六氯乙硅烷的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种六氯乙硅烷的合成方法，其特征是，包括以下工艺步骤：（1）将硅粉与催化剂加入反应釜中，在惰性气体保护下加入四氯化硅，升温至30~200℃反应3~24小时，冷却至室温，得到反应混合物；所述硅粉与四氯化硅的摩尔比为1:1~10；所述催化剂为一价铜的配合物，催化剂与四氯化硅的摩尔比为1:100~1000；（2）在惰性气体保护下将步骤（1）得到的反应混合物进行过滤，将滤液蒸馏，收留145~147℃的蒸留成份，即为所述的六氯乙硅烷。本发明专利技术以较易得到的四氯化硅液体为起始原料，使其在一价铜配合物的催化下与硅粉直接反应生成六氯乙硅烷；本发明专利技术提高了产物产率（大于70%），原子经济性好，降低了反应温度，减小了能耗。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种六氯乙硅烷(Si2Cl6)的合成方法，属于新材料

技术介绍
六氯乙硅烷(Si2Cl6)是用作无定形硅薄膜、光化学纤维原料以及硅氧烷等的优良原料，在半导体、光电材料等领域有着广泛的应用前景和实际价值。但是，现有技术中制备六氯乙硅烷的各种方法，六氯乙硅烷的产率都很低，多为气固反应，设备相对复杂，不利于操作，这在很大程度上限制了其应用。因此，发展更为简单的、产率较高的合成工艺使其在工业上得到更大范围的推广十分必要，也具有十分重要的实际意义。目前，主要有以下几种(一)、硅钙合金在15(T250°C 与氯气进行气固反应[Inorganic Syntheses, 1939, 1:42-45] ; (二)、娃铁合金在氯化铵的存在下，在110 200 °C与氯气进行气固反应[Journal of fluorinechemistry, 1997, 83 (I), 89-91]；(三)、娃或娃合金进行氯化制备六氯乙娃烧,其中在得到的生成物中含有SiCl4、Si2Cl6、以及Si3Cl8以上的高沸点组份；通过两段低级化处理，即(I)初始的副产高沸点组份，通过加热进行低级化反应处理；(2)残存的Si3Cl8以上的高沸点组份，通氯气进行低级化处理[日本专利特开昭59-20782];(四)、高温下裂解或氢化还原氯硅烷来沉积多晶硅的硅反应体系排放的废气[CN1392862A]；(五)、氯气与低级硅烷(SiClx,x=0. 2 O. 8)反应，使得低级硅烷聚合[W02011067331]。以上方法制得的六氯乙硅烷产率都偏低(1(Γ20%)，均为气固反应，装置复杂且对设备要求较高，不易操作，同时反应的温度一般偏高，能耗大。这些都在一定程度上限制了反应的推广。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种，该合成方法的产物产率高、反应条件温和、能耗小，工艺路线安全。按照本专利技术提供的技术方案，所述，其特征是，包括以下工艺步骤(I)将硅粉与催化剂加入反应釜中，在惰性气体保护下加入四氯化硅，升温至3(T20(TC反应3 24小时，冷却至室温，得到反应混合物；所述硅粉与四氯化硅的摩尔比为I Γ10 ;所述催化剂为一价铜的配合物，催化剂与四氯化硅的摩尔比为1:10(Γ1000 ；(2)在惰性气体保护下将步骤(I)得到的反应混合物进行过滤，将滤液蒸馏，收留145 147°C的蒸留成份，即为所述的六氯乙硅烷。所述催化剂为C54H45P3CuX、C68H56Fe2P4Cu2Y2、(CH3CN)4BF4、C24H16N4CuBF4、C52H48P4CuC1、C54H52P4CuCl,C42H36ONFeP2Cu 中的一种或几种；其中 X 为 F、Cl、Br、1、BF4 或 CF3, Y 为 Br 或 I。所述硅粉与四氯化硅的摩尔比为1:1. 5 2。所述催化剂与四氯化硅的摩尔比为1:50(Γ600。所述惰性气体采用氮气或氩气。所述步骤(I)中，反应温度为9(Tl20°C，反应时间为8 12小时。所述步骤(2)中，过滤操作采用的过滤装置为压滤机、离心沉降机、真空过滤机、离心过滤机、纸带过滤机、霍夫曼过滤机或精密袋式过滤机。本专利技术以较易得到的四氯化硅液体为起始原料，使其在一价铜配合物的催化下与硅粉直接反应生成六氯乙硅烷；本专利技术提高了产物产率(大于70%)，原子经济性好，降低了反应温度，减小了能耗；本专利技术所述合成方法为液固反应，常用的生产装置如反应釜即可完成，装置简单且操作安全；此外，未反应的原料及催化剂可有效重复利用，节约资源，减少三废。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。本专利技术所述，其反应路线为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种六氯乙硅烷的合成方法，其特征是，包括以下工艺步骤：（1）将硅粉与催化剂加入反应釜中，在惰性气体保护下加入四氯化硅，升温至30~200℃反应3~24小时，冷却至室温，得到反应混合物；所述硅粉与四氯化硅的摩尔比为1:1~10；所述催化剂为一价铜的配合物，催化剂与四氯化硅的摩尔比为1:100~1000；（2）在惰性气体保护下将步骤（1）得到的反应混合物进行过滤，将滤液蒸馏，收留145~147℃的蒸留成份，即为所述的六氯乙硅烷。

【技术特征摘要】
1.一种六氯乙硅烷的合成方法，其特征是，包括以下工艺步骤 (1)将硅粉与催化剂加入反应釜中，在惰性气体保护下加入四氯化硅，升温至3(T200°C反应Γ24小时，冷却至室温，得到反应混合物；所述硅粉与四氯化硅的摩尔比为l:f 10 ;所述催化剂为一价铜的配合物，催化剂与四氯化硅的摩尔比为1:10(Γ1000 ； (2)在惰性气体保护下将步骤(I)得到的反应混合物进行过滤，将滤液蒸馏，收留145 147°C的蒸留成份，即为所述的六氯乙硅烷。2.如权利要求1所述的六氯乙硅烷的合成方法，其特征是所述催化剂为C54H45P3CuX、C68H56Fe2P4Cu2Y2, (CH3CN) 4BF4, C24H16N4CuBF4, C52H48P4CuCl, C54H52P4CuCl, C...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁玉强，王大伟，龚雁，许从应，杜立永，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：