一种石墨烯/细菌纤维素复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯/细菌纤维素复合材料的制备方法，由细菌纤维素和石墨烯原位共培养而成，其中，石墨烯均匀生长在细菌纤维素网状纤维结构中，制备步骤：1）配备细菌纤维素培养液并高温高压灭菌30至60分钟；2）将菌种接入细菌纤维素培养液中摇床摇12至48小时；3）将0.2mg/ml石墨烯分散液超声1至3小时，然后加入上述带菌种的细菌纤维素培养液中，石墨烯分散液与细菌纤维素培养液的体积比1：5至1:10；4）混合后的液体摇床摇12至24小时；5）放入28℃恒温箱，静置1-2周，获得石墨烯/细菌纤维素复合材料；6）将石墨烯/细菌纤维素复合材料进行清洗和冷冻干燥。该复合材料中，石墨烯均匀分布在细菌纤维素纤维上，有效抑制了石墨烯微粒易团聚的缺点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种复合材料，尤其涉及一种由石墨烯和细菌纤维素复合而成的复合材料的制备方法。
技术介绍
细菌纤维素是微生物合成的纤维素的统称。其中比较典型的是醋酸菌属中的木醋杆(Acetobacter xylinum),它具有最高的纤维素生产能力，被确认为研究纤维素合成、结晶过程和结构性质的模型菌株。与植物纤维素相比，细菌纤维素有许多独特的性质①具有高化学纯度和高结晶度；②具有很强的持水能力，未经干燥的细菌纤维素持水能力达1000%以上；③具有较高的生物相容性和生物可降解性；④纤维直径在O. 0Γ0. I μ m之间，弹性模量为一般植物纤维的数倍至十倍以上，并且抗拉强度高；⑤细菌纤维素生物合成时 具有可调控性。目前，细菌纤维素在食品、声音振动膜、高强度纸、新型伤口包扎材料等产品已进人实用化阶段，在其他方面也具有广泛的商业化潜力。细菌纤维素虽然性质优良，但由于其机械性能及导电性能的欠缺，影响了其发展和应用。海姆和诺沃肖洛夫2004年制备出石墨烯。这是目前世界上最薄的材料，仅有一个碳原子厚。石墨烯因其独特的电学性能、力学性能、热性能和高的比表面积，近年来受到化学、物理、材料、能源、环境等领域的极大重视。比如超轻防弹衣，超薄超轻型飞机材料等。根据其优异的导电性，使它在微电子领域也具有巨大的应用潜力。石墨烯有可能会成为硅的替代品，制造超微型晶体管，碳元素更高的电子迁移率可以使未来的计算机获得更高的速度。另外石墨烯材料还是一种优良的改性剂，在新能源领域如超级电容器、锂离子电池方面，由于其高传导性、高比表面积，可适用于作为电极材料助剂。石墨烯及其复合材料的制备是石墨烯研究领域一个极其重要的课题，如何简单、快速、绿色地制备石墨稀及其复合材料，而又防止石墨稀片的聚集是石墨稀基材料得以大规模应用的前提。目前报道的石墨烯基复合材料的制备是先将氧化石墨烯化学或热还原成石墨烯，然后再与其他组分(或其前驱物)通过化学或物理方法复合。这一过程不但涉及高毒性化学试剂、高温和多步反应，还存在石墨烯片的聚集、各组分分布不可控等缺点。
技术实现思路
针对上述现有技术，本专利技术提供，此方法将细菌纤维素与石墨烯进行复合，得到的复合材料性质优异，弥补了机械混合法的不足。本专利技术直接以石墨烯分散液和细菌纤维素培养液为原料，通过原位共培养的方法直接制备得到石墨烯与细菌纤维素的复合材料，该复合材料的纤维组织阻挡了石墨烯片的聚集，使得该复合薄膜具有极高的比表面积。本专利技术的制备过程中无需有毒化学试剂、高温和多步反应过程，其制备工艺具有简单、快速和绿色的特点。可将本专利技术的制备方法进一步延伸制备其它浓度的石墨烯基复合材料。由本专利技术制备得到的石墨烯/细菌纤维素复合材料不但在生物传感器方面具有巨大应用前景，而且在环境污染控制领域具有很大应用潜力。为了解决上述技术问题，本专利技术，由细菌纤维素和石墨烯原位共培养复合而成，其中，石墨烯微粒均匀生长在细菌纤维素网状纤维结构中；制备步骤如下I)配备细菌纤维素培养液，并置入灭菌锅高温高压灭菌30至60分钟；2)将菌种接入细菌纤维素培养液中摇床培养12至48小时；3)将浓度为O. 2mg/ml石墨烯分散液超声分散I至3小时,然后加入上述带菌种的细菌纤维素培养液中，石墨烯分散液与细菌纤维素培养液的体积比为I :5至1:10 ; 4)经混合后的液体摇床摇动12至24小时；5)放置28°C恒温箱中，静置1-2周，获得石墨烯/细菌纤维素复合材料；6)将获得的石墨烯/细菌纤维素复合材料进行清洗和冷冻干燥。进一步讲，所述菌种为醋酸菌属，土壤杆菌属，假单胞杆菌属，无色杆菌属，产碱杆菌属，气杆菌属，固氮菌属，根瘤菌属和八叠球菌属这9属细菌中的任何一种；优选为木醋杆菌种子液。