一种白光LED用钛酸盐基红色荧光粉及其制备方法技术

技术编号:9458222 阅读:78 留言:0更新日期:2013-12-18 20:28
一种白光LED用钛酸盐基红色荧光粉及其制备方法,所述钛酸盐基荧光粉的化学通式为NaA1-xTiO4∶xEu,其中,A为La3+或Y3+,0.001≤x≤0.50。本发明专利技术方法可操作性强,合成工艺简单,适合于大规模工业化生产。本发明专利技术制备的白光LED用钛酸盐基荧光粉具有高亮度,高稳定性的特点,适合紫外、近紫外、蓝光激发,满足白光LED用红色荧光粉的使用要求;其发射发光强度高,以红光为主,其色坐标为:x=0.664,y=0.335,可分别被350~400nm的紫外光及450~470nm的蓝光有效激发,发射出波长范围为590~650nm的红光,是一种性能优良的LED用红色荧光粉。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种白光LED用钛酸盐基红色荧光粉及其制备方法,所述钛酸盐基荧光粉的化学通式为NaA1-xTiO4∶xEu,其中,A为La3+或Y3+,0.001≤x≤0.50。本专利技术方法可操作性强,合成工艺简单,适合于大规模工业化生产。本专利技术制备的白光LED用钛酸盐基荧光粉具有高亮度,高稳定性的特点,适合紫外、近紫外、蓝光激发,满足白光LED用红色荧光粉的使用要求;其发射发光强度高,以红光为主,其色坐标为:x=0.664,y=0.335,可分别被350~400nm的紫外光及450~470nm的蓝光有效激发,发射出波长范围为590~650nm的红光,是一种性能优良的LED用红色荧光粉。【专利说明】—种白光LED用钛酸盐基红色荧光粉及其制备方法
本专利技术属于稀土发光材料
,具体涉及一种白光LED用钛酸盐基红色荧光粉及其制备方法。
技术介绍
白光LED是一种高效、节能、环保、绿色的照明光源,被广泛应用于各种照明和显示领域。自从以高亮度InGaN蓝色芯片激发的白光LED在技术上取得突破以来,白光LED在电子器件和照明领域得到了快速发展。1996年日本日亚化学公司率先研制成功以InGaN蓝光芯片配合黄光突光粉YAG (yttrium aluminum garnet)的白光LED光源,其化学式为Y3Al5O12: Ce3+(美国专利US2008116422-A1)。但该白光发射体系的设计存在着很大缺陷,由于其发射光中红光成分不足,以及随着使用时间的增加,芯片老化导致发光出现蓝移,最终使该系统所发出的混合光偏蓝,显色性不高。因此研究开发可被紫外和蓝光激发的高亮度、性能稳定的红色荧光粉,是一项非常迫切的任务,对白光LED的普及和发展具有非常重要的意义。目前,已经商用化的红色荧光粉主要有Y2O2S: Eu3+、Y203: Eu3+、(Ca,Sr) S: Eu2+、(Y,Gd) BO3: Eu3+、YV04: Eu3+。但上述红色荧光粉普遍存在发光效率低、稳定性差、易老化等问题,而且能够被近紫外和蓝光有效激发的荧光粉较少,尤其是高效稳定红色荧光粉的缺乏,制约了白光LED性能的进一步发展。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足,提供一种白光LED用钛酸盐基红色荧光粉及其制备方法,其发光强度高、稳定性强。为实现上述目的,本专利技术采用如下的技术方案:一种白光LED用钛酸盐基红色荧光粉,该钛酸盐基红色荧光粉的化学通式为NaA1-JiO4: xEu,其中,A 为La3+或 Y3+,0.001 ≤ X≤0.50。上述白光LED用钛酸盐基红色荧光粉的制备方法,包括以下步骤:(I)按化学通式NaA1-JiO4: xEu的化学计量比,将含有Na元素的固体化合物、含有A元素的固体化合物、含有Ti元素的固体化合物、含有Eu元素的固体化合物和助熔剂混合,然后研磨混合均匀,得到混合物;(2)将混合物装入坩埚中,并将坩埚放入高温电炉中煅烧,得到煅烧物;(3)将煅烧物粉碎、研磨、过筛、洗涤、干燥,得到白光LED用钛酸盐基红色荧光粉。所述步骤(I)中的助熔剂为Na2CO3,助熔剂用量为含有Na元素的固体化合物物质的量的20%~50%。所述步骤(I)中含有Na元素的固体化合物为Na2CO3,含有Ti元素的固体化合物为TiO2,含有Eu元素的固体化合物分别为Eu2O3,含A元素的固体化合物为La2O3或Y203。所述步骤(1)中研磨时间为30~60分钟。