一种Spindt型阴极阵列的制备方法技术

技术编号:8932435 阅读:186 留言:0更新日期:2013-07-18 00:20
一种Spindt型阴极阵列的制备方法,制备Si-TaSi2共晶自生复合材料铸锭,并通过Bridgman方法进行定向凝固,得到TaSi2在Si基体上均匀分布的试样棒。采用HNO3/HF腐蚀液,通过刻蚀的方法在试样的表面制备出有TaSi2的Spindt型阴极阵列。得到的TaSi2的Spindt型阴极阵列的长径比为35:1,尖锥曲率半径为18nm。Si基体上TaSi2的均匀性比较好,面密度达到了1.05×106rod/cm2,TaSi2的直径为3μm。与现有技术中长/径比为2:1的阵列相比,其场发射性能有了很大的提高,可应用于场发射显示器件,以及场效应二极管,平板显示器,传感器等器件。

Method for preparing Spindt type cathode array

The invention relates to a preparation method of a Spindt type cathode array, which is used to prepare Si-TaSi2 eutectic in-situ composite ingot, and directionally solidified by Bridgman method, and the TaSi2 sample is uniformly distributed on the Si substrate. The Spindt type cathode array with TaSi2 was prepared on the surface of the sample by HNO3/HF etching solution. Spindt type cathode array TaSi2 from the ratio of length to diameter is 35:1, tip radius is 18nm. The uniformity of TaSi2 on Si substrate is good, the surface density is 1.05 * 106rod/cm2, and the diameter of TaSi2 is about 3 m. Compared with the existing technology, the field emission performance of the array with the aspect ratio of 2:1 is greatly improved, which can be used in field emission display devices, as well as field effect diodes, flat panel displays, sensors and other devices.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种应用于场发射领域的Spindt型阴极阵列的制备方法,属于新材料制备

