本发明专利技术公开了一种复合着色型珠光颜料，由氧化钛和过渡金属氧化物共同包覆云母基材而形成且具有层状氧化物外膜结构的复合物。该珠光颜料的制备方法为：调节由云母和水均匀混合而形成的悬浊液的pH值至1.5~4.5，得反应母液；往反应母液添加钛的化合物和过渡金属水溶性盐的混合溶液，均匀搅拌，得反应混合液；调节反应混合液的pH值至8~10，得产物浊液，固液分离，干燥所得固体物质；在600~1000℃下，充分焙烧已干燥固体物质，冷却，即得复合着色型珠光颜料。本发明专利技术所获得的复合着色型珠光颜料，因形成氧化钛和过渡金属氧化物共包覆的外膜涂层，获得色谱较齐全、色彩较艳丽的效果，具有相对较优良的光泽度，其适用范围较宽广。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种珠光颜料的制备方法，特别是涉及一种复合着色型珠光颜料的制备方法。
技术介绍
迄今，制备珠光颜料的方法颇多，大体可分为单层包覆法和复合包覆法。单层包覆法是以具有一定径厚比的天然或者人工合成云母薄片为基材，在其表面包覆一层金属氧化物涂层，从而制备珠光颜料。单层包覆所得珠光颜料具有与天然珍珠极其相似的平面夹心体结构，可展现出特定的珠光光泽和一定的颜色，但是色谱不够丰富。 复合包覆法则可以获得色谱齐全、色彩艳丽，并且有一定遮盖力的珠光颜料，主要通过在云母表面混合包覆两层或者两层以上的金属氧化物来实现。因为，当调控多层包覆层的几何厚度不同时，可产生不同的色谱和色度，从而得到更好的珠光光泽。所用的金属氧化物，可以是纯氧化物，也可以是两种或者多种氧化物的混合物。例如，单层包覆的黄色CeO2/云母珠光颜料的光泽度比较低，中国专利CN101693790A (—种复合型铈钛珠光颜料及其制备方法)，通过在CeO2涂层表面上再包覆一层包覆率为I 20%Ti02的办法，获得表面光泽度较高的复合包覆Ti02/Ce02/云母珠光颜料。采用多金属氧化物共混或掺杂是制备复合包覆珠光颜料近年来的热点，也是未来的发展趋势。例如，稀土掺杂可改善仿金锂云母基珠光颜料的品质La3+、Ce4+掺杂取代组分中不同化合物的Ti4+，可使晶胞体积增大，导致颜料吸收光谱改变，呈色变化；Ce4+掺杂对仿金珠光颜料品质的改善效果最好，当其掺杂量的质量分数为1. 5%时，氧化钛和氧化铁晶相均具良好的结晶性能，从而使仿金颜料呈色更稳定，珠光光泽变强(董伟霞，包启福，顾幸勇，郑海明.稀土掺杂对仿金锂云母基珠光颜料的性能影响[J].稀土，2010，31(1) : 65-68)。尽管珠光颜料的制备技术至今已经有了长足的发展，但是，目前仍存在珠光颜料品质参差不齐、优良品种欠缺、技术亟待革新等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种复合着色型珠光颜料的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是 a.按照云母水为1:10 12质量配比，将云母投入水中，搅拌均匀，形成悬浊液，用盐酸调节悬浊液pH至1. 5 4. 5，得反应母液； b.将含钛的化合物溶液和过渡金属水溶性盐溶液1:O. 5 2体积的比例混合成混合溶液，并以O. 5 1. lmL/min的速率滴加到于70 90°C水浴条件下的母液中，同时以200 500 r/min的速度保持不断地机械搅拌，以促进体系内各组分间的均匀反应，待混合溶液添加完成后，继续搅拌20 40 min，得反应混合液； c.加入NaOH调节反应混合液的pH值至8 10，随后继续均匀搅拌反应20 40min,得产物浊液； d.对产物浊液实施固液分离,并干燥所得固体物质； e.在600 1000°C下，充分焙烧固体物质，经冷却得复合着色型珠光颜料。所述的过渡金属水溶性盐是指铈、钇、铕、铌、钕、铒、镝、锆、镨、镍、铜或锰的过渡金属中单一过渡金属的水中可溶性盐，或者是上述两种或三种过渡金属的水中可溶性混合盐任意比例混合而成； 所述的含钛的化合物是指四氯化钛或硫酸氧钛，或者是四氯化钛和硫酸氧钛任意比例混合而成的混合物； 本专利技术所述的云母是天然或人工合成的，优选片径为10 60Mffl，径厚比为45以上的云 母，拥有此片径和厚度的合成氟金云母则更佳； 过渡金属的水溶性盐、钛的化合物溶液浓度可根据需要色泽的不同而调节添加量。本专利技术中含钛的化合物溶液浓度为3. O 5. Omol/L，过渡金属水溶性盐溶液浓度为O. 012 0.828mol/L. 本专利技术中采用的盐酸，其浓度为4. O 6. Omol/L ;本专利技术中采用的氢氧化钠，其浓度为2. 5 3. 5mol/L。本专利技术所获得的复合着色型珠光颜料，因形成氧化钛和过渡金属氧化物共包覆的外膜涂层，获得色谱较齐全、色彩较艳丽的效果，具有相对较优良的光泽度，其应用范围更为广泛。具体实施例方式实施例1 a.将25g云母投入250mL水中形成悬池液,并用6. 0mol/L的盐酸调节悬池液pH至1.5，搅拌均匀，得反应母液。b.将4mol/L的四氯化钛溶液60mL与0. 126mol/L的硝酸铺溶液60mL混合成混合溶液，混合溶液以0. 5mL/min加入到于70 90°C水浴条件下的反应母液中，同时以350r/min不断进行搅拌，促进体系内各组分间的均匀反应，待加液完成后，继续搅拌30 min，得反应混合液。