本发明专利技术提供了一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，包括以下步骤；（a）将氯化反应液过滤，以去除氯化反应液中的悬浮杂质及焦油；（b）用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂对过滤后的氯化反应液进行三氯化铁吸附处理；（c）用解吸剂对达到吸附饱和的苯乙烯型大孔阴离子交换树脂进行解吸，得解吸液；（d）解吸完全后的苯乙烯型大孔阴离子交换树脂进入下一周期吸附，解吸液经过水份蒸发后的三氯化铁作为絮凝剂用于水处理工程。本发明专利技术方法克服了传统方法工作量大、水分难以分离等技术缺陷；质量高，用水量少，去除效率高、成本低、更适应规模化生产，也更易于实现自动化操作。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工环保
，是一种有机合成化工母液中分离无机盐的方法，具体涉及。
技术介绍
三氯化铁是一种易溶解于水的化合物。在氯化反应的生产过程中(如氯苯生产、及二氯苯生产)，由于苯中含有一定量的水分(ppm级)，在进行氯代反应时与氯气生成浓度较高、腐蚀性较强的酸，造成设备腐蚀，产生的三氯化铁极易进入反应液中，造成氯代液品质较差。现在行业中普遍采用水洗、碱洗的方法进行去除，工作量大，后期反应液中水分较难处理，而且极易造成大量水资源的浪费。
技术实现思路
本专利技术为解决现在技术中的问题，提供，它克服了传统方法工作量大、水分难以分离等技术缺陷。本专利技术采用以下技术方案予以实现 本专利技术，它包括以下步骤；a、将氯化反应液过滤，以去除氯化反应液中的悬浮杂质及焦油；b、用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂对过滤后的氯化反应液进行三氯化铁吸附处理。一般用原子吸收分光光度法检测交换柱出口流出液中三氯化铁含量大于IOppm时，停止运行；C、用解吸剂对达到吸附饱和的苯乙烯型大孔阴离子交换树脂进行解吸，得解吸液；d、解吸完全后的苯乙烯型大孔阴离子交换树脂进入下一周期吸附，解吸液经过水份蒸发后的三氯化铁作为絮凝剂用于水处理工程。所述步骤b中苯乙烯型大孔阴离子交换树脂为D201树脂、D301树脂、西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LS1-296树脂或西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LS1-396树脂中的一种。LS1-396为大孔强碱阴树脂树脂。优选的，所述步骤b中苯乙烯型大孔阴离子交换树脂为D201树脂或西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LS1-396树脂。所述步骤c中解吸剂为酸性溶液，所述酸性溶液为HC1、H2S04、HNO3> H3PO4, HAc、柠檬酸或草酸中的一种；所述酸性溶液质量百分浓度为O. 01-20%，优选酸性溶液质量百分浓度为O. 1-15%。更优选所述酸性溶液质量百分浓度为O. 25-10%。在所述步骤b中，氯化反应液经过苯乙烯型大孔阴离子交换树脂柱流速为O. l_15BV/h，优选为 O. 5-10BV/h，更优选为 l_5BV/h。在所述步骤b中，用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂对过滤后的氯化反应液进行三氯化铁吸附处理，其氯化反应液的处理量为1-1500BV，优选氯化反应液的处理量为1-1200BV。所述步骤c中，所述解吸剂用量为苯乙烯型大孔阴离子交换树脂装填体积的O.1-25BV ;解吸剂流速为O. 05-15BV/h ;优选所述解吸剂用量为苯乙烯型大孔阴离子交换树脂装填体积的O. 5-20倍；解吸剂流速为O. l-8BV/h ;更优选所述解吸剂用量为苯乙烯型大孔阴离子交换树脂装填体积的1-15倍；解吸剂流速为O. 5-2BV/h。本专利技术所述氯化反应液是工业合成氯苯及二氯苯等氯代产品后的氯化反应液，反应液中三氯化铁含量一般在100 600ppm之间。本专利技术与现有技术相比具有以下显著的优点本专利技术提供的方法使氯化反应液质量更高，用水量更少(减少用水量80%)，可操作性更强，去除效率更高(去除率>90%，反应液中三氯化铁含量可低于lOppm)，提取成本低(无物质相变等能耗)，更加适应规模化生产，也更易于实现自动化操作。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例一高浓度氯苯反应液 某厂家生产氯苯 ，氯苯反应液中FeCl3含量约在500ppm，过滤去除氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入IOOml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LS1-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤除杂质后的氯苯反应液，以10ml/h的流速通过树脂柱，共通过氯苯反应液103L。经过处理后的氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于IOppm(最高9. 2ppm)。达到饱和后的树脂使用O. 01%的盐酸溶液进行解吸，解吸流速为O. 05BV/h，用量2500ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用100周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。实施例二 高浓度氯苯反应液某厂家生产氯苯，氯苯反应液中FeCl3含量约在500ppm，过滤去除氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入IOOml市售D201苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤除杂质的氯苯反应液，以10ml/h的流速通过树脂柱，共通过氯苯反应液73L。经过处理后的氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于IOppm (最高9. 7ppm)。达到饱和后的树脂使用O. 01%的盐酸溶液进行解吸，解吸流速为O. 