一种高导热微波衰减AlN基复合材料及其制备方法，属于微波电子真空技术领域。本发明专利技术选取CNTs和W作为金属相，AlN为介质相，包括CNTs：（0.1-2.0）vol.%、W：（1.0-20.0）vol.%和AlN：（100-CNTs-W）vol.%。将CNTs、W粉和AlN粉按一定的体积比混合得到混合料；将混合料成形与烧结，得到CNTs/W/AlN复相微波吸收材料。材料的相对密度>98%，介电常数17~25，介电损耗角正切>0.04，在70kHz~1MHz范围内具有良好的吸波性能，特别适合制备微波电真空器件，应用于消极电子对抗和微波测量系统中。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种微波衰减器材料及制备方法，特别涉及一种应用于真空条件下的绿色环保微波衰减器材料及制备技术，具体地说是一种碳纳米管/钨/氮化铝(CNTs/W/AlN)复相微波吸收材料的制备方法，属于微波电子真空
技术介绍
微波衰减材料广泛应用于微波电真空器件中，它对谐振腔和慢波结构等高频互作用电路进行加载，达到展宽频带、抑制振荡和消除其它非设计模式的作用。此外，微波衰减 材料广泛应用于消极电子对抗中，地面重要的设施、空中的飞行器以及建造保密的微波隔离室等都需要大量使用微波衰减材料来防止对方的发现、跟踪和袭击。微波衰减材料在微波测量系统中，作为衰减器和负载也在波导和同轴线中得到广泛应用，被誉为电子系统的“心脏”。目前，国内采用的电真空器件体吸收器材料主要是渗碳多孔氧化铝衰减陶瓷及BeO基复合衰减陶瓷。渗碳多孔氧化铝衰减陶瓷由于放气量大，强度较低，衰减相分布不均匀，渗碳成品率较低，多孔结构使之热导率低下，对大功率管的使用造成了一定障碍；BeO的毒性使BeO基复合衰减陶瓷的安全防护难以达到要求。人们把目光转向了 A1N，AlN无毒，其热导率理论值可达320 W. πΓ1. IT1，能够接近BeO的热导率，约是Al2O3热导率的8倍。而且，AlN有适中的介电系数、好的化学和热稳定性，很闻的电阻率。以AlN作为介质相，不但有利于提闻裳减材料的热导率，还有利于提闻材料的微波衰减性能。此以，以AlN为基的衰减材料，在高真空环境下放气速率低，与氧化物阴极有很好的兼容性，在1000°C以上的高温下有好的热稳定性和力学性能，与铜可形成气密封接。因此，研制AlN基微波衰减材料，特别是其衰减性能和热导率的提高，是微波衰减材料在微波电真空器件，特别是在大功率微波管应用中的发展趋势。在大功率微波电真空器件中，对衰减材料基本要求之一是，介电常数高，且虚部可控，这是实现衰减材料高衰减量的关键。但是，纯氮化铝陶瓷具有介电常数低、介电损耗低及电阻率过高等特点，因此常在其中添加一些导电相来加以调整。由于AlN的烧结温度在1700°C左右，添加熔点过低的导电相在烧结过程会形成液体，得不到所需要的结果。合肥工业大学的程继贵在AlN中添加34%-40% (质量分数)的Mo，得到了在2. 2-2. 5GHz范围内具有良好吸波性能的材料，北京有色金属研究总院的杨志民在AlN中添加I. 65%-2. 01%的W或Mo，获得了在较宽频段内20. OdB的反射衰减量。以导电颗粒W作为微波衰减剂，具有与AlN匹配的热膨胀系数和较高的热导率。大量研究显示，碳纳米管具有优异的导电性能、优良的热传导性能及吸波性能，是新一代最具发展潜力的吸波材料。在CNT与陶瓷基体直接复合制备致密陶瓷的实验中，当烧结温度高于1400°C时，高温烧结后的CNT复合衰减陶瓷具有较好的衰减性能，但是当烧结温度达到1600°C时，衰减量非常小，此温度下陶瓷基体和CNT发生反应而逃逸，因此没有体现出它应有的微波吸收效应，需要添加金属材料，依据复相材料优势互补的设计原则，在AlN基体中加入导电颗粒，使其在绝缘且热导率高的AlN基体材料中均匀分布，能够提高材料的介电常数和损耗，实现综合性能优异的新型衰减材料。碳纳米管具有的大的比表面积和长径比，小尺寸等特殊结构，以及它所表现出来的特殊的电磁特性，使得碳纳米管在隐身材料、吸波材料上的应用有很大的潜力。与传统微波衰减及相比，碳纳米管具有吸收频带宽、衰减量大、用量少、高稳定性、抗氧化、质量轻等优点，使CNTs复相陶瓷表现出非同寻常的吸波性能。南京工业大学的步文博在AlN基体中添加适量的石墨粉制备出具有优异微波衰减性能的AlN-C复相材料，在AlN- C复相材料研究中研制的AlN- C介质谐振损耗腔。中国钢研科技集团公司的于亮等人研究了 AlN-SiC复合衰减材料的制备及其微波衰减性能，在AlN基微波衰减材料领域，研究人员不断探索进一步改善材料的吸波性能，以提高材料的使用范围
