一种光化学反应装置制造方法及图纸

技术编号:8305964 阅读:209 留言:0更新日期:2013-02-07 13:44
本实用新型专利技术提供了一种光化学反应装置,该装置由提供紫外光源的高压汞12、分液漏斗3、石英比色皿4、冰浴保温箱6、氮气罐9组成,冰浴保温箱6的一个侧面设置有一个冰浴保温箱侧面小孔7,石英比色皿4位于冰浴保温箱6的箱体内并且紧贴冰浴保温箱6的冰浴保温箱侧面小孔7,氮气罐9通过管道8接通到石英比色皿4中,提供紫外光源的高压汞12与冰浴保温箱侧面小孔7相对应,高压汞灯发出的紫外光15通过冰浴保温箱的侧面小孔7照射比色皿4,使其内部反应物发生光反应化学,该装置具有组装简便、安全,光源易获得且成本低,缩短了光化学反应时间,节约成本,提高产率,减少副产物生成等特点。(*该技术在2022年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本技术属于化学领域,涉及光化学反应装置
技术介绍
光化学反应装置工作原理光化学反应是指光敏剂分子在光的照射下,吸收一定波长的光能而由基态跃迁至激发态,由于激发态的不稳定性,处于激发态的光敏剂要返回原始的基态,在这一过程中发生的反应。本装置选择高压汞灯作为紫外光源,对反应物进行紫外光照,紫外光的激发作用促使反应物发生光化学反应。选择石英玻璃材质比色皿作为反应器,对所需波长范围的紫外光有良好的透过作用,保证反应的顺利进行。紫外灯发光时,有大部分电能转化为热能,导致光源周围温度较高,容易引发副反应,溶剂挥发严重。因此,实验中需要应用分液漏斗、 保温箱和氮气罐进行规避。根据分液漏斗旋开程度的增大,可补充比色皿中溶剂挥发的减少;保温箱的冰浴可减少溶剂受热挥发的损失;通入氮气,有助于排除溶液中的氧气,提高光解反应的产率,防止副反应发生。
技术实现思路
本技术的任务是提供一种光化学反应装置,使其具有装置组装简便、安全,光源易获得且成本低,缩短了光化学反应时间,节约成本,提高产率,减少副产物生成等特点。本技术提供的这种光化学反应装置,由提供紫外光源的高压汞12、分液漏斗3、石英比色皿4、冰浴保温箱6、氮气罐9组成,冰浴保温箱6的一个侧面设置有一个冰浴保温箱侧面小孔7,石英比色皿4位于冰浴保温箱6的箱体内并且紧贴冰浴保温箱6的冰浴保温箱侧面小孔7,氮气罐9通过管道8接通到石英比色皿4中,提供紫外光源的高压汞12与冰浴保温箱侧面小孔7相对应,高压汞12与石英比色皿4紧贴在保温箱侧面小孔7 —面的外侧之间的距离为10cm,分液漏斗3位于石英比色皿4的上方O. 5cm处。冰浴保温箱6可以为方槽形结构,在冰浴保温箱6的一个侧面的底部可设置有排水管5 ;冰浴保温箱侧面小孔7可以是55x50_的方形小孔。本技术的一个实施例中石英比色皿4的容量为14ml,高压汞灯12通过电线与电源稳压器14和电子触发器13及电源插头11连接。高压汞灯12发出的紫外光15通过冰浴保温箱的侧面小孔7照射比色皿4,使其内部反应物发生光反应化学。光化学反应装置操作步骤I、将石英比色皿置于紧贴保温箱的小孔处,调整紫外光源与比色皿外侧石英面之间的距离,为10cm。2、用电子天平精密称取反应物,用移液管吸取反应溶剂,依次加入石英比色皿中。在分液漏斗中加入一定量的反应溶剂。3、打开氮气罐,反应过程中持续通入氮气,在通入氮气鼓泡30min时,在保温箱中加入碎冰,旋开比色皿上方的分液漏斗,使分液漏斗中的反应溶剂缓慢地滴下。4、打开紫外光源开始光照,随着反应温度的升高,反应进行Ih时,将分液漏斗的旋开程度增大,以补充比色皿中溶剂挥发的减少。同时根据冰融程度,更换碎冰以降低反应器中的温度,减少溶剂的挥发。5、反应过程中每30mirT60min取样检测一次,光照时间3h后,关闭光源和氮气罐,反应结束。常用紫外光源主要有各种不同压力的汞灯、高压氮灯、金属卤化物灯等,本装置选择的紫外光源高压汞灯,能在较长波长范围内产生较强的辐射,而且具有较好的再现性,对光化学反应来说是一种比较合适的光源。鉴于紫外光会对人体会造成一定伤害,为减少紫外光源的辐射范围,本装置特设计“]”形防辐射灯罩,在该灯罩保护下,紫外灯的暴露面仅限于紧邻反应器的一面,其余三面均藏于特制的防辐射金属灯罩中,最大限度地保护了实 验人员的人身安全。选择石英玻璃材质比色皿作为反应器,对所需波长范围的紫外光有良好的透过作用。