高浓度酚氨污水处理方法技术

技术编号:9484594 阅读:125 留言:0更新日期:2013-12-25 19:05
本发明专利技术涉及一种高浓度酚氨污水处理方法,该方法先用单塔注碱加压汽提脱酸脱氨,再以乙酸丁酯作为萃取剂进行萃取脱酚,使用溶剂回收塔和溶剂汽提塔回收萃取相中的萃取剂并在塔底得到粗酚产品。该方法利用乙酸丁酯价格便宜,与水的共沸点较高,溶解度低,在整个生产过程中损失量较小,回收过程中能耗较低等特点,能够大幅度提高酚的脱出率或减少萃取段的操作费用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种,该方法先用单塔注碱加压汽提脱酸脱氨,再以乙酸丁酯作为萃取剂进行萃取脱酚,使用溶剂回收塔和溶剂汽提塔回收萃取相中的萃取剂并在塔底得到粗酚产品。该方法利用乙酸丁酯价格便宜,与水的共沸点较高,溶解度低,在整个生产过程中损失量较小,回收过程中能耗较低等特点,能够大幅度提高酚的脱出率或减少萃取段的操作费用。【专利说明】
本专利技术属于高浓度酚氨污水处理工艺
,特别涉及一种注碱加压汽提、同时脱酸脱氨及以乙酸丁酯为萃取剂的。技术背景我国是个煤炭大国,随着石油资源的日益短缺,对煤资源的利用逐渐扩大化。以煤为原料经过化学加工的煤化工行业中,必然会使煤转化为气体、液体和固体燃料及化学品的过程中会产生一定的污水。特别是在煤的高温干馏、低温干馏、气化、液化、煤制化学品等加工过程中出现的废水为焦化废水、气化废水、液化废水,其中主要以高浓度煤气洗涤废水为主。该废水的特点是水质很复杂,含有大量的酚类、多环芳香族化合物及含氮、氧、硫的杂环化合物等有毒、有害物质。煤化工废水是目前国内外最难处理的工业废水之一,其总酚浓度为5000mg/L-25000mg/L、氨氮浓度为2000mg/L-7000mg/L。面对环保压力的日益增大及当前水资源日益短缺的现状,必须进行处理,在处理中应考虑酚的回收利用;对含酚浓度较低、无回收价值的废水或经回收处理后仍留有残余酚的废水,必须进行无害化处理,做到达标排放或回用,这样,在避免环境污染的同时实现回用,以实现经济效益与环境效益的协调统一 O目前,煤化工废水的治理工艺主要由物化和生化工艺组合而成。由于煤化工废水的初始酚类化合物和氨氮浓度较高,不适于直接进行生化处理,而单纯地用物理或化学方法难以达到排放标准,需要对不同的处理方法进行综合考虑。先对高浓度酚氨废水进行预处理,降低水中的酚氨含量,再进一步通过生化处理,使水达到排放或回用标准。但是,目前还没有一种成熟可靠、操作稳定 的方法来解决上述问题,致使大量的煤化工废水仍处于超标排放的状态,所以技术革新迫在眉睫。申请号:200910036541.9的中国专利公开了一种处理含酚氨煤气化废水的方法,包括单塔注碱加压汽提脱除酸性气体和氨、侧线抽出气三级分凝、二异丙醚萃取酚及溶剂回收过程。煤气化废水按比例分冷、热两股进料从污水汽提塔上部和中上部进入加压单塔,塔顶出酸性气,侧线采出混合气经三级分凝得高浓度氨气,侧线以下位置注碱将固定氨转化为游离氨以除去。脱除氨和酸性气的釜液与二异丙醚逆流萃取脱酚,通过溶剂回收塔和溶剂汽提塔回收萃取溶剂,并得到副产物粗酚。上述方法实现煤气化废水在污水汽提单塔中同时脱除酸性气、游离氨和固定氨的过程,获得高浓度氨气,塔釜净化水中二氧化碳、硫化氢、游离氨和固定氨含量极低,为含酚氨煤气化废水的处理提出了宝贵的经验,但是萃取剂使用过程中成本较高,回收率低且能耗高,制约着技术推广,但是萃取剂的选择和使用是业内人士最为关心的,萃取剂效果好坏和成本高低以及其使用后回收和副作用都会对整个污水处理的过程产生巨大的影响,相应的处理效益也将大打折扣。