水性环氧化合物的环氧值测定方法技术

技术编号:9006951 阅读:204 留言:0更新日期:2013-08-08 02:09
本发明专利技术涉及一种水性环氧化合物环氧值的测定方法,该方法按以下步骤进行:分别移取10mL盐酸和40~50mL蒸馏水混匀于容量瓶中,备用;称取水性环氧化合物0.300g~0.500g,置于具塞磨口锥形瓶中,加入2~3mL已配制好的盐酸水溶液,混匀后放入40~45℃的恒温水浴振荡器中,反应2~3h,取出,冷却至室温,加入3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,滴定过程中液体慢慢变红,保持30s不褪色即为终点,消耗体积为V1mL,同时做空白试验,消耗氢氧化钠标准溶液体积为V2mL,再按公式计算环氧值及测定相对误差。该方法避免了丙酮、吡啶等有毒试剂的使用,将测定时产生的相对误差降低至11.9%以下。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种环氧化合物环氧值的测定方法,特别涉及一种水溶性环氧化合物或者含有环氧乙烷基的水性环氧树脂的环氧值的测定方法。
技术介绍
目前,测定环氧值的方法通常有盐酸一吡啶法、盐酸一丙酮法、盐酸一二氧六环法、高氯酸法以及溴化氢一冰乙酸非水滴定法等。在这些化学分析法中,盐酸一吡啶法操作麻烦并且吡啶毒性大,刺激性强烈;盐酸一二氧六环法中试剂的价格较高,有时质量欠稳定,需进行脱水处理(吴志高,李世荣,卢军彩.环氧值测定方法的改进.武汉化工学院学报,2006,28(1): 5-7.);盐酸一丙酮法虽然操作简单,测定结果准确,但丙酮的毒性较大,已被列为危险化学品,并且一些水溶性环氧化物或环氧树脂不溶于丙酮,无法使用该方法进行有效测定。与国内普遍采用的盐酸一丙酮法相比,国外采用的溴化氢一冰乙酸非水滴定法测定快速、准确、灵敏、适用范围广,但由于溴化氢一冰乙酸非水滴定法测定环氧值时所用到的标准滴定液国内无法供应,因此这种测定方法在国内无法普遍使用。同时,国内外也有采用比色法和光谱分析法对环氧值进行测定,但比色法仅用于测定高聚物中微量的环氧基,而光谱分析法则必须有标准谱图及标准试样做成的定量曲线。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服使用有毒试剂、测定方法复杂、测定试剂原料短缺等缺点,提供了一种盐酸水溶液法测定水溶性环氧化物或含有环氧乙烷基的水性环氧树脂的环氧值的测定方法,该方法以烯丙基缩水甘油醚为分析对象。按此方法测定环氧值,测定方法简单,测定过程无毒,测定的相对误差在11.9%以下,测定结果较准确,是一种环境友好型的环氧值测定方法。为达到以上目的,本专利技术采用的测定方法的原理如下:权利要求1.一种水溶性环氧化合物或含有环氧乙烷基的水性环氧树脂的环氧值的测定方法,其特征在于:按以下步骤进行:(1)分别移取IOmL盐酸和4(T50mL蒸馏水混匀于容量瓶中;(2)称取水性环氧化合物0.300g^0.500g,置于具塞磨口锥形瓶中,加入2 3mL已配制好的盐酸水溶液,混匀后放入4(T45°C的恒温水浴振荡器中,反应2 3h,取出,冷却至室温,加入3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,滴定过程中液体慢慢变红,保持30s不褪色即为终点,消耗体积为V1HiL ; (3)移取2 3mL已配制好的盐酸水溶液,混匀后放入4(T45°C的恒温水浴振荡器中,反应2 3h,取出,冷却至室温,加入3滴酚酞指示剂,进行空白滴定,保持30s不褪色即为终点,消耗氢氧化钠的量记为V2 mL ; (4)根据公式对环氧值进行计算,环氧值Ev的计算公式如下:全文摘要本专利技术涉及一种水性环氧化合物环氧值的测定方法,该方法按以下步骤进行分别移取10mL盐酸和40~50mL蒸馏水混匀于容量瓶中,备用;称取水性环氧化合物0.300g~0.500g,置于具塞磨口锥形瓶中,加入2~3mL已配制好的盐酸水溶液,混匀后放入40~45℃的恒温水浴振荡器中,反应2~3h,取出,冷却至室温,加入3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,滴定过程中液体慢慢变红,保持30s不褪色即为终点,消耗体积为V1mL,同时做空白试验,消耗氢氧化钠标准溶液体积为V2mL,再按公式计算环氧值及测定相对误差。该方法避免了丙酮、吡啶等有毒试剂的使用,将测定时产生的相对误差降低至11.9%以下。文档编号G01N21/77GK103234963SQ20131014122公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月23日 优先权日2013年4月23日专利技术者高党鸽, 李蕊, 马建中, 吕斌, 折永杰 申请人:陕西科技大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水溶性环氧化合物或含有环氧乙烷基的水性环氧树脂的环氧值的测定方法,其特征在于:按以下步骤进行:(1)分别移取10mL盐酸和40~50mL蒸馏水混匀于容量瓶中;(2)称取水性环氧化合物0.300g~0.500g,置于具塞磨口锥形瓶中,加入2~3mL已配制好的盐酸水溶液,混匀后放入40~45℃的恒温水浴振荡器中,反应2~3h,取出,冷却至室温,加入3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,滴定过程中液体慢慢变红,保持30s不褪色即为终点,消耗体积为V1mL;(3)移取2~3mL已配制好的盐酸水溶液,混匀后放入40~45℃的恒温水浴振荡器中,反应2~3h,取出,冷却至室温,加入3滴酚酞指示剂,进行空白滴定,保持30s不褪色即为终点,消耗氢氧化钠的量记为V2?mL;(4)根据公式对环氧值进行计算,环氧值EV的计算公式如下:???????????????????????????????????????????????,其相对误差按式,式中:V1——试样试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积/mL;V2——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积/mL;C——氢氧化钠标准溶液的浓度/mol·L?1;m——试样的质量/g。2013101412235100001dest_path_image002.jpg,2013101412235100001dest_path_image004.jpg...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:高党鸽李蕊马建中吕斌折永杰
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:

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