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一种多褶皱表面的富勒烯微球的制备方法技术

技术编号:8978021 阅读:460 留言:0更新日期:2013-07-26 19:33
本发明专利技术涉及一种多褶皱表面的富勒烯微球的制备方法,包括:在氮气保护下,将富勒烯(C60)、肌氨酸和对羧基苯甲醛在溶剂中回流反应合成N-甲基-2-(4-羧基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物,产物用硅胶柱色谱分离提纯;将合成的富勒烯衍生物溶于溶剂中,直接滴到基底上,室温下自然干燥后,即得。本发明专利技术的富勒烯衍生物中富勒烯含量高、自组装过程快速简单、所制备的多褶皱表面富勒烯微球分散性好、并可大面积制备,具有在催化、光电、储能材料领域中潜在的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于富勒烯材料的制备领域,特别涉及。
技术介绍
富勒烯(C6tl)自从发现以来一直备受关注,尤其因其独特的光电性能,近年来在有机太阳能电池等光电转换器件和催化功能材料方面得到了广泛应用(Dubacheva G.V.,etal, Coord.Chem.Rev., 2012, 256,2628 - 2639)。研究发现,通过控制功能材料中结构单元的微观形貌特征可有效改善器件性能。C6tl是在光电转换和催化功能材料中的关键结构单元,因此通过控制C6tl的自组装结构形貌是有效改善功能材料性能的重要途经之一(Guld D.M., et al, Chem.Soc.Rev.,2009,38,1587 - 1597)。目前已有诸多研究报道通过修饰C6tl表面达到控制其自组装结构形貌,比如在不同的C6tl衍生物中,已经观察到圆球状、棒状、线状、碟片状、囊泡状、管状以及复杂的花状等结构形貌(Babu S.S., et al, Chem.Soc.Rev.,2010,39,4021 - 4035)。获得大的比表面积和复杂的微观表面结构对改善功能材料的性能尤为重要,应当指出的是,为了最大程度地保留富勒烯的对称结构乃至其光电性质,一般需由纯富勒烯或者富勒烯含量较高的衍生物来制备自组装结构形貌,但所得的形貌却都相对比较简单,比表面积小,如光滑表面的圆球、线状、棒状等形貌。近期报道的一种具有长烷基链的富勒烯衍生物可自组装形成复杂的花状结构(Nakanishi T., etal, Small, 2007, 3,2019 - 2023),但缺点是该分子中引入了较大取代基,使得所得到的复杂结构材料中富勒烯本身的含量低于50%,严重削弱了富勒烯本身的光电性质。因此既能保证富勒烯含量高,又可以可控制备复杂自组装结构材料,对基于富勒烯的功能材料而言依然是目前面临的一个具有挑战性的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供,本专利技术在富勒烯分子中引入了一个较小的苯甲酸取代基,获得的衍生物中富勒烯的含量高,超过了 80%,所制备的富勒烯微球表面具有多褶皱复杂结构,制备过程简单快速,可在多种不同基底上在室温自然环境下大面积制备,具有在能源和催化材料等领域都潜在应用前旦-5^ O本专利技术的,包括:(I)氮气保护下,富勒烯C6tl、对羧基苯甲醛和肌氨酸在溶剂中回流反应,反应温度为110-115°C,反应时间为15-20h,浓缩,分离提纯,重结晶,得到N-甲基-2-(4-羧基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物;其中富勒烯C6tl、对羧基苯甲醛、肌氨酸、溶剂质量配比为5:1:3:2900 ;(2)将上述富勒烯衍生物溶解在溶剂中,然后滴在基底上自然干燥进行自组装,通过SEM观察,即得多皱褶表面的富勒烯微球。所述步骤(I)中溶剂为甲苯。所述步骤(I)中分离提纯为硅胶色谱分离提纯,洗脱剂为体积比为5:2的甲苯和乙醇。所述步骤(I)中重结晶试剂为氯仿和乙醇。所述步骤(I)中浓缩为用真空旋转蒸发仪浓缩。所述步骤(I)中所得的富勒烯衍生物结构为本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种多褶皱表面的富勒烯微球的制备方法,包括:(1)氮气保护下,富勒烯C60、对羧基苯甲醛和肌氨酸在溶剂中反应,反应温度为110?115℃,反应时间为15?20h,浓缩,分离提纯,重结晶,得到N?甲基?2?(4?羧基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物;其中富勒烯C60、对羧基苯甲醛、肌氨酸、溶剂质量配比为5:1:3:2900;(2)将上述富勒烯衍生物溶解在溶剂中,然后滴在基底上自然干燥,即得多皱褶表面的富勒烯微球。

【技术特征摘要】
1.一种多裙皱表面的富勒烯微球的制备方法,包括: (1)氮气保护下,富勒烯C6tl、对羧基苯甲醛和肌氨酸在溶剂中反应,反应温度为110-115 °C,反应时间为15-20h,浓缩,分离提纯,重结晶,得到N-甲基-2- (4-羧基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物;其中富勒烯C6tl、对羧基苯甲醛、肌氨酸、溶剂质量配比为5:1:3:2900 ; (2)将上述富勒烯衍生物溶解在溶剂中,然后滴在基底上自然干燥,即得多皱褶表面的富勒烯微球。2.根据权利要求1所述的一种多褶皱表面的富勒烯微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(I)中溶剂为甲苯。3.根据权利要求1所述的一种多褶皱表面的富勒烯微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(I)中分离提纯为硅胶色谱分离提纯,洗脱剂为体积比为5:2的甲苯和乙醇。4.根据权利要求1所述的一种多褶皱表面的富勒烯微球的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员:张煊李旭东许勇
申请(专利权)人:东华大学
类型:发明
国别省市:

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