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述问题,提供一种单塔汽提脱酸脱氨并萃取降低酚含量的,特别是应用于污水中含大量煤焦化污水、煤气化污水、煤提质污水的方面,该方法可以有效脱除污水中的酚、氨类,溶剂回收容易、损失小,脱酚效果显著。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:一种,包括如下步骤: a.单塔注碱加压汽提脱酸脱氨:将含有高浓度酚氨污水经与侧线抽出气换热至130°C -160°C后,作为热进料进入污水汽提塔填料段下第一层塔盘;取溶剂汽提塔出水作为冷进料进入污水汽提塔塔顶的填料段上部,塔顶压力0.3-0.7MPa,温度45_85°C ;所述热进料与冷进料重量比为1:0.3-1.1,冷进料吸收氨气与挥发酚之后与热进料会合,再与塔釜上升的蒸汽进行热交换,将氨气、二氧化碳和硫化氢汽提出来;在侧线抽出位置以下2-16块塔板处将质量百分浓度为15%-65%的烧碱水溶液加压后注入汽提塔塔内,将固定氨转化为游离氨脱除;从单塔侧线采出混合气经三级分凝得高浓度氨气,凝液由冷进料管道回用于污水汽提塔;塔底压力0.40-0.75MPa,温度130-180 V,从塔底采出釜液pH值6.0-7.5 ;三级分凝中,一级分凝器的操作压力为0.55-0.6MPa,操作温度为125-155°C,二级分凝器的操作压力为0.45-0.5MPa,操作温度为115_125°C,三级分凝器的操作压力为0.36-0.39MPa,操作温度为 40_60°C ; b.采用乙酸丁酯萃取脱酚:将步骤(I)采出的釜液经冷却至25-70°C后送入以乙酸丁酯为萃取剂的萃取塔上部进行逆流萃取,萃取pH=3.0-8.0,萃取的级数为5-12级,乙酸丁酯与污水的体积比为1:12-1:30 ; c.回收乙酸丁酯并得产品粗酚:经步骤b中萃取塔上部采出的萃取相送至溶剂回收塔进行精馏,控制塔顶压力为0.01-0.09MPa,塔顶温度为35_110°C,塔底压力为0.01-0.09Mpa,塔底温度为150_190°C,回流比0.3-0.7 ;从塔顶采出乙酸丁酯进入溶剂罐继而循环利用,从塔底采得产品粗酚; d.水塔分离:步骤b中萃取塔下部采出的萃余相送至水塔,控制塔顶压力为0.055-0.095MPa,塔顶温度为65-105 °C,塔釜压力为0.215-0.255MPa,塔釜温度为135-165?,塔顶采出乙酸丁酯与水的共沸物冷却后进入油水分离器,油水分离器上层乙酸丁酯进入溶剂罐以循环利用,下层水回塔顶作为冷回流;塔釜液,部分用于步骤a中冷进料,其他部分送后续生化处理。进一步的,所述步骤a中,热进料温度为160°C,汽提塔塔顶压力为0.7MPa,塔顶温度为85°C ;所述热进料与冷进料重量比为1:1.1,烧碱水溶液质量百分浓度为65%,塔底压力为0.40-0.75MPa,温度130_180°C,从塔底采出釜液pH值7.0 ;三级分凝中,一级分凝器的操作压力为0.55MPa,操作温度为155°C,二级分凝器的操作压力为0.5MPa,操作温度为125°C,三级分凝器的操作压力为0.39MPa,操作温度为60°C ; 所述步骤b中,将步骤a采出的釜液经冷却至70°C后送入以乙酸丁酯为萃取剂的萃取塔上部进行逆流萃取,萃取pH=5.5,萃取的级数为8级,乙酸丁酯与污水的体积比为1:15 ; 所述步骤c中,塔顶压力为0.09MPa,塔顶温度为35°C,塔底压力为0.09MPa,塔底温度为190°C,回流比0.7 ; 所述步骤d中,0.09MPa,塔顶温度为75°C,塔釜压力为0.25MPa,塔釜温度为165°C。