本设计规避了紫外灯发光带来的溶剂挥发、引发副反应等副作用,紫外灯发光时,有大部分电能转化为热能,容易引发副反应,溶剂挥发严重,而装置中设计的分液漏斗、保温箱冰浴和氮气罐可对此进行规避1设计分液漏斗,目的是补充比色皿中溶剂受热挥发的减少;2设计冰浴保温箱,在保温箱中加入碎冰,保持比色皿一直处于低温状态,目的在于避免比色皿内物质受热、挥发;3设计通入氮气由于基态分子氧是有机分子单线态和三线态的有效淬灭剂,此外,三线态激发态氧分子本身是一种活性分子,它可以加到激发的分子上或从激发态分子提取一个电子,这些过程都可以导致淬灭。所以为了提高光解反应的产率,防止副反应发生,要排除溶液中的氧。通入氮气不但可以排除溶液中的氧,有效避免激发态分子淬灭,还可以起到搅拌作用,使溶液混合均匀。另外还能减少“薄壁效应”,即高浓度的光子在反应容器壁旁的薄层中产生的浓缩效应的影响。实验要求反应器被光源完全照射,但为保证冰浴效果,又要使保温箱的冰浴不完全曝光于光源下,故本装置特设计在保温箱的侧方开了一个小孔,反应器置于紧贴保温箱的小孔处即可。反应体系要与光源保持足够近的距离以利于光能的吸收,但并不是越近越好。通过正交试验确定紫外光源与比色皿外侧石英面之间的距离为10cm。本反应装置组装简便、安全,光源易获得且成本低;与相关文献比较,缩短了光化学反应时间,节约成本,提高产率,减少副产物的生成。附图说明图I为本技术的一个实施例的组成图,图中数字标识所示部分名称为I—夹子2—支架3—分液漏斗4 一石英比色皿5 一排水管6 一冰浴保温箱7 一冰浴保温箱侧面小孔8 一通气胶管9 一氮气罐10 一电线11—电源插头12—高压汞灯13—电子触发器14 一电源稳压器15 一高压汞灯发出的紫外光具体实施方式实施例I图I为本技术的一个实施例,图中数字标识所示部分名称为I —夹子2 一支架3一分液漏斗4—石英比色皿5 —排水管6 一冰浴保温箱 7 一冰浴保温箱侧面小孔8 一通气胶管9 一氮气罐10 —电线11—电源插头12—高压汞灯13—电子触发器14 一电源稳压器15 一高压汞灯发出的紫外光分液漏斗3通过夹子I固定在支架2上,分液漏斗3位于石英比色皿4的上方O.5cm处,分液漏斗3的容量为100 200ml ;冰浴保温箱6方槽形结构,在它的一个侧面设置有一个冰浴保温箱侧面小孔7,该冰浴保温箱侧面小孔7为55x50mm的方形小孔,在它的一个侧面的滴鼻底部设置有排水管5 ;石英比色皿4位于冰浴保温箱6的箱体内,并且紧贴冰浴保温箱6的冰浴保温箱侧面小孔7,石英比色皿4的容量为14ml,尺寸为42. 4*12. 4*45mm,氮气罐9通过管道8接通到石英比色皿4中;高压汞灯12通过电线与电源稳压器14和电子触发器13及电源插头11连接;高压汞灯12与石英比色皿4紧贴在保温箱侧面小孔7 —面的外侧之间的距离为10cm,高压汞灯发出的紫外光15通过冰浴保温箱的侧面小孔7照射比色皿4,使其内部反应物发生光反应化学。权利要求1.一种光化学反应装置,由提供紫外光源的高压汞灯(12)、分液漏斗(3)、石英比色皿(4)、冰浴保温箱¢)、氮气罐(9)组成,其特征在于冰浴保温箱¢)的一个侧面设置有一个冰浴保温箱侧面小孔(7),石英比色皿(4)位于冰浴保温箱(6)的箱体内并且紧贴冰浴保温箱出)的冰浴保温箱侧面小孔(7),氮气罐(9)通过管道(8)接通到石英比色皿(4)中,提供紫外光源的高压汞灯(12)与冰浴保温箱侧面小孔(7)相对应,高压汞灯(12)与石英比色皿(4)紧贴在保温箱侧面小孔(7) —面的外侧之间的距离为10cm,分液漏斗(3)位于石英比色皿⑷的上方O. 5cm处。2.根据权利要求I所述的光化学反应装置,其特征在于在冰浴保温箱¢)的一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光化学反应装置,由提供紫外光源的高压汞灯(12)、分液漏斗(3)、石英比色皿(4)、冰浴保温箱(6)、氮气罐(9)组成,其特征在于:冰浴保温箱(6)的一个侧面设置有一个冰浴保温箱侧面小孔(7),石英比色皿(4)位于冰浴保温箱(6)的箱体内并且紧贴冰浴保温箱(6)的冰浴保温箱侧面小孔(7),氮气罐(9)通过管道(8)接通到石英比色皿(4)中,提供紫外光源的高压汞灯(12)与冰浴保温箱侧面小孔(7)相对应,高压汞灯(12)与石英比色皿(4)紧贴在保温箱侧面小孔(7)一面的外侧之间的距离为10cm,分液漏斗(3)位于石英比色皿(4)的上方0.5cm处。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:华小黎于丽秀陈东生蔡雪峰吕永宁伍三兰宋丽丽廖婧
申请(专利权)人:华中科技大学同济医学院附属协和医院
类型:实用新型
国别省市:

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