技术实现思路
本专利技术针对现有金属陶瓷基微波吸收材料热压制备的缺陷，旨在提供一种SPS快速烧结获得高致密度、高损耗的微波衰减烧结体，此材料可以满足介电常数17 25，介电损耗角正切>0. 04，在70kHz IMHz范围内具有良好的吸波性能， 针对上述目的，本专利技术所采取的技术方案如下 一种高导热微波衰减器材料，选取CNTs和W作为金属相，AlN为介质相，包括CNTs (O. 1-2. O) vol. %、W (1. 0-20. O) vol. % 和 AlN (100-CNTs- ff) vol. %。本专利技术的另一目的是提供一种上述高导热微波衰减器材料的制备方法，具体实施步骤是(I)将 CNTs 粉、W 粉和 AlN 粉按(O. 1-2. O) : (I. 0-20. O) : (78. 0-98. 9)的体积比配比后混合均匀，采用不锈钢球为研磨球，以无水乙醇为研磨介质，研磨球与原料粉的质量比为(4-6) :1，球磨时间为l(T40min，得到混合粉体浆料。(2)将混合粉体浆料置于真空干燥箱中，在70_90°C下真空干燥2_4h得到混合粉末。(3)将混合粉末置于石墨模具中进行SPS烧结制备复合陶瓷样品，其烧结温度为140(Tl700°C，保温时间为2 lOmin，烧结压力为30_40MPa，升温速率为100-150°C /min，得到CNTs-W-AlN复合块体材料。(4)将复合块体材料按具体使用时的形状和尺寸进行加工，即得到用于微波衰减器的CNTs-W-AlN复合块体材料。所述混合的混合方式包括滚动球磨、高能球磨、磁力搅拌、超声波分散。本专利技术的CNTs/W/AIN复相微波吸收材料，W和CNTs的含量对复合陶瓷的性能有直接的影响，CNTs含量过多时，复合陶瓷中的孔隙数增多，而W有效的提高烧结体致密度；在A1N/W中添加CNTs，提高了复合陶瓷的介电损耗。在AlN-lOvol. %ff中添加1vol. %CNTs制备的复合陶瓷具有优异的介电性能，介电损耗在70kHflMHz频率下，tan δ >0. 04，介电常数ε <17. 5，特别适合制备微波电真空器件，用于消极电子对抗和微波测量系统中。具体的实施方式 下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例I(I)将CNTs粉、W粉和AlN粉按1:5:94的体积比配比后混合均匀，采用不锈钢球为研磨球，以无水乙醇为研磨介质，研磨球与原料粉的质量比为4:1，球磨时间为20min。(2)将步骤(I)所述的混合粉体浆料置于真空干燥箱中，在70°C下真空干燥2h得到混合粉末。(3)将步骤(2)所述的混合粉末置于石墨模具中进行SPS烧结制备复合陶瓷样品，其烧结温度为1600°C，保温时间为lOmin，烧结压力为30MPa，升温速率为100°C /min。(4)将步骤(3)所述的复合块体材料按具体使用时的形状和尺寸进行加工，即得到用于微波衰减器的CNTs-W-AlN复合块体材料。其相对密度为98%，介电常数为17，介电损耗角正切为0. 035，在70kHflMHz范围内具有良好的吸波性能。 实施例2 (I)将CNTs粉、W粉和AlN粉按1:10:89的体积比配比后混合均匀，采用不锈钢球为研磨球，以无水本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高导热微波衰减AlN基复合材料，其特征在于：选取CNTs和W作为金属相，AlN为介质相，包括CNTs：（0.1?2.0）vol.%、W：（1.0?20.0）vol.%和AlN：（100?CNTs??W）vol.%。
【技术特征摘要】
1.一种高导热微波衰减AlN基复合材料，其特征在于选取CNTs和W作为金属相，AlN为介质相，包括 CNTs (0. 1-2. 0)vol. %、W (I. 0-20. 0)vol. %和 AlN (100-CNTs- ff)vol. %。2.—种权利要求I所述高导热微波衰减AlN基复合材料的制备方法，其特征在于实施步骤是 1)将CNTs 粉、W 粉和 AlN 粉按(0. 1-2.0) : (1.0-20.0) : (78. 0-98. 9)的体积比配比后混合均匀，采用不锈钢球为研磨球，以无水乙醇为研磨介质，...
【专利技术属性】
技术研发人员：贾成厂，高鹏，张玉利，王江源，崔照雯，常宇宏，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：
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