进一步的,所述步骤b中萃取塔为填料塔或板式塔或填料塔与板式塔相结合的混合结构塔。本专利技术的与现有技术相比,具有如下优点: (1)本专利技术将萃余相回收溶剂后的水作为脱酸、脱氨的冷进料,对脱酸脱氨塔上部酸性气体中的酚、氨进行吸收,与现有技术相比大幅度提高了酸性气体、酚、氨的脱除效率和废水处理质量; (2)本专利技术采用乙酸丁酯作为酚回收的萃取剂,具有市场价格低、无毒性等优势,且乙酸丁酯与水的共沸点较高,溶解度低,在整个生产过程中损失量较小,回收本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种高浓度酚氨污水处理方法,其特征在于:它的工艺方法步骤是:?a.单塔注碱加压汽提脱酸脱氨:将含有高浓度酚氨污水经与侧线抽出气换热至130℃?160℃后,作为热进料进入污水汽提塔填料段下第一层塔盘;取溶剂汽提塔出水作为冷进料进入污水汽提塔塔顶的填料段上部,塔顶压力0.3?0.7MPa,温度45?85℃;所述热进料与冷进料重量比为1:0.3?1.1,冷进料吸收氨气与挥发酚之后与热进料会合,再与塔釜上升的蒸汽进行热交换,将氨气、二氧化碳和硫化氢汽提出来;在侧线抽出位置以下2?16块塔板处将质量百分浓度为15%?65%的烧碱水溶液加压后注入汽提塔塔内,将固定氨转化为游离氨脱除;从单塔侧线采出混合气经三级分凝得高浓度氨气,凝液由冷进料管道回用于污水汽提塔;塔底压力0.40?0.75MPa,温度130?180℃,从塔底采出釜液pH值6.0?7.5;三级分凝中,一级分凝器的操作压力为0.55?0.6MPa,操作温度为125?155℃,二级分凝器的操作压力为0.45?0.5MPa,操作温度为115?125℃,三级分凝器的操作压力为0.36?0.39MPa,操作温度为40?60℃;b.采用乙酸丁酯萃取脱酚:将步骤(1)采出的釜液经冷却至25?70℃后送入以乙酸丁酯为萃取剂的萃取塔上部进行逆流萃取,萃取pH=3.0?8.0,萃取的级数为5?12级,乙酸丁酯与污水的体积比为1:12?1:30;c.回收乙酸丁酯并得产品粗酚:经步骤b中萃取塔上部采出的萃取相送至溶剂回收塔进行精馏,控制塔顶压力为0.01?0.09MPa,塔顶温度为35?110℃,塔底压力为0.01?0.09Mpa,塔底温度为150?190℃,回流比0.3?0.7;从塔顶采出乙酸丁酯进入溶剂罐继而循环利用,从塔底采得产品粗酚;d.水塔分离:步骤b中萃取塔下部采出的萃余相送至水塔,控制塔顶压力为0.055?0.095MPa,塔顶温度为65?105℃,塔釜压力为0.215?0.255MPa,塔釜温度为135?165℃,塔顶采出乙酸丁酯与水的共沸物冷却后进入油水分离器,油水分离器上层乙酸丁酯进入溶剂罐以循环利用,下层水回塔顶作为冷回流;塔釜液,部分用于步骤a中冷进料,其他部分送后续生化处理。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:白太宽王洪博周景龙杨孔林徐丹
申请(专利权)人:河南龙成煤高效技术应用有限公司
类型:发明
国别省市:

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