05BV/h，用量1800ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用80周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果O实施例三高浓度氯苯反应液某厂家生产氯苯，氯苯反应液中FeCl3含量约在500ppm，过滤去除氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入IOOml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LS1-296苯乙烯型大孔弱碱阴离子交换树脂。将滤除杂质的氯苯反应液，以10ml/h的流速通过树脂柱，共通过氯苯反应液63L。经过处理后的氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于IOppm(最高9. 9ppm)。达到饱和后的树脂使用O. 01%的盐酸溶液进行解吸，解吸流速为O. 05BV/h，用量1500ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用70周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。实施例四高浓度氯苯反应液某厂家生产氯苯，氯苯反应液中FeCl3含量约在500ppm，过滤去除氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入IOOml市售D301苯乙烯型大孔弱碱阴离子交换树脂。将滤除杂质的氯苯反应液，以10ml/h的流速通过树脂柱，共通过氯苯反应液69L。经过处理后的氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于IOppm (最高9. 6ppm)。达到饱和后的树脂使用O. 01%的盐酸溶液进行解吸，解吸流速为O. 05BV/h，用量1700ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用65周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果O实施例五高浓度氯苯反应液某厂家生产氯苯，氯苯反应液中？冗13含量约在450ppm，过滤去除氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LS1-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的氯苯反应液，以750ml/h的流速通过树脂柱，共通过氯苯反应液15L。经过处理后的氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于IOppm(最高4. 4ppm)。达到饱和后的树脂使用20%的盐酸溶液进行解吸，解吸流速15BV/h，用量500ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用120周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，它包括以下步骤；a、将氯化反应液过滤，以去除氯化反应液中的悬浮杂质及焦油；b、用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂对过滤后的氯化反应液进行三氯化铁吸附处理；c、用解吸剂对达到吸附饱和的苯乙烯型大孔阴离子交换树脂进行解吸，得解吸液；d、解吸完全后的苯乙烯型大孔阴离子交换树脂进入下一周期吸附，解吸液经过水份蒸发后的三氯化铁作为絮凝剂用于水处理工程。
【技术特征摘要】
1.一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，它包括以下步骤； a、将氯化反应液过滤，以去除氯化反应液中的悬浮杂质及焦油； b、用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂对过滤后的氯化反应液进行三氯化铁吸附处理； C、用解吸剂对达到吸附饱和的苯乙烯型大孔阴离子交换树脂进行解吸，得解吸液； d、解吸完全后的苯乙烯型大孔阴离子交换树脂进入下一周期吸附，解吸液经过水份蒸发后的三氯化铁作为絮凝剂用于水处理工程。2.如权利要求1所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，所述步骤b中苯乙烯型大孔阴离子交换树脂为D201树脂、D301树月旨、LS1-296树脂或LS1-396树脂中的一种。3.如权利要求2所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，所述步骤b中苯乙烯型大孔阴离子交换树脂为D201树脂或LS1-396 树脂。4.如权利要求1所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，所述步骤c中解吸剂为酸性溶液。5.如权利要求4所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，所述酸性溶液为HCl、H2SO4, HN03、H3PO4, HAc、柠檬酸或草酸中的一种。6.如权利要求5所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，所述酸性溶液质量百分浓度为O. 01-20%。7.如权利要求6所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，所述酸性溶液质量百分浓度为O. 1-15%。8.如权利要求7所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，所述酸性溶液质量百分浓度为O. 25-10%。9.如权利要求1所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，所述步骤b中，氯化反应液经过苯乙烯型大孔阴离子交换树脂柱流速为 O. l-15BV/h。10.如权利要求9所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，所述步骤b中，氯化反应液经过苯乙烯型大孔阴离子交换树脂...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭福民，李益博，刘琼，王程，吴忠峰，智彩辉，寇晓康，
申请(专利权)人：西安蓝晓科技新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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