本发明专利技术提供一种具备高倍率性能的锂电池材料的制备方法及用途，该方法包括如下步骤：提供钛前驱体二氧化钛；将钛前驱体二氧化钛、造孔剂和水混合均匀，以形成固体含量为10～40重量％的水浆料，并且造孔剂在所有固体含量中的比率为10～50重量％，然后喷雾干燥成球形粒子；进行热处理以得到介孔球形二氧化钛粉体；以及按照钛酸锂中锂和钛的原子比、锂前驱体过量1～8重量％的比率以及理论0～5重量％的含碳量，称取所得到的二氧化钛粉体、锂前驱体和碳前驱体以及适量水，搅动并且将搅动混匀后的水浆料在保护气氛或空气中热处理。本发明专利技术的制备方法能够增强球形颗粒内部小粒子之间的紧密接触，增加导电性能，减少传质阻力，增强高倍率的性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种锂电池负极材料的制备方法，具体地，涉及一种具备高倍率性能的钛酸锂电池负极材料的制备方法。
技术介绍
与商业化的锂离子电池负极碳材料相比，尖晶石结构的钛酸锂Li4Ti5O12具有立方结构与“零应变”性能，具有良好的动力学性能与稳定性；同电解液反应的活性较小，不易形成阻抗层；高比表面积，具有快速充电的动力学特性；无SEI膜生成，具有良好的热稳定性与安全特性等优点。但是该材料本身具有较低的电导率(约为10_9S/Cm)，在充放电过程中能明显增加电池内阻以及传质阻力,产生较大的极化,增加能量损失,降低高倍率充放电性倉泛。鉴于以上钛酸锂材料存在的问题，研究人员多数从改善该材料的导电性方面来进一步改善材料的倍率性能，如采用细小粒径甚至于纳米级的钛酸锂，以缩短锂离子的迁移路径，提高倍率性能；还有采用包覆碳或者掺杂金属粉末或其氧化物来提高电导率，改善倍率特性等。而本技术解决方案是通过改变钛源结构来进一步改善最终产品钛酸锂的整体性能，目前没有发现与本技术解决方案相近的制备钛酸锂的专利方法。与本技术解决方案最为接近的是其中深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司的岳敏等人在专利号为CN101373829B的专利“钛系负极活性物质及其制备方法、钛系锂离子动力电池”中，公开了“一种钛系负极活性物质的通式为Li4Ti5012/Mx，Li4Ti5O12为尖晶石钛酸锂，M为掺杂物质金属单质、金属化合物、非金属单质或非金属化合物，所述掺杂物质所含元素或离子进入Li4Ti5O12晶格点阵或与之复合；制备方法是将制得的复合钛酸锂前驱混合物，喷雾干燥，热处理。”以上方案是采用将钛前驱体、锂前驱体、掺杂物的前驱体制成复合前驱混合物喷雾干燥成型，再于一定气氛中进行热处理得到负极材料。然而，本专利技术的专利技术人尝试用这种工艺制备了一种钛酸锂材料，其内部微观结构显示，在其球形颗粒内部出现较多不规则的孔洞，较多孔洞的存在，会导致材料导电性能的降低，增加极化电阻和传质阻力，降低该材料作为电池负极材料的高倍率性能。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的是提供一种具备高倍率性能的钛酸锂电池负极材料的制备方法。为此，本专利技术经过深入研究之后，提供本专利技术的下列各个方面:〈I〉.一种具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，所述方法包括如下步骤:第一步，提供钛前驱体二氧化钛；第二步，将所述钛前驱体二氧化钛、造孔剂和水混合均匀，以形成固体含量为10 40重量％的水浆料，然后将所得到的水浆料喷雾干燥成球形粒子；第三步，接着进行热处理，以得到介孔球形二氧化钛粉体；以及第四步，按照钛酸锂中锂和钛的原子比、锂前驱体过量I 8重量％的比率以及理论O 5重量％的含碳量，称取上述得到的二氧化钛粉体、锂前驱体和碳前驱体以及适量水，搅动混匀，将混匀后的水浆料在保护气氛或空气中，热处理后得到钛酸锂粉体材料。〈2〉.根据〈1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，其中所述造孔剂在所有固体含量中的比率(即，所述造孔剂重量相对于所述钛前驱体二氧化钛与所述造孔剂的总重量的比率)为10 50重量％。〈3〉.根据〈1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，其中所述造孔剂为可溶性淀粉、聚乙二醇、三乙醇胺或无机铵盐化合物。〈4〉.根据〈1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，在第二步骤中，将所述钛前驱体二氧化钛、造孔剂和水混合均匀形成固体含量为10 40重量％的水浆料是在50 150rpm/min的磁力或机械搅拌,300 500rpm/min的震荡搅动或100 200rpm/min的球磨作用下持续搅动6 24h而获得的。〈5〉.根据〈1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，在第二步骤中，所述喷雾干燥是在喷雾干燥机上，以30 50rpm/min的速度将混勻的衆料泵入喷雾腔中，在150 300°C，1.5 4MPa的压力下喷雾干燥成球形粒子的。〈6〉.根据〈1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，其中所述第三步骤中的热处理可以在以下两种情况选择其中的一种进行:在造孔剂含量为约15重量％以下的情况，先于惰性气体保护下300 600°C热处理I 8h，再在空气气氛下300 600°C热处理I 8h ;在造孔剂含量为约15重量％以上的情况下，直接在空气气氛进行热处理工艺过程。〈7〉.根据〈1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，所述碳前驱体为可溶性淀粉、聚乙二醇或三乙醇胺。〈8〉.