香的不同组合物制剂的质量检测。【专利说明】
本专利技术涉及，具体涉及一种中药组合物制剂的HPLC指纹图谱检测方法，属于中医药
。
技术介绍
中药指纹图谱是一种综合的、可量化的质量检测手段，它是建立在中药化学成分系统研究的基础上，主要用于评价中药材以及中药制剂半成品质量的真实性、优良性和稳定性。中药及其制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的，能提供丰富鉴别信息的检测方法，建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。因此，中药指纹图谱的研究和建立，对于提高中药质量，促进中药现代化具有重要意义。本专利技术中药组合物含有11味药，同时含有动物药、植物药和矿物药，化学成分组成复杂，要对其质量进行控制，只针对其一、二个化学成分进行表征是不够的，必须对它的物质群整体予以控制。指纹图谱作为中药及其提取物质量控制方法，目前已经成为国际共识。如何能够从整体上、从更宏观的角度对本专利技术所述中药组合物制剂进行质量检测方法尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于公开。本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的:，该方法包括如下步骤:A、以酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相；采用梯度洗脱；检测波长190-290nm ；B、取中药组合物制剂,用有机溶剂提取后制备成供试品溶液；C、取供试品溶液注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到指纹图谱；进一步，所述步骤A中的酸水溶液为体积浓度0.2%-1%的磷酸水溶液；更进一步，酸水溶液为体积浓度0.5%的磷酸水溶液。进一步,所述步骤A中的检测波长为200nm。进一步，所述步骤A中柱温为20_40°C。进一步，所述步骤A中梯度洗脱程序:O到2min时，流动相A体积比为90?95% ；2到30min时，流动相A体积比由90?95%下降到75?80% ；30到40min时，流动相A体积比为75?80% ；40到60min时，流动相A体积比由75?80%下降到65?70% ；60到70min时，流动相A体积比由65?70%下降到50?55% ；70到80min时，流动相A体积比由50?55%下降到10?15% ；80到85min时，流动相A体积比由10?15%下降到O?5% ；85到I IOmin时，流动相A为O?5%更进一步，梯度洗脱程序为:O到2min时，流动相A体积比为90% ；2到30min时，流动相A体积比由90%下降到78% ；30到40min时，流动相A体积比为78% ；40到60min时，流动相A体积比由78%下降到66% ；60到70min时，流动相A体积比由66%下降到50% ；70到80min时，流动相A体积比由50%下降到10% ；80到85min时，流动相A体积比由10%下降到5% ； 85到I IOmin时，流动相A为5%进一步，所述步骤B中提取溶剂为水饱和二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、正丁醇、甲醇、乙醇中任意一种或几种组成的混合溶剂，或上述有机溶剂与酸水溶液组成的溶剂；所述酸水溶液为甲酸、冰醋酸中的任意一种；更进一步，所述步骤B中提取溶剂为体积比80-120:40-60:0.5-5的二氯甲烷-甲醇-冰醋酸；更进一步，提取溶剂为体积比100: (40-50):2的二氯甲烷-甲醇-冰醋酸；其中，所述二氯甲烷为水饱和的二氯甲烷。进一步，所述步骤B中提取方法为超声提取或冷浸提取或回流提取；更进一步，所述提取方法为超声提取。本专利技术所述中药组合物制剂原料药组成为:牛黄50-200重量份、水牛角100-300重量份、磨香(或人工磨香)10-50重量份、珍珠20-100重量份、朱砂50-200重量份、雄黄50-200重量份、黄连50-200重量份、黄芩50-200重量份、桅子50-200重量份、郁金50-200重量份、冰片10-50重量份。上述原料药可按常规制剂工艺制备成丸剂、颗粒剂、散剂、片剂、胶囊剂、口服液。本专利技术中药组合物丸剂的制备方法为:按比例取原料药，珍珠水飞或粉碎成极细粉；朱砂、雄黄分别水飞成极细粉；黄连、黄芩、桅子、郁金粉碎成细粉；将牛黄、水牛角、麝香(或人工麝香)、冰片研细，与上述粉末配研，过筛，混匀，加适量炼蜜制成大蜜丸，或包金衣，即得。—种中药的指纹图谱检测方法，其特征在于，该方法包括:A、以酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相；采用梯度洗脱；检测波长190_290nm ；B、取中药用水饱和二氯甲烷-甲醇-冰醋酸提取后制备成供试品溶液；C、取供试品溶液注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到指纹图谱；所述中药为:牛黄或麝香或含有牛黄和麝香任一种或两种的中药组合物；所述步骤A中梯度洗脱程序为:O到2min时，流动相A体积比为90?95% ；2到30min时，流动相A体积比由90?95%下降到75?80% ；30到40min时，流动相A体积比为75?80% ；40到60min时，流动相A体积比由75?80%下降到65?70% ；60到70min时，流动相A体积比由65?70%下降到50?55% ；70到80min时，流动相A体积比由50?55%下降到10?15% ；80到85min时，流动相A体积比由10?15%下降到O?5% ；85到I IOmin时，流动相A为O?5%。所述步骤A中的酸水溶液为体积浓度0.2%-1%的磷酸水溶液。所述步骤B中加水饱和二氯甲烷-甲醇-冰醋酸(80-120:40-60:0.5-5)超声提取。所述步骤A中柱温20-40°C ;进样量5-20 μ I ;流速0.5-lmL/min。按照本专利技术所提供指纹图谱的建立方法所得指纹图谱有42个共有峰，其中18号为参照峰，图谱总长度为120min。以批号I为例，各个色谱峰的出峰时间和峰面积如下:I号峰，出峰时间为5.038min时，相对峰面积为0.1002 ；2号峰，出峰时间为7.006min;3号峰，出峰时间为13.347min ；4号峰，出峰时间为15.871min ；5号峰，出峰时间为18.107min时，相对峰面积为0.1772 ；6号峰，出峰时间为20.698min时，相对峰面积为0.0556 ；7号峰，出峰时间为23.698min;8号峰，出峰时间为25.139min时，相对峰面积为0.4530 ；9号峰，出峰时间为26.429min ;10号峰，出峰时间为29.374min时，相对峰面积为0.0631 ；11号峰，出峰时间为31.854min时，相对峰面积为0.0823 ；12号峰，出峰时间为33.372min ；13号峰，出峰时间为36.596min ；14号峰，出峰时间为39.876min ；15号峰，出峰时间为40.449min ;16号峰，出峰时间为41.201min ；17号峰，出峰时间本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中药组合物制剂的指纹图谱检测方法，其特征在于，该方法包括：A、以酸水溶液（A）?乙腈（B）为流动相；采用梯度洗脱；检测波长190nm?290nm；B、取中药组合物制剂，用有机溶剂提取后制备成供试品溶液；以及C、取供试品溶液注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到指纹图谱；其中，所述中药组合物制剂原料药组成为：牛黄50?200重量份、水牛角100?300重量份、麝香（或人工麝香）10?50重量份、珍珠20?100重量份、朱砂50?200重量份、雄黄50?200重量份、黄连50?200重量份、黄芩50?200重量份、栀子50?200重量份、郁金50?200重量份、冰片10?50重量份。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马群，解素花，乔延江，顾海鸥，杜菁，吴炜，吴志生，徐冰，
申请(专利权)人：北京中医药大学，北京同仁堂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：