技术介绍
S1-TaSi2共晶复合材料中的TaSi2具有高熔点(Tm=2040 ° C)、高电导率(P 293k=20.2 Ω μ.Cm)、较低的功函数((p=0_59eV),且在相界面处会形成Si/TaSi2肖特基整流结,这些特性使S1-TaSi2共晶复合材料被认为是一种具有广阔应用前景的冷阴极材料,可以应用在场效应二极管,平板显示器,传感器等器件。目前制备Spindt阴极型阵列的传统方法是光刻法、化学刻蚀法,然而光刻法的制造成本非常高,不利于进行商业化推广。目前制备Si基体上TaSi2Spindt型阴极阵列的方法主要是化学刻蚀法。具体有以下几种:文献(“B.M.D i t chek, B.G.Yacob i,M.LeVinson, Dep I e t ion zonelimited transport in Si_TaSi2eutectic composites,Journal of AppliedPhysics, 63(1988) 1964-1970.)公开了一种制备TaSi2阴极阵列的方法。该方法通过NaOH/NaCl刻蚀液,去除一定厚度的Si基体,使TaSi2显露出来,形成阵列,然而由于所述的刻蚀液不和TaSi2反应,因此不能形成T aSi2Spindt型阴极阵列,导致场发射性能较差。此外通过CZ法制备的S1-TaSi2共晶由于籽晶和坩埚旋转产生的非稳态温度场导致TaSi2在Si基体中分布非常不均匀;低的温度梯度(< 100K/cm)同时使TaSi2的规整性差。文献(“R.Bhandari, S.Negi, L.Rieth, F.Solzbacher, A wafer-scale etchingtechnique for high aspect ratio implantable MEMS structures, Sensors andActuators A, 162 (2010) 130-136”)利用 HN03/HF 腐蚀液制备出了高长 / 径比(15:1)的 SiSpindt型阵列。该方法能够制备大面积阵列,实验的重复性好,并且每一个阵列的外部结构对称度高。由于该方法中的腐蚀液能够溶解TaSi2,可以用来制备Si基体上的TaSi2Spindt型阴极阵列。但是由于制备Si基体上的TaSi2Spindt型阴极阵列时,所述的腐蚀液必须同时溶解Si基体和TaSi2,并且要使溶解TaSi2的速度小于溶解Si基体的速度,才能够在Si基体形成TaSi2Spindt型阵列。所以,用于制备Si基体上的TaSi2Spindt型阴极阵列的HN03/HF腐蚀液与用于制备Si Spindt型阴极阵列的HN03/HF腐蚀液是不同的,不能将文献中的HN03/HF腐蚀液用于制备Si基体上的TaSi2Spindt型阴极阵列。如,在文献(“周飞,张军,苏海军,刘林,傅恒志,湿法腐蚀制备S1-TaSi2场发射阴极阵列的工艺研究,铸造技术31 (2010)571-575”)中,西北工业大学利用HN03/HF刻蚀液,对CZ法制备的S1-TaSi2共晶复合材料进行选择性腐蚀。获得的TaSi2Spindt型阴极阵列的长径比仅为2:1,影响了阵列的场发射性能。
技术实现思路
为克服现有技术中存在的制造成本高、得到的阵列的场发射性能差的不足,本专利技术提出了一种制备Si基TaSi2Spindt型阴极阵列的方法。本专利技术的具体过程是:步骤一,制备S1-TaSi2共晶自生复合材料试样棒:采用现有技术,制备S1-TaSi2共晶自生复合材料铸锭,并通过Bridgman方法进行定向凝固,得到TaSi2在Si基体上均勻分布的试样棒。对S1-TaSi2共晶自生复合材料定向凝固时,定向凝固的温度梯度为210K/cm,凝固速率为50 μ m/s。步骤二,配制腐蚀 液所述腐蚀液总量为120ml,由浓度为65%HN03与浓度为40%HF配制而成。HNO3:HF=5:1 2,所述HNO3与HF的比例为体积比。将称量好的HNO3与HF置于高密度聚乙烯瓶内并混合均匀,得到腐蚀液;腐蚀液的温度为25。C。步骤三,制备TaSi2Spindt型阴极阵列:在试样棒的稳态区沿该试样棒的横截面截取试样;将所述的试样放置在保护套内,并对该试样待刻蚀的表面进行常规金相处理。将放置有试样的保护套置于腐蚀液内,对试样的表面进行腐蚀。腐蚀时间为40 3000s。腐蚀结束后,迅速将试样浸入到去离子水中洗漆IOmin0得到表面制备有TaSi2的Spindt型阴极阵列试样。本专利技术提出了一种利用Bridgman定向凝固技术原位制备S1-TaSi2共晶自生复合材料,通过改进的选择性侵蚀技术制备Si基体上分布均勻、规整性好的TaSi2Spindt型阴极阵列,以及所制作的阴极阵列在高发射电流的冷阴极上的应用。本专利技术采用Bridgman定向凝固双区电阻加热的方法制备S1-TaSi2共晶自生复合材料,稳定的温度场使得TaSi2均匀分布在Si基体中;再利用改进的选择性腐蚀技术制备TaSi2Spindt型阴极阵列。在制备Spindt型阴极阵列时,刻蚀液置于保温套中使其温度保持不变,;静止的刻蚀液使刻蚀TaSi2的速度保持恒定。从图2可以看出本专利技术制备的Si基体上TaSi2的均匀性比较好,面密度达到了1.05X 106rod/cm2,TaSi2的直径为3 μ m。通过控制HN03/HF腐蚀液中HF的含量从而控制腐蚀液对Si基体和TaSi2的腐蚀速率,进而有效控制TaSi2纳米尖锥阵列的高度,如图6所示,TaSi2Spind型阴极阵列长径比为35:1,尖锥曲率半径为18nm,相比现有技术中长/径比为2:1的阵列,其场发射性能有了很大的提高。本专利技术制备的S1-TaSi2共晶Spindt型阴极阵列可应用于场发射显示器件,也可用于场效应二极管,平板显示器,传感器等器件。附图说明图1是本专利技术的流程图。图2当抽拉速率V=50 μ m/s时,S1-TaSi2共晶自生复合材料横截面形貌3(a)是HN03:HF=5:2,腐蚀时间是40s,得到的TaSi2Spindt型阵列形貌。图3(b)是HN03:HF=5:2,腐蚀时间是50s,得到的TaSi2Spindt型阵列形貌。图3(c)是HN03:HF=5:2,腐蚀时间是60s,得到的TaSi2Spindt型阵列形貌。图3(d)是HN03:HF=5:2,腐蚀时间是70s,得到的TaSi2Spindt型阵列形貌。图4(a)是HN03:HF=5:1,腐蚀时间是20min,得到的TaSi2Spindt型阵列形貌。图4(b)是HN03:HF=5:1,腐蚀时间是50min,得到的TaSi2Spindt型阵列形貌。图4 (C)是HN03:HF=5:1,腐蚀时间是50min,得到的单个TaSi2Spindt型阵列形貌。图5是HN03:HF=5:1,腐蚀时间是50min,得到的TaSi2Spindt型阵列的场发射性能图。具体实施例方式实施例一—种Spindt型阴极阵列的制备方法。本实施例采用Bridgman定向凝固方法制备S1-TaSi2共晶自生复合材料,采用HN03/HF腐蚀液制备Si基体上均本文档来自技高网
...

【技术保护点】
一种Spindt型阴极阵列的制备方法,其特征在于,具体过程是:步骤一,制备Si?TaSi2共晶自生复合材料试样棒:采用现有技术,制备Si?TaSi2共晶自生复合材料铸锭,并通过Bridgman方法进行定向凝固,得到TaSi2在Si基体上均匀分布的试样棒;步骤二,配制腐蚀液:所述腐蚀液总量为120ml,由浓度为65%HNO3与浓度为40%HF配制而成;HNO3:HF=5:1~2,所述HNO3与HF的比例为体积比;将称量好的HNO3与HF置于高密度聚乙烯瓶内并混合均匀,得到腐蚀液;腐蚀液的温度为25°C;步骤三,制备TaSi2Spindt型阴极阵列:在试样棒的稳态区沿该试样棒的横截面截取试样;将所述的试样放置在保护套内,并对该试样待刻蚀的表面进行常规金相处理;将放置有试样的保护套置于腐蚀液内,对试样的表面进行腐蚀;腐蚀时间为40~3000s;腐蚀结束后,迅速将试样浸入到去离子水中洗涤10min;得到表面制备有TaSi2的Spindt型阴极阵列的试样。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:苏海军张军杨新宇刘林傅恒志
申请(专利权)人:西北工业大学
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1