通过控制过滤器进料浆料中水的百分数提高对苯二甲酸清洗过滤速率制造技术

技术编号:8837757 阅读:156 留言:0更新日期:2013-06-22 22:56
本方法涉及在利用压力过滤时,通过控制过滤器进料浆料中水的%而提高对苯二甲酸清洗过滤速率,并涉及从氧化剂清洗流回收金属催化剂,所述氧化剂清洗流在羧酸,一般为对苯二甲酸,的合成中产生。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本申请要求2010年8月20日提交的美国申请序列号12/860,131的优先权,其全体内容在此通过引用并入。本专利技术涉及在利用压力过滤时,通过控制过滤器进料浆料中水的重量百分数而提高对苯二甲酸清洗过滤速率,并涉及从氧化剂清洗流回收金属催化剂,所述氧化剂清洗流在羧酸,一般为对苯二甲酸,的合成中产生。
技术介绍
对苯二甲酸通过在催化剂(比如,例如,Co、Mn、Br)和溶剂存在下氧化对二甲苯而商品化生产。用于生产聚酯 纤维、膜和树脂的对苯二甲酸必须进一步经处理以去除由于对二甲苯氧化形成的杂质。对苯二甲酸(TPA)是生产用于塑料和纤维应用的聚酯的中间体。制造TPA的商品化方法通常基于对二甲苯的重金属催化氧化,一般带有乙酸溶剂中的溴化物助催化剂。由于在实际氧化条件下TPA在乙酸中有限的溶解度,氧化反应器中通常形成TPA晶体的浆料。一般地,使用常规固液分离技术将TPA氧化剂浆料从反应器取出并将TPA固体与氧化剂母液分离。将含有用于该过程的催化剂和助催化剂的大部分的氧化剂母液再循环到氧化反应器。除催化剂和助催化剂以外,氧化剂母液流还含有溶解的TPA以及很多副产物和杂质。这些副产物和杂质部分由存在于对二甲苯进料流的较少杂质引起。其它杂质由于对二甲苯的不完全氧化产生部分氧化的产物而引起。其它副产物还产生于由于对二甲苯氧化为对苯二甲酸而形成的竞争性副反应。公开对苯二甲酸生产的专利,例如美国专利#4,158,738和#3, 996, 271,在此通过引用以其整体并入,达到它们不与本文陈述相矛盾的程度。TPA固体经历固液分离,其中利用新鲜溶剂取代氧化剂母液的液体组分的主要部分。再循环的氧化剂母液流中的很多杂质对进一步氧化为相对惰性。这些杂质包括例如间苯二甲酸、邻苯二甲酸和偏苯三酸。还存在可经历进一步氧化的杂质,比如,例如4-羧基苯甲醛、对甲苯甲酸和对甲苯甲醛。氧化惰性杂质趋向于在再循环时在氧化剂母液中积累。这些惰性杂质的浓度将在氧化剂母液中增加直到达到平衡,由此每种杂质经由TPA产物而去除的速率与形成速率以及添加到氧化过程的速率平衡。商品化粗TPA中的杂质正常含量使其不适合直接用于大多数聚合物应用。常规地,通过二甲酯转化,或通过溶于水随后经标准加氢催化剂加氢而使粗TPA纯化。最近,二次氧化处理已用于生产聚合物级TPA。期望使母液中的杂质浓度最小化并从而便于随后的TPA纯化。在一些情况下,不可能产生纯化的、聚合物级的TPA,除非利用一些手段从氧化剂母液流去除杂质。一种普遍用于化学处理工业的从再循环流中去除杂质的技术是取出或“清洗”再循环流的一部分。一般地,将清洗流简单地处理,或(若经济上证明合理)使之经受各种处理以去除非期望的杂质同时回收有价值的组分。一个实例是U.S.# 4,939,297,其通过引用整体并入本文,达到其不与本文陈述相矛盾的程度。杂质控制所需的清洗量是由过程决定的;然而,等于总氧化剂母液流的10-40%的清洗量通常足以生产足够作为原料用于商品化聚合物制造的TPA。在TPA生产中,为保持可接受的杂质浓度所必需的氧化剂母液流清洗的清洗百分数,加上氧化剂清洗流中的金属催化剂和溶剂组分的经济价值,使得氧化剂清洗流的简单处理在经济上无吸引力。因此,需要一种方法,其回收氧化剂清洗流中含有的基本全部有价值的金属催化剂和乙酸,同时去除存在于氧化剂清洗流的杂质的主要部分。金属催化剂可以按活性形式回收,其适合于通过直接再循环到对二甲苯氧化步骤而再使用。许多专利教导了对苯二甲酸过程,其包含具有浓缩,过滤,然后萃取的清洗过程。包含乙酸和水的清洗进料的蒸发浓缩导致具有相对于清洗进料更低的重量%水含量的超浓缩清洗浆料,因为水具有比乙酸更低的沸点。例如,包含约94%乙酸和约6%水的清洗浆料进料在沸腾去除清洗浆料进料质量的约92%后仅包含约2.5%水。 已发现,对苯二甲酸清洗过程中的所述超浓缩清洗浆料的过滤速率可取决于所述超浓缩清洗浆料中水的%而极大地变化。超浓缩清洗浆料过滤速率的变化性是浆料的属性,并与浆料中固体的 颗粒大小分布有关。在本公开内容中,存在本专利技术的实施方案公开控制超浓缩清洗浆料中水的%的方法,其提高所述超浓缩清洗浆料的过滤速率。