采用金属锰片作原料生产高纯硫酸锰的方法技术

技术编号:8524132 阅读:495 留言:0更新日期:2013-04-04 04:21
本发明专利技术涉及一种高纯硫酸锰的生产方法。其特征在于:采用金属锰片作原料,金属锰片不需经过钝化、烘干,直接加浓硫酸浸出得高纯硫酸锰溶液,然后结晶得高纯硫酸锰产品。本发明专利技术不需添加任何除杂剂,工艺流程简单,可生产出MnSO4含量高达99.8%以上,Ca、Mg、K、Na杂质含量均低于10ppm的超高纯硫酸锰产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高纯度硫酸锰的生产方法,具体是采用金属锰片为原料,生产出一水硫酸锰含量99. 9%以上、钙镁钾钠杂质均小于IOppm的高纯硫酸锰产品的方法。
技术介绍
硫酸锰是一种传统的锰盐产品,用途十分广泛。目前,国内硫酸锰生产工艺,主要以软锰矿为原料,分碳火法还原和湿法还原(硫铁矿、硫酸亚铁或钛白废酸等还原剂)酸浸两种还原浸出工艺技术,然后再进行简单的氧化-水解除铁、硫化除重金属,过滤、静置沉淀,溶液结晶、离心脱水烘干,得到工业级、饲料级或精品级三种级别的硫酸锰产品,用于化 月巴、饲料、油漆、农药等领域。近年来,随着国外新能源锰酸锂电池技术的发展,以高纯硫酸锰为原料生产锰酸锂越来越受到重视,工艺技术也越来越成熟。而国外出于环境保护、成本消耗等种种原因考虑,特别是欧美、日韩等发达国家,几乎没有硫酸锰生产;中国已成为世界上主要的硫酸锰生产国和供应国,每年产量约15万吨。因此,海外锰酸锂电池厂商希望在中国寻找高纯的硫酸锰材料,用于开发新能源锂电池。产品规格要求如下Mn31. 5%MIN, Fe :0. 0005%MAX, K :0. 01% MAX, Na :0. 01%MAX, Co 0. 003% MAX, Zn :0. 001% MAX, Ca :0. 01%MAX, Mg :0. 01%MAX, N1:0. 003%MAX. 而国内硫酸锰生产工艺技术,无论是湿法还是火法,净化除杂技术都仅仅停留在氧化-水解除铁、硫化除重金属简单处理阶段,产品主含量低(MnSO4 · H2O在989Γ98. 5%之间)、杂质含量高(钙镁含量都在1200ppm以上,钾钠含量各约600ppm),远远无法达到以上高纯硫酸锰技术指标要求。因此,从原矿粉出发,要期望能够制得符合高纯指标要求的产品,主要是要在净化钙镁和钾钠技术上取得突破和改进。在净化钾钠方面,中国专利201010243859. 7高纯一水硫酸锰及其制备方法,200910193398. 4 一种电子级高纯一水合硫酸锰的制备方法,公布了加入含铁药剂,通过生成黄钾铁矾、黄钠铁钒去除硫酸锰溶液中的钾钠杂质;在脱除钙镁方面,中国专利201010243859. 7高纯一水硫酸锰及其制备方法,200910006889. 3 一种制备高纯度硫酸锰的方法,200910006888. 9 一种高纯硫酸锰的制备方法,采用加入各类氟化物生成氟化钙、氟化镁沉淀去除钙镁。这些方法需要严格控制反应温度及PH值,消耗大量高纯度的除杂药剂,不利于降低生产成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高纯度硫酸锰的生产方法,本专利技术采用刚电解出槽的金属锰为原料,用硫酸溶解,得到硫酸锰溶液,经过结晶,离心脱水及烘干后,得到含量大于99. 8%的硫酸锰产品,本方法不需要加入化学试剂除杂,工艺简单,制得的硫酸锰产品纯度高,可满足特殊场合的需求。本专利技术的技术方案是 高纯度硫酸锰的生产方法,其特征在于用去离子水冲洗电解出槽的金属锰,投入反应罐,加入去离子水,搅拌下缓慢加入浓硫酸浸泡金属锰,加入的硫酸的重量浓度为90-98%,金属锰和硫酸的摩尔比为I 1.1 :1,使浸出溶液中硫酸锰的含量达到350g/L 500g/L,终点溶液PH达到4. O 6. O,过滤,滤液加热蒸发,使硫酸锰溶液浓度达到600 800g/L,静置,冷却至室温,析出一水合硫酸锰晶体,用离心机离心脱水甩干,再经烘干得到高纯度硫酸锰,硫酸锰的纯度大于99. 8%,钙镁钾钠等杂质的含量均小于lOppm。上述结晶过程得到的母液返回到金属锰的酸浸泡工序,与去离子水、浓硫酸一起浸泡金属锰。本专利技术的优点1.本专利技术采用电解得到的金属锰为原料,原料杂质少,不需要加入任何化学物质除杂,工艺简单,流程短,所得产品纯度非常高,达到99. 