一种二硼化镁基超导片的制造方法技术

本发明专利技术公开了一种二硼化镁基超导片的制造方法包括如下步骤：（1）将干燥的镁、硼、铪和硅粉末按照原子比?Mg∶Hf∶B∶Si?＝1-x∶x∶2-x∶x的比例充分混合1-2小时，其中0.05≤x≤0.20；（2）将混合后的粉末施加压力为20-80MPa压制成片；（3）将压制的片置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到10-3?Pa后充入纯氩气或氩气与氢气的混合气，然后以大于60℃/分钟的升温速率将制得的超导片加热，在740℃-760℃的温度下保温1-10小时；（4）最后以大于25℃/分钟的冷却速率冷却至室温，制成二硼化镁基超导片。该方法提供了一种制备过程简单并适宜于大规模生产、且在3特斯拉以上的背景磁场中具有高临界电流密度的?MgB2?基超导材料及其制造方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种超导材料的制备方法。
技术介绍
二硼化镁(MgB2)是目前临界转变温度最高的金属间化合物超导材料，它的临界转变温度(39-40K)高于目前已经进行实际应用的Nb3Sn和NbTi等超导材料。较高的转变温度、较大的相干长度、较高的上临界场、晶界不存在弱连接、结构简单、成本低廉等优点使MgB2成为应用在20K-30K温度范围的材料最有力的竞争者。特别是在低场领域，如在磁共振成像磁体应用方面，MgB2表现了极大的优势，已经有数据表明，MgB2的实用化将带来数十亿的经济效益，而且由于可以在制冷机制冷条件下工作，MgB2的应用将会大大推动磁共振成像仪的推广，对于中国广大的乡村人民医疗水平 的提高具有十分重要的意义。然而，目前制备的MgB2材料的临界电流密度与低温超导材料和A15超导材料相比还比较低，而且会随着磁场强度的增加而急剧的减小。提高MgB2的临界电流密度是一个难题，因为当电流通过超导材料时就会产生电子涡旋，电子涡旋的运动消耗能量，进而破坏材料的超导能力。如果涡旋能钉扎在杂质或缺陷上并且不影响无阻电流的流动，将可以大大提高临界电流密度。因此，为了提高MgB2在一定磁场下的临界电流密度，可以采用中子(质子)轰击、化学腐蚀、机械加工、掺杂等方法，而由于掺杂具有更简便快速、能进行均匀改性等特点，成为目前提高MgB2磁通钉扎能力的主要方法。已经进行实验的21'10、他、1、!141、？6、1512、ZrSi2等掺杂均只能小幅度提高MgB2的性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种制备过程简单并适宜于大规模生产、且在3特斯拉以上的背景磁场中具有高临界电流密度的MgB2基超导材料及其制造方法。本专利技术的二硼化镁基超导片的制造方法包括如下步骤(I)将干燥的镁、硼、铪和硅粉末按照原子比Mg : Hf : B : Si =1-x X 2-x X的比例充分混合1-2小时，其中0. 05彡X彡0. 20 ;(2 )将混合后的粉末施加压力为20_80MPa压制成片；(3)将压制的片置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到10_3 Pa后充入纯氩气或氩气与氢气的混合气，然后以大于60°C /分钟的升温速率将制得的超导片加热，在740°C _760°C的温度下保温1-10小时；(4)最后以大于25°C /分钟的冷却速率冷却至室温，制成二硼化镁基超导片。针对本专利技术的方法的研究，发现采用镁和硼的混合粉末作为烧结粉末，在等于大气压条件下制备的常规方法无法获得在高场下具有高临界电流密度的MgB2超导材料。而如果在镁和硼的混合粉末中同时添加适量的硅和金属铪作为助烧剂，在等于大气压条件下制备的MgB2基超导材料中弥散分布着硅、铪及其化合物，MgB2基超导材料表现出高临界电流密度的特征。本专利技术的方法采用硅和金属Hf作为助烧剂，在烧结过程完成后，硅、铪及其化合物弥散分布在最终获得的MgB2基超导材料中，所获得的MgB2基超导材料在3特斯拉以上的背景磁场中具有高的临界电流密度。硅、铪及其化合物弥散分布在最终获得的MgB2基超导材料中，使最终形成的MgB2晶粒细化，有效强化了 MgB2晶粒连接。本专利技术可实现MgB2基超导材料的低成本制备，同时引入了第二相粒子，有效改善了 MgB2基超导材料的磁通钉扎。具体实施例方式为了使本领域技术人员更清楚地理解本专利技术，下面通过具体实施方式详细描述其技术方案。一种二硼化镁超导材料，其特征在于该超导材料为在MgB2基超导材料中弥散分布着硅、铪及其化合物，该MgB2基原子比组成为Mg : Hf : B : Si = 1-x X 2-x x,其中 0. 05 < X < 0. 20。