所述步骤(2)中煅烧采用的煅烧制度为,在空气气氛下自室温以10°C /min的升温速率升至900~1100°C,并保温2~8小时。所述步骤(3)中过筛具体为过100目筛;洗涤具体采用酸洗、水洗中的一种或两种,其中,酸洗采用pH值为1的稀盐酸进行。所述步骤(3)中干燥的温度为120~150°C,时间为4~8小吋。相对于现有技术,本专利技术具有的有益效果:本专利技术提供一种制备白光LED用钛酸盐基红色荧光粉的方法,该方法可操作性强,合成エ艺简単,适合于大規模エ业化生产。由于钛酸盐具有良好的热稳定性和化学稳定性,是ー种很好的发光基质材料;三价稀土离子具有丰富的能级,其掺杂的发光材料在緑色照明、生物荧光标识、短波长激光器、信息显示以及光电子学等领域有着广阔的应用前景,所以本专利技术采用钛酸盐掺杂稀土离子制备的白光LED用钛酸盐基荧光粉具有高亮度,高稳定性的特点,适合紫外、近紫外、蓝光激发,满足白光LED用红色荧光粉的使用要求;其发射发光強度高,以红光为主,其色坐标为:x=0.664,y=0.335,可分别被350~400nm的紫外光及450~470nm的蓝光有效激发,发射出波长范围为590~650nm的红光,满足白光LED用红色荧光粉的使用要求,是ー种发光性能优良的LED用红色荧光粉,具有潜在的市场应用价值。本专利技术制备的白光LED用钛酸盐基荧光粉与商用红色荧光粉Y202S: Eu3+相比,不仅发光強度高,而且其CIE值更接近理想红光 NTSC (National Television Standard Committee)标准值(χ=0.67, y=0.33)。【专利附图】【附图说明】图1是实施例1制备的NaLaa 95Eu0.05Ti04红色荧光粉的X-射线衍射图谱与NaLaTi04 标准卡片(PDF#86_0828)对照图。图2是实施例2所制备的NaLaa90Eu0.10Ti04红色荧光粉的激发光谱和发射光谱。图3是实施例3所制备的NaLaQ.85EuQ.15Ti04红色荧光粉的CIE色坐标图。图4是实施例4所制备的Ν&Υα95Ειια(ι5--04红色荧光粉的扫描电镜图。【具体实施方式】本专利技术制备的白光LED用钛酸盐基红色荧光粉,该钛酸盐基红色荧光粉的化学通式为 NaAhTi04: xEu,其中,A 为 La3+或 Υ3+,0.001 ≤ X ≤ 0.50。本专利技术的白光LED用钛酸盐基红色荧光粉的制备方法,包括以下步骤:(1)按化学通式NaA1-xTiO4: xEu的化学计量比,将含有Na元素的固体化合物、含有A元素的固体化合物、含有Ti元素的固体化合物、含有Eu元素的固体化合物和助熔剂混合,然后研磨混合均匀,得到混合物;( 2)将混合物装入坩埚中,并将坩埚放入高温电炉中煅烧,得到煅烧物;(3)将煅烧物粉碎、研磨、过筛、洗涤、干燥,得到白光LED用钛酸盐基红色荧光粉。上述步骤(1)中的助熔剂为Na2C03,助熔剂用量为含有Na元素的固体化合物物质的量的20%~50%。上述步骤(1)中含有Na元素的固体化合物为Na2C03,含有Ti元素的固体化合物为Ti02,含有Eu元素的固体化合物分别为Eu203,含A元素的固体化合物为La203或Y203。上述步骤(I)中研磨时间为30-60分钟。上述步骤(2)中煅烧采用的煅烧制度为,在空气气氛下自室温以10°C /min的升温速率升至900-1100°C,并保温2-8小时。上述步骤(3)中过筛具体为过100目筛;洗涤具体采用酸洗、水洗中的一种或两种,其中,酸洗采用PH值为I的稀盐酸进行。上述步骤(3)中干燥的温度为120-150°C,时间为4-8小时。下面结合附图及实施例对本专利技术进一步详细说明。实施例1一种白光LED用钛酸盐基红色荧光粉,本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种白光LED用钛酸盐基红色荧光粉,其特征在于,该钛酸盐基红色荧光粉的化学通式为NaA1?xTiO4∶xEu,其中,A为La3+或Y3+,0.001≤x≤0.50。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:武秀兰张晋春任强朱建锋杨元东陈娟妮
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:

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