8%以上。2.本专利技术的方法除杂过程温度和pH值没有特 殊规定,这些参数不需要严格控制,因此操作简单,容易让生产人员掌握。具体实施例方式实施例1 用去离子水冲洗电解出槽的金属锰,投入反应罐,加入去离子水,搅拌下缓慢加入浓硫酸浸泡金属锰,加入的硫酸的重量浓度为90%,金属锰和硫酸的摩尔比为I 使浸出溶液中硫酸锰的含量达到350g/L,终点溶液pH达到4. O,过滤,滤液加热蒸发,使硫酸锰溶液浓度达到600g/L,静置,冷却至室温,析出一水合硫酸锰晶体,用离心机离心脱水甩干,再经烘干得到高纯度硫酸锰。实施例2 用去离子水冲洗电解出槽的金属锰,投入反应罐,加入去离子水和实施例1得到的母液,搅拌下缓慢加入浓硫酸浸泡金属锰,加入的硫酸的重量浓度为95%,金属锰和硫酸的摩尔比为1. 05 :1,使浸出溶液中硫酸锰的含量达到380g/L,终点溶液pH达到4. O,过滤,滤液加热蒸发,使硫酸锰溶液浓度达到600g/L,静置,冷却至室温,析出一水合硫酸锰晶体,用离心机离心脱水甩干,再经烘干得到高纯度硫酸锰。实施例3 用去离子水冲洗电解出槽的金属锰,投入反应罐,加入去离子水和实施例2得到的母液,搅拌下缓慢加入浓硫酸浸泡金属锰,加入的硫酸的重量浓度为95%,金属锰和硫酸的摩尔比为1. 02 :1,使浸出溶液中硫酸锰的含量达到400g/L,终点溶液pH达到5. O,过滤,滤液加热蒸发,使硫酸锰溶液浓度达到650g/L,静置,冷却至室温,析出一水合硫酸锰晶体,用离心机离心脱水甩干,再经烘干得到高纯度硫酸锰。实施例4 用去离子水冲洗电解出槽的金属锰,投入反应罐,加入去离子水和实施例1得到的母液,搅拌下缓慢加入浓硫酸浸泡金属锰,加入的硫酸的重量浓度为98%,金属锰和硫酸的摩尔比为1. 06 :1,使浸出溶液中硫酸锰的含量达到450g/L,终点溶液pH达到6. O,过滤,滤液加热蒸发,使硫酸锰溶液浓度达到700g/L,静置,冷却至室温,析出一水合硫酸锰晶体,用离心机离心脱水甩干,再经烘干得到高纯度硫酸锰。实施例5 用去离子水冲洗电解出槽的金属锰,投入反应罐,加入去离子水和实施例1得到的母液,搅拌下缓慢加入浓硫酸浸泡金属锰,加入的硫酸的重量浓度为98%,金属锰和硫酸的摩尔比为1. 08 :1,使浸出溶液中硫酸锰的含量达到500g/L,终点溶液pH达到4. 5,过滤,滤液加热蒸发,使硫酸锰溶液浓度达到750g/L,静置,冷却至室温,析出一水合硫酸锰晶体,用离心机离心脱水甩干,再经烘干得到高纯度硫酸锰。实施例6 用去离子水冲洗电解出槽的金属锰,投入反应罐,加入去离子水和实施例1得到的母液,搅拌下缓慢加入浓硫酸浸泡金属锰,加入的硫酸的重量浓度为98%,金属锰和硫酸的摩尔比为1.1 :1,使浸出溶液中硫酸锰的含量达到500g/L,终点溶液pH达到5. 5,过滤,滤液加热蒸发,使硫酸锰溶液浓度达到800g/L,静置,冷却至室温,析出一水合硫酸锰晶体,用离心机离心脱水甩干,再经烘干得到高纯度硫酸锰。表I为实施例得到硫酸锰产品的锰含量及杂质含量结果本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种高纯度硫酸锰的生产方法,其特征在于:用去离子水冲洗电解出槽的金属锰,投入反应罐,加入去离子水,搅拌下缓慢加入浓硫酸浸泡金属锰,加入的硫酸的重量浓度为90?98%,金属锰和硫酸的摩尔比为1~1.1:1,使浸出溶液中硫酸锰的含量达到350g/L~500g/L,终点溶液pH达到4.0~6.0,过滤,滤液加热蒸发,使硫酸锰溶液浓度达到600~800g/L,静置,冷却至室温,析出一水合硫酸锰晶体,用离心机离心脱水甩干,再经烘干得到高纯度硫酸锰。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度硫酸锰的生产方法,其特征在于用去离子水冲洗电解出槽的金属锰,投入反应罐,加入去离子水,搅拌下缓慢加入浓硫酸浸泡金属锰,加入的硫酸的重量浓度为90-98%,金属锰和硫酸的摩尔比为I 1.1 :1,使浸出溶液中硫酸锰的含量达到350g/L 500g/L,终点溶液pH达到4. O 6...

【专利技术属性】
技术研发人员:罗昌璃梁敏刘春明刘栋柱黎贵亮邓永光陈发明江炤荣周明山龙海平
申请(专利权)人:中信大锰矿业有限责任公司
类型:发明
国别省市:

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