本发明专利技术的目的在于，提供基本不会引起液晶污染的液晶滴下工艺用密封剂。另外，本发明专利技术的目的在于，提供该液晶滴下工艺用密封剂的制造方法、以及使用该液晶滴下工艺用密封剂而制成的上下导通材料和液晶显示元件。本发明专利技术为一种液晶滴下工艺用密封剂，其是含有：含有自由基聚合性化合物的固化性树脂、和自由基聚合引发剂的液晶滴下工艺用密封剂，其中，溶解的氧的分压为10～4000Pa。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及基本不会引起液晶污染的液晶滴下工艺用密封剂。另外，本专利技术涉及该液晶滴下工艺用密封剂的制造方法、以及使用该液晶滴下工艺用密封剂制成的上下导通材料和液晶显示元件。
技术介绍
以往，液晶显示单元等液晶显示元件通过如下的真空注入法来制造，即:使2片带电极的透明基板隔着规定的间隔对置，用包含固化性树脂组合物的密封剂对其周围进行密封，从而形成单元，从在其一部分上设置的液晶注入口将液晶注入到单元内，使用密封剂或封口剂密封该液晶注入口。该方法中，首先，使用热固性密封剂，在2片带电极的透明基板中的任一片上形成设置有液晶注入口的密封图案，在60 100°C下进行预烘，使密封剂中的溶剂干燥。接着，夹着间隔物使2片基板对置，进行对准使二者贴合，在110 220°C下进行热压10 90分钟，调节密封附近的间隙后，在烘箱中在110 220°C下加热10 120分钟，使密封剂进行主固化。接着，从液晶注入口注入液晶，最后使用封口剂来密封液晶注入口，从而制造出液晶显示元件。但是，就利用真空注入法的制造方法而言，存在以下问题:因热变形引起位置偏离、间隙的参差不齐、密封剂和基板的密合性低等；残留溶剂热膨胀产生气泡而产生间隙的参差不齐及密封泄漏(日文:〃一> 〃 7 );密封固化时间长、预烘工序繁杂、因溶剂挥发而导致密封剂的可以使用的时间短、液晶的注入耗费时间等问题。特别是对于近年的大型液晶显示装置而言，液晶的注入非常耗费时间成为大的问题。相对与此，正在研究 被称为滴下工艺的液晶显示元件的制造方法。在滴下工艺中，首先，在2片带电极的透明基板的其中一个上通过丝网印刷形成长方形状的密封图案。接着，以密封剂未固化的状态将微小的液晶滴滴下并涂布在透明基板的整个框内，在真空下使另一个透明基板重合，恢复至常压后，对密封部照射紫外线进行预固化。其后，在液晶退火时加热进行主固化，制作液晶显示元件。利用该方法，可以以极高的效率制造液晶显示元件，目前，该滴下工艺已成为液晶显示元件的制造方法的主流。液晶滴下工艺与真空注入法相比，可以大幅缩短液晶导入工序时间，但另一方面，由于密封剂以未固化的状态与液晶接触，因此，密封剂的成分容易溶出，存在导致液晶污染这样的问题。作为防止这样的液晶污染的方法，使用了如下方法:使用光固化热固化并用型密封剂，进行利用紫外线的照射和加热的二阶段固化(例如，专利文献1、2)。作为上述光固化热固化并用型密封剂，可以列举出作为光固化成分而含有(甲基)丙烯酸树脂和光聚合引发剂、以及作为热固化成分而含有环氧树脂和热固化剂的密封剂。但是，即使使用这样的光固化热固化并用型密封剂，也会发生因密封剂引起的液晶污染发生，其结果，存在所得到的液晶显示元件产生颜色不均等显示不良的问题。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开2001-133794号公报专利文献2:国际公开第02/092718号小册子
技术实现思路
专利技术要解决的课题本专利技术的目的在于，提供基本不会引起液晶污染的液晶滴下工艺用密封剂。另外，本专利技术的目的在于，提供该液晶滴下工艺用密封剂的制造方法、以及使用该液晶滴下工艺用密封剂而制成的上下导通材料和液晶显示元件。用于解决问题的方法本专利技术为一种液晶滴下工艺用密封剂，其是包含:含有自由基聚合性化合物的固化性树脂、和自由基聚合引发剂的液晶滴下工艺用密封剂，其中，溶解的氧的分压为10 4000Pao以下，详细说明本专利技术。作为在滴下工艺中适合的密封剂，通常使用如下的液晶滴下工艺用密封剂，S卩，所述液晶滴下工艺用密封剂使用了含有具有(甲基)丙烯酰氧基等自由基聚合性的官能团的树脂的固化性树脂组合物。令人惊奇的是，本专利技术人发现，产生液晶污染的原因是:由于密封剂中微量地溶入的氧气，因而阻碍`了自由基聚合反应。