由2,2-二氟-1-氯乙烷起始制备2,2-二氟乙胺的方法技术

本发明专利技术涉及制备2,2-二氟乙胺的方法，所述方法包括将2,2-二氟-1-氯乙烷与式(II)的酰亚胺在缚酸剂存在下反应，以形成式(III)化合物其中，在式(II)和(III)化合物中，R1和R2各自独立地代表氢或C1-C6烷基或R1和R2与其所连接的碳原子一起形成任选地被取代的6元芳环；并且通过将式(III)化合物与酸、碱或肼反应而分解出2,2-二氟乙胺。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】,2-二氟-1-氯乙烷起始制备2,2-二氟乙胺的方法【专利摘要】本专利技术涉及制备2,2-二氟乙胺的方法，所述方法包括将2,2-二氟-1-氯乙烷与式(II)的酰亚胺在缚酸剂存在下反应，以形成式(III)化合物其中，在式(II)和(III)化合物中，R1和R2各自独立地代表氢或C1-C6烷基或R1和R2与其所连接的碳原子一起形成任选地被取代的6元芳环；并且通过将式(III)化合物与酸、碱或肼反应而分解出2,2-二氟乙胺。【专利说明】, 2- 二氟-1-氯乙烷起始制备2, 2- 二氟乙胺的方法本专利技术涉及，2- 二氟-1-氯乙烷起始制备2，2- 二氟乙胺的方法。化合物2，2- 二氟乙胺是制备活性物质的重要中间体。已知制备2，2- 二氟乙胺的各种方法(例如 Schwartz 等,Chem.Zentralblatt,第 75 卷，1904,第 944-945 页;Dickey等,Industrial and Engineering Chemistry, 1956,第 2 期，209-213)。已知的方法是不利的，这是因为其具有非常长的反应时间且仅具有低收率，或因为反应混合物是高腐蚀性的，因此已知的方法不适于工业规模使用。从已知的制备2，2- 二氟乙胺的方法出发，现在出现的问题是如何可以简单和廉价的方法制备2，2- 二氟乙胺。本专利技术人已经发现如果首先制备酰亚胺中间体然后使其分解，可以特别有利地制备2，2- 二氟乙胺。因此本专利技术的一个主题为一种制备2，2-二氟乙胺的方法，所述方法包括以下步骤:步骤⑴:式(I)的2，2- 二氟-1-氯乙烷CHF2-CH2Cl(I)与式(II)的酰亚胺【权利要求】1.制备2，2-二氟乙胺的方法，所述方法包括以下步骤: 步骤⑴:式⑴的2，2- 二氟-1-氯乙烧 CHF2-CH2Cl(1) 与式(II)的酰亚胺 2.权利要求1的方法，其中式(II)化合物以盐的形式存在。3.权利要求1或2的方法，其中式(II)化合物为琥珀酰亚胺或酞酰亚胺。4.权利要求1至3中任一项的方法，其中步骤(i)中的碱选自叔胺、取代或未取代的吡啶和取代或未取代的喹啉、三乙胺、三甲胺、二异丙基乙基胺、三正丙基胺、三正丁基胺、三正己基胺、三环己基胺、N-甲基环己基胺、N-甲基吡咯烷、N-甲基哌啶、N-乙基哌啶、N，N-二甲基苯胺、N-甲基吗啉、哌啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶或4-甲基吡啶、2-甲基-5-乙基吡啶、2，6- 二甲基吡啶、2，4，6-三甲基吡啶、4- 二甲基氨基吡啶、喹啉、喹哪啶、N，N, N，N-四甲基乙二胺、N, N- 二甲基-1、4- 二氮杂环己烷、N, N- 二乙基-1，4- 二氮杂环己烷、1，8- 二(二甲基氨基)萘、二氮杂二环辛烷(DABCO)、二氮杂二环壬烷(DBN)、二氮杂二环十一烷(DBU)、丁基咪唑、甲基咪唑、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾和乙酸钠。5.权利要求1至3中任一项的方法，其中步骤(i)中的碱为碳酸钾或碳酸钠。6.权利要求4或5的方法，其中碱与使用的式(II)的酰亚胺的摩尔比范围为0.8至5。7.权利要求1至6中任一项的方法，其中步骤(i)中还存在催化剂，所述催化剂选自碱金属溴化物和碘化物、溴化铵、碘化铵、四烷基溴化铵和四烷基碘化铵、四烷基齒化鱗或四芳基卤化鱗、四(二甲基氨基)溴化鱗、四(二乙基氨基)溴化鱗、四(二丙基氨基)氯化鱗或四(二丙基氨基)溴化鱗和二(二甲基氨基)甲基溴。8.权利要求7的方法，其中所述催化剂为溴化钠、溴化钾、碘化钠、碘化钾或四丁基溴化铵。9.权利要求1至8中任一项的方法，其中在步骤(ii)中使用无机酸。10.权利要求9的方法，其中所述无机酸为盐酸、氢溴酸、硫酸或磷酸。11.权利要求1至10中任一项的方法，其中酸与式(III)的酰亚胺摩尔比范围为0.08至 100。12.式(ΙΙΙ-a)化合物 【文档编号】C07C209/62GK103443067SQ201280014853 【公开日】2013年12月11日 申请日期:2012年1月20日 优先权日:2011年1月24日【专利技术者】N·吕, 延斯-迪特马尔·海因里希 申请人:拜耳知识产权有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：N·吕，延斯迪特马尔·海因里希，
申请(专利权)人：拜耳知识产权有限责任公司，
类型：
国别省市：