根据〈1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，所述锂前驱体为碳酸锂、氢氧化锂或硝酸锂。〈9〉.根据〈1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，在第四步骤中，所述的搅动为50 150rpm/min的磁力或机械搅拌,或300 500rpm/min的震荡搅动。〈10〉.根据〈1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，所述保护气氛为氮气、氩气或氦气。〈11〉.根据〈1>所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，在第四步骤中，所述热处理是在700 950°C的温度下进行6 24h。〈12〉.根据在前任一项所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，其中所述钛酸锂是Li4Ti5O1215〈13〉.根据在前任一项所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法所制备的锂电池材料在制造锂电池尤其是动力锂电池上的用途。附图说明图1是本专利技术方法制备的钛前驱体介孔二氧化钛的SEM图；图2是不同工艺制备的钛酸锂材料的SEM图，其中(A)是传统喷雾制备的钛酸锂材料的SEM图，而(B)是本专利技术的方法制备的钛酸锂材料的SEM图3是不同工艺制备的钛酸锂材料的粒度分布图，其中(A)是传统喷雾制备的钛酸锂材料的粒度分布图，而(B)是本专利技术的方法制备的钛酸锂材料的粒度分布图；图4是不同工艺制备的钛酸锂材料的XRD图，其中(A)是传统喷雾制备的钛酸锂材料的XRD图，而(B)是本专利技术的方法制备的钛酸锂材料的XRD图；图5是传统混合喷雾制备的钛酸锂材料在不同倍率下的充放电性能曲线；图6是本专利技术的方法制备的钛酸锂材料在不同倍率下的充放电性能曲线。具体实施例方式如前面所述，本专利技术的目的是通过改变锂电池材料的孔洞尺寸，增强球形粒子内部小颗粒之间的紧密接触，以增加导电性能，减少传质阻力，增强高倍率的性能。为此，本专利技术提供一种具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，所述制备方法包括如下步骤: 第一步，提供钛前驱体二氧化钛；第二步，将所述钛前驱体二氧化钛、造孔剂和水混合均匀形成固体含量为10 40重量％，优选15 35重量％，最优选20 30重量％的水浆料，并且所述造孔剂在所有固体含量中的比率为10 50重量％，优选15 40重量%，最优选15 30重量V0，然后将所得到的水浆料喷雾干燥成球形粒子；第三步，接着进行热处理，以得到介孔球形二氧化钛粉体；第四步，按照钛酸锂中锂和钛的原子比、锂前驱体过量I 8重量％的比率以及理论O 5重量％的含碳量，称取上述得到的二氧化钛粉体、锂前驱体和碳前驱体以及适量水，搅动混匀，将混匀后的浆料在保护气氛或空气中，热处理后得到钛酸锂粉体材料。在本专利技术中，所述介孔球形二氧化钛粉体是指二氧化钛粉体结合造孔剂的作用经过以上的喷雾成型工艺并经过热处理之后，获得的孔径处于一本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，所述方法包括如下步骤：第一步，提供钛前驱体二氧化钛；第二步，将所述钛前驱体二氧化钛、造孔剂和水混合均匀，以形成固体含量为10～40重量％的水浆料，然后将所得到的水浆料喷雾干燥成球形粒子；第三步，接着进行热处理，以得到介孔球形二氧化钛粉体；以及第四步，按照钛酸锂中锂和钛的原子比、锂前驱体过量1～8重量％的比率以及理论0～5重量％的含碳量，称取上述得到的二氧化钛粉体、锂前驱体和碳前驱体以及适量水，搅动并且将搅动混匀后的水浆料在保护气氛或空气中热处理。
【技术特征摘要】
1.一种具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，所述方法包括如下步骤: 第一步，提供钛前驱体二氧化钛； 第二步，将所述钛前驱体二氧化钛、造孔剂和水混合均匀，以形成固体含量为10 40重量％的水浆料，然后将所得到的水浆料喷雾干燥成球形粒子； 第三步，接着进行热处理，以得到介孔球形二氧化钛粉体；以及 第四步，按照钛酸锂中锂和钛的原子比、锂前驱体过量I 8重量％的比率以及理论O 5重量％的含碳量，称取上述得到的二氧化钛粉体、锂前驱体和碳前驱体以及适量水，搅动并且将搅动混匀后的水浆料在保护气氛或空气中热处理。2.根据权利要求1所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，其中所述造孔剂重量相对于所述钛前驱体二氧化钛与所述造孔剂的总重量的比率为10 50%。3.根据权利要求1所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，其中所述造孔剂为可溶性淀粉、聚乙二醇、三乙醇胺或无机铵盐化合物。4.根据权利要求1所述的具备高倍率性能的锂电池材料制备方法，在第二步骤中，将所述钛前驱体二氧化钛、造孔剂和水混合均匀形成固体含量为10 40重量％的水浆料是在50 150rpm/min的磁力或机械搅拌,300 500rpm/min的震荡搅动或100 200rpm/min的球磨作用下持续搅动6 24h而获得的。5.根据权利要求1所述的具备高倍率性能的锂电...
【专利技术属性】
技术研发人员：马丽荣，汪国庆，马春印，赵培，王迎姿，
申请(专利权)人：新奥科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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