专利技术摘要本专利技术涉及从产生于羧酸(一般为对苯二甲酸)合成的氧化剂清洗流去除杂质和回收金属催化剂,该方法包含: (a)使形成于对苯二甲酸过程的包含羧酸、金属催化剂、杂质、水和含乙酸的溶剂的氧化剂清洗流在第一蒸发器区经受蒸发,以产生第一蒸气流和浓缩清洗流;和 (b)在混合区中将水添加到所述浓缩清洗流以产生富水的浓缩清洗流; (c)使所述富水的浓缩清洗浆料在第二蒸发器区经受蒸发,以产生第二富溶剂流和超浓缩清洗浆料,其中所述第二蒸发器区包含在约20°C -约70°C的温度下操作的蒸发器;其中所述超紧缩清洗浆料具有约5重量%-约25%的水含量 (d)在固液分离区过滤所述超浓缩清洗浆料以形成滤饼和母液 (e)在所述固液分离区用洗涤进料洗涤所述滤饼以形成经洗涤的滤饼,和洗涤滤液;其中来自所述超浓缩清洗浆料的所述金属催化剂的至少80%经所述分离区回收,进入所述母液和累积的所述洗涤液内; (f)任选在所述固液分离区使所述经洗涤的滤饼脱水,以形成脱水滤饼 (g)将水与母液组合以回收金属催化剂,然后用萃取溶剂使如此形成的水性混合物经受萃取以产生萃取液流和包含金属催化剂的萃余液流。阅读本公开内容后,这些实施方案和其它实施方案和其它实施方案对本领域其它普通技术人员将变得更显而易见。附图简述 附图说明图1说明本专利技术的一个实施方案,其中一种方法通过以下从形成于对苯二甲酸过程的包含乙酸、水、金属催化剂和氧化杂质的氧化剂清洗流去除杂质:(a)在第一蒸发器区蒸发一部分氧化剂清洗流以产生浓缩清洗流和包含乙酸和水的第一蒸气流,(b)在第一混合区中以受控方式将水添加到所述浓缩清洗流以产生富水的浓缩清洗流,(c)在第二蒸发器区将一部分富水的浓缩清洗流蒸发,以形成水含量为5.8%-24.4%的超浓缩清洗浆料流以及包含乙酸和水的第二蒸气流;(d)从超浓缩清洗浆料分离固体,并使固体在固液分离区中经受洗涤进料以形成母液流、洗涤液流和经洗涤的滤饼流;(e)在第二混合区中将水与母液流混合,并任选混合一部分洗涤液流,以形成水性混合物;和(f)在萃取区将萃取溶剂添加到水性混合物以形成萃取液流和萃余液流;和(g)将萃取液流进料到蒸馏塔以形成萃取溶剂再循环流和泥浆流。图2说明本专利技术的不同实施方案,其中超浓缩清洗浆料的过滤速率取决于流中水的%而极大地变化。专利技术描述 在本说明书中和在随后的权利要求中,将引用许多被定义为具有以下含义的术语:如用于本说明书和附带的权利要求,单数形式“一个”和“该”包括复数个对象,除非上下文另作明确指示。因此,例如,对管式反应器的引用包括一个或多个管式反应器。本文范围可表示为从“约”一个特定值,和/或至“约”另一特定值。当表示这种范围时,另一个实施方案包括从这一个特定值和/或至另一个特定值。类似地,当通过使用先行的“约”使值表示为近似值时,应理解特定值形成另一个实施方案。还应理解,每个范围的端点既在与另一端点相关时重要,也在独立于另一端点时重要。“任选的”或“任选地”指随后描述的事件或情况可能或可能不发生本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.08.20 US 12/8601311.一种对苯二甲酸清洗方法,其包含: (a)使形成于对苯二甲酸过程的包含羧酸、金属催化剂、杂质、水和含乙酸的溶剂的氧化剂清洗流在第一蒸发器区经受蒸发,以产生蒸气流和浓缩清洗浆料;和 (b)在第一混合区中将水添加到所述浓缩清洗浆料以产生富水的浓缩清洗浆料; (c)使所述富水的浓缩清洗浆料在第二蒸发器区经受蒸发,以产生富溶剂流和超浓缩清洗浆料,其中所述第二蒸发器区包含在约20°C -约70°C的温度下操作的蒸发器;其中所述超紧缩清洗浆料具有约5重量%-约25重量%的水含量 (d)在固液分离区过滤所述超浓缩清洗浆料以形成滤饼和母液 (e)在所述固液分离区用洗涤进料洗涤所述滤饼以形成经洗涤的滤饼。2.权利要求1的方法,其中来自所述超浓缩清洗浆料的所述金属催化剂的至少80%经所述分离区回收,进入所述母液和累积的所述洗涤液内。3.权利要求2的方法,其中所述溶剂和水的约75重量%-约95重量%通过蒸发从步骤(a)和步骤(C)组合的所述氧化剂清洗流中去除。4.权利要求3的方法,其中将所述经洗涤的滤饼的至少一部分传送到氧化区下游的包含对苯二甲酸的流。5.权利要求1的方法,其中所述超紧缩清洗浆料具有约8重量%-约23%的水含量。6.权利要求1的方法,其中所述超紧缩清洗浆料具有约11重量%-约21%的水含量。7.权利要求1的方法,其中所述超紧缩清洗浆料具有约13重量%-约18%的水含量。8.权利要求1的方法,其中所述固液分离装置为在约25°C-约90°C的温度下操作的压力过滤装置。9.权利要求8的方法,其中所述压力过滤装置包含至少一个过滤池,且其中至少一个过滤池积累至少0.25英寸深的所述滤饼。10.权利要求1的方法,其中将步骤(d)中形成的所述母液的至少一部分传送回到对苯二甲酸过程的氧化区。11.权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员:KR帕克LW布莱尔
申请(专利权)人:墨西哥石油集团有限公司
类型:
国别省市:

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