本专利技术的二硼化镁基超导片的制造方法包括如下步骤(I)将干燥的镁、硼、铪和硅粉末按照原子比Mg : Hf : B : Si =1-x X 2-x X的比例充分混合1-2小时，其中0. 05彡X彡0. 20 ;(2)将混合后的粉末施加压力为20_80MPa压制成片；(3)将该片置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到10_3Pa后充入纯IS气或IS气与氢气的混合气，然后以大于60°c /分钟的升温速率将制得的片材加热，在7400C _760°C的温度下保温1-10小时；(4)最后以大于25°C /分钟的冷却速率冷却至室温，制成高临界电流密度的MgB2基片或块材超导材料。 下面具体说明符合本专利技术的具体实施例。实例I将干燥的镁(99 % )、硼(99 % )、铪(99 % )和硅(99 % )粉末按照原子比Mg Hf B Si = 0. 95 0. 05 1. 95 0. 05的比例充分混合2小时。混合后的粉末用油压机压制成直径20mm的片，施加压力为20MPa，然后置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到10 -3 Pa后充入纯気气或気气与氢气的混合气,然后以不低于60°C /分钟的升温速率将线材加热，在740°C的温度下保温10小时，最后以不低于25°C /分钟冷却速率将片或块材冷却至室温，便制成超导转变温度为38. 6K，临界电流密度为4.1 X IO4 A/cm2 (20K，4T)的MgB2基超导材料。实例2将干燥的镁(99 % )、硼(99 % )、铪(99 % )和硅(99 % )粉末按照原子比Mg Hf B Si = 0. 9 0.1 1. 9 0.1的比例充分混合I小时。混合后的粉末用油压机压制成直径20mm的片，施加压力为80MPa，然后置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到1(T3 Pa后充入纯気气或気气与 氢气的混合气,然后以不低于60°C /分钟的升温速率将片或块材加热，在760°C的温度下保温I小时，最后以不低于25°C /分钟冷却速率将线材冷却至室温，便制成超导转变温度为37. 2K，临界电流密度为5. 2 X IO4 A/cm2 (20K，4T)的MgB2基超导材料。实例3将干燥的镁(99 % )、硼(99 % )、铪(99 % )和硅(99 % )粉末按照原子比Mg Hf B Si = 0. 8 0. 2 1. 8 0. 2的比例充分混合1. 5小时。混合后的粉末用油压机压制成直径20mm的片，施加压力为60MPa，然后置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到1(T3 Pa后充入纯気气或気气与氢气的混合气,然后以不低于60°C /分钟的升温速率将线材加热，在750°C的温度下保温6小时，最后以不低于25V /分钟冷却速率将片或块材冷却至室温，便制成超导转变温度为35. 3K，临界电流密度为2. OX IO4 A/cm2(20K，4T)的MgB2基超导材料。当然，本专利技术还可有其他多种实施例，在不背离本专利技术精神及其实质的情况下，熟 悉本领域的技术人员当可根据本专利技术作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本专利技术所附的权利要求的保护范围。权利要求1.，其特征在于，包括如下步骤(1)将干燥的镁、硼、铪和硅粉末按照原子比Mg: Hf : B : Si = 1-x : x : 2-x : x 的比例充分混合1-2小时，其中0. 05 ^ x ^ 0. 20 ；(2)将混合后的粉末施加压本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二硼化镁基超导片的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将干燥的镁、硼、铪和硅粉末按照原子比?Mg∶Hf∶B∶Si?＝1?x∶x∶2?x∶x的比例充分混合1?2小时，其中0.05≤x≤0.20；（2）将混合后的粉末施加压力为20?80MPa压制成片；（3）将压制的片置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到10?3?Pa后充入纯氩气或氩气与氢气的混合气，然后以大于60℃/分钟的升温速率将制得的超导片加热，在740℃?760℃的温度下保温1?10小时；（4）最后以大于25℃/分钟的冷却速率冷却至室温，制成二硼化镁基超导片。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张俊，王斌，陈丽，
申请(专利权)人：溧阳市生产力促进中心，
类型：发明
国别省市：