以往，在密封剂的制造工序中，为了防止由气泡所造成的密封图案的断线等，而进行将密封剂加以真空脱泡的工序。本专利技术人发现，通过使密封剂中的溶解氧量降低至以往通过真空脱泡所无法实现的特定的范围，从而能够抑制由密封剂所造成的液晶污染，从而完成了本专利技术。需要说明的是，本说明书中，上述(甲基)丙烯酰氧基是指丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基。本专利技术的液晶滴下工艺用密封剂的溶解的氧的分压(以下，也称为溶解氧分压)的下限为10Pa，上限为4000Pa以下。上述溶解氧分压低于IOPa时，由于保存时受到的少量光、其他原因，通过极微量产生的自由基而进行固化反应，因此，密封剂的保存稳定性变差。另外，在液晶面板的制造工序中存在微弱的光时，通过微量产生的自由基，迅速地进行自由基聚合等，在不以使密封剂固化为目的的暴露在微弱的光下的情况下错误地进行固化。上述溶解氧分压超过4000Pa时，产生由密封剂引起的液晶污染。上述溶解氧分压的优选的上限为3000Pa，更优选的上限为2000Pa。需要说明的是，例如可以通过使用具备溶解氧传感器的溶解气体分析计(HACHULTRA公司制)，使密封剂以一定流量流过上述溶解氧传感器上，从而测定上述溶解氧分压。上述溶解氧传感器包含带半透膜的电极，透过半透膜的氧到达施加了一定电压的电极时，在电解液内引起化学反应，产生与氧量成比例的电流。测定此时产生的电流，通过上述溶解气体分析计以氧分压的形式进行定量，由此，能够测定溶解氧分压。本专利技术的液晶滴下工艺用密封剂含有固化性树脂。上述固化性树脂含有自由基聚合性化合物。作为上述自由基聚合性化合物，优选为具有(甲基)丙烯酰氧基的树脂。作为上述自由基聚合性化合物，优选含有环氧(甲基)丙烯酸酯。需要说明的是，本说明书中，(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，上述环氧(甲基)丙烯酸酯是指使环氧树脂中的全部的环氧基与(甲基)丙烯酸反应而得到的化合物。上述环氧(甲基)丙烯酸酯没有特别限定，例如，可以列举出通过使(甲基)丙烯酸与环氧树脂根据常规方法在碱性催化剂的存在下反应而得到的环氧(甲基)丙烯酸酯。需要说明的是，本说明书中，(甲基)丙烯酸是指丙烯酸或甲基丙烯酸。作为用于合成上述环氧(甲基)丙烯酸酯的原料的环氧树脂，没有特别限定，例如可以列举出双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、2，2’ - 二烯丙基双酚A型环氧树脂、氢化双酚型环氧树脂、环氧丙烷加成双酚A型环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、联苯型环氧树脂、硫醚型环氧树脂、二苯基醚型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、萘型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、邻甲酚酚醛清漆型环氧树脂、二环戊二烯酚醛清漆型环氧树脂、联苯酚醛清漆型环氧树脂、萘苯酚酚醛清漆型环氧树脂、缩水甘油基胺型环氧树脂、烷基多元醇型环氧树脂、橡胶改性型环氧树脂、缩水甘油酯化合物、双酚A型环硫化物树脂等。作为市售的上述双酚A型环氧树脂，例如可以列举出EPIKOTE 828EL、ΕΡΙΚ0ΤΕ1001、EPIKOTE 1004(均为三菱化学公司制)，EPICLON 850-S(DIC公司制)等。作为市售的上述 双酚F型环氧树脂，例如可以列举出EPIKOTE 806、EPIKOTE4004(均为三菱化学公司制)等。作为市售的上述双酚S型环氧树脂，例如可以列举出EPICLON EXA1514(DIC公司制)等。作为市售的上述2，2’ - 二烯丙基双酚A型环氧树脂，例如可以列举出RE-810匪(日本化药公司制)等。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：长谷川刚，三田耕平，高桥骏夫，中岛隆久，
申请(专利权)人：积水化学工业株式会社，
类型：
国别省市：
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