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是本专利技术通过原位共培养方法获得石墨烯/细菌纤维素复合材料，石墨烯片状微粒均匀分布在细菌纤维素中，并与纤维融为一体，可以有效抑制石墨烯的团聚。具有制备工艺简单，无有毒化学制剂，安全，绿色，环保。另外，细菌纤维素纤维原有的优良性能未遭到损害，柔韧性良好，吸附性良好，可作为抑菌材料和吸附材料。附图说明图I是本专利技术石墨烯/细菌纤维素复合材料SEM照片，其中图I (a)和图I (b)分别为实施例I石墨烯/细菌纤维素复合材料SEM照片；图I (c)和图I (d)分别为实施例2石墨烯/细菌纤维素复合材料SEM照片；图I (e)和图I (f)分别为实施例3石墨烯/细菌纤维素复合材料SEM照片；图I (g)和图I (h)分别为实施例4石墨烯/细菌纤维素复合材料SEM照片；图2是本专利技术石墨烯/细菌纤维素复合材料TEM照片；其中图2 (a)是实施例I石墨烯/细菌纤维素复合材料TEM照片；图2 (b)是实施例2石墨烯/细菌纤维素复合材料TEM照片；图2 (C)是实施例3石墨烯/细菌纤维素复合材料TEM照片；图2 (d)是实施例4石墨烯/细菌纤维素复合材料TEM照片；图3为本专利技术石墨烯/细菌纤维素复合材料拉曼光谱测试曲线图，其中图3(a)是实施例I石墨烯/细菌纤维素复合材料拉曼光谱测试曲线图；图3(b)是实施例2石墨烯/细菌纤维素复合材料拉曼光谱测试曲线图。具体实施例方式以下通过实施例讲述本专利技术的详细过程，提供实施例是为了理解的方便，绝不是限制本专利技术。在研究过程中，利用不同质量百分比、不同加入量的石墨烯分散液与细菌纤维素培养液均匀混合，测试混合溶液的PH值及分散性，从而优选出效果理想的石墨烯分散液质量百分比为O. 2mg/ml，石墨烯分散液的加入量与细菌纤维素培养液体积比为1:5-1:10为佳。所用材料取材方便，只需细菌纤维素发酵培养液，菌种和石墨烯分散液，其中，细菌纤维素发酵培养按照常规的配方和方法就可获得。本专利技术采用原位共培养方法，将石墨烯分散液加入到含有菌种的细菌纤维素培养液中，使其均匀混合，静置。细菌纤维素生长的过程中，石墨烯均匀分布在细菌纤维素纤维上，有效抑制了石墨烯微粒易团聚的缺点，其制备工艺简单，无有毒化学制剂，安全，绿色，环保。得到石墨烯/细菌纤维素复合材料。实施例I首先，用纯水，葡萄糖，蛋白胨，柠檬酸，磷酸氢二钠，磷酸二氢钾，酵母粉配制成细菌纤维素发酵培养液，该培养液pH为5. 0，将细菌纤维素发酵培养液置入灭菌锅，在120°C、 O. IMPa下灭菌30分钟；然后，将活化好的木醋杆菌种接入上述细菌纤维素培养液中，摇床培养12小时；取质量体积浓度为O. 2mg/ml石墨烯分散液，超声分散I小时，紫外灭菌三次，每次15分钟；按石墨烯分散液与细菌纤维素培养液的体积比为I :5的比例，将石墨烯分散液加入到带菌种的细菌纤维素培养液中；将上述混合后的液体摇床摇动12小时，使混合液体均匀；放恒温箱28° C静置培养I周，即得到石墨烯/细菌纤维素复合材料；将获得的石墨烯/细菌纤维素复合材料进行清洗和冷冻干燥。图I (a)和图I (b)分别为实施例I石墨烯/细菌纤维素复合材料SEM照片；图2(a)是实施例I石墨烯/细菌纤维素复合材料TEM照片；图3(a)是实施例I石墨烯/细菌纤维素复合材料拉曼光谱测试曲线图。实施例2本实施例2与上述实施例I制备过程的不同之处仅在于，其中，按石墨烯分散液与细菌纤维素培养液的体积比为1:10的比例，将石墨烯分散液加入到带菌种的细菌纤维本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯/细菌纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，由细菌纤维素和石墨烯原位共培养复合而成，其中，石墨烯微粒均匀生长在细菌纤维素网状纤维结构中，制备步骤如下：1）配备细菌纤维素培养液，并置入灭菌锅高温高压灭菌30至60分钟；2）将菌种接入细菌纤维素培养液中摇床培养12至48小时；3）将浓度为0.2mg/ml石墨烯分散液超声分散1至3小时，然后加入上述带菌种的细菌纤维素培养液中，石墨烯分散液与细菌纤维素培养液的体积比为1：5至1:10；4）经混合后的液体摇床摇动12至24小时；5）放置28℃恒温箱中，静置1？2周，获得石墨烯/细菌纤维素复合材料；6）将获得的石墨烯/细菌纤维素复合材料进行清洗和冷冻干燥。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：司洪娟，万怡灶，
申请(专利权)人：天津晶发科技有限公司，
类型：发明
国别省市：