c.加入3. 0mol/L的氢氧化钠溶液调节反应混合液的pH值至8，随后再均匀搅拌反应30 min，得产物浊液。d.对产物浊液实施固液分离，并干燥所得固体物质。e.在800°C下焙烧固体物质，经冷却得亮黄色复合着色型珠光颜料。所得复合着色型珠光颜料性能明度值为69. 94，色调为109.0，色彩饱和度位16.54。实施例2 a.将25g云母投入275mL水中形成悬浊液，并用5.0mol/L的盐酸调节悬浊液pH至3，搅拌均匀，得反应母液， b.将4mol/L的四氯化钛溶液、4mol/L的硫酸氧钛溶液、0.252mol/L的硝酸铈溶液和0. 044mol/L的硝酸铕溶液，按照等量的体积比例混合成120mL混合溶液，混合溶液以0.8mL/min加入到于85°C水浴条件下的反应母液中，同时以200r/min不断搅拌,促进体系内各组分间的均匀反应，待加液完成后，继续反应40 min，得反应混合液。c.加入3. 4mol/L的氢氧化钠溶液调节反应混合液的pH值至8，随后均匀搅拌反应40 min，得产物浊液。d.对产物浊液实施固液分离，并干燥所得固体物质， e.在600°C下，充分焙烧已干燥的固体物质，冷却，得亮黄色复合着色型珠光颜料， 所得复合着色型珠光颜料性能明度值为69. 14，色调为110. 3，色彩饱和度为16. 00。实施例3 a.将25g云母投入300mL水中形成悬池液,并用4. Omol/L的盐酸调节悬池液pH至 4.5，搅拌均匀，得反应母液。b.将5mol/L的四氯化钛溶液、O. 252mol/L的硝酸铈溶液、O. 044mol/L的硝酸铕溶液和O. 012mol/L的硝酸铒溶液，按照3:2:2:1的体积比例混合成120mL混合溶液，混合溶液以O. 8mL/min加入到于90°C水浴条件下的反应母液中，同时以450r/min不断搅拌,促进体系内各组分间的均匀反应，待加液完成后，继续反应25 min,得反应混合液。c.加入3. 3mol/L的氢氧化钠溶液调节反应混合液的pH值至9，随后均匀搅拌反应30 min，得产物浊液。d对产物浊液实施固液分离，并干燥所得固体物质， e.在700°C下，充分焙烧已干燥的固体物质，冷却，得亮黄色复合着色型珠光颜料， 所得复合着色型珠光颜料性能明度值为63. 42，色调为90. 53，色彩饱和度为17. 44。实施例4 a.将25g云母投入275mL水中形成悬浊液，并用4.5mol/L的盐酸调节悬浊液pH至1.5，搅拌均匀，得反应母液， b.将4mol/L的四氯化钛溶液、O.144mol/L的硝酸铈溶液，按照3:2的体积比例混合成120mL混合溶液,混合溶液以1. lmL/min的速率加入到于90°C下水浴本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种复合着色型珠光颜料的制备方法，其特征在于：a.?按照云母:水为1:10～12质量配比，将云母投入水中，搅拌均匀，形成悬浊液，用盐酸调节悬浊液pH至1.5～4.5，得反应母液；b.将含钛的化合物溶液和过渡金属水溶性盐溶液1:0.5～2体积的比例混合成混合溶液，并以0.5～1.1mL/min的速率滴加到于70～90℃水浴条件下的母液中，同时以200～500?r/min的速度保持不断地机械搅拌，以促进体系内各组分间的均匀反应，待混合溶液添加完成后，继续搅拌20～40?min，得反应混合液；c.?加入NaOH调节反应混合液的pH值至8～10，随后继续均匀搅拌反应20～40?min，得产物浊液；d．对产物浊液实施固液分离，并干燥所得固体物质；e.?在600～1000℃下，充分焙烧固体物质，经冷却得复合着色型珠光颜料。
【技术特征摘要】
1.一种复合着色型珠光颜料的制备方法，其特征在于 a.按照云母水为1:10 12质量配比，将云母投入水中，搅拌均匀，形成悬浊液，用盐酸调节悬浊液pH至1. 5 4. 5，得反应母液； b.将含钛的化合物溶液和过渡金属水溶性盐溶液1:O. 5 2体积的比例混合成混合溶液，并以O. 5 1. lmL/min的速率滴加到于70 90°C水浴条件下的母液中，同时以200 500 r/min的速度保持不断地机械搅拌，以促进体系内各组分间的均匀反应，待混合溶液添加完成后，继续搅拌20 40 min，得反应混合液； c.加入NaOH调节反应混合液的pH值至8 10，随后继续均匀搅拌反应20 40min,得产物浊液； d.对产物浊液实施固液分离,并干燥所得固体物质； e.在600 1000°C下，充分焙烧固体物质，经冷却得复合着色型珠光颜料。2.根据权利要求1所述的所述的一种复合着色型珠光颜料的制备方法，其特征在于所述的过渡金属水溶性盐是指铈、钇、铕、铌、钕、铒、镝、锆、镨、镍、铜或锰金属的过渡金属中单一过渡金属的水中...
【专利技术属性】
技术研发人员：钱庆荣，周为明，陈庆华，张华集，陈荣国，黄宝铨，肖荔人，刘欣萍，许兢，杨松伟，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：
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