一种聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂及其制备方法技术

技术编号:8297011 阅读:201 留言:0更新日期:2013-02-06 21:30
一种聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂及其制备方法,涉及一种阻燃剂及其制备方法,该方法的合成步骤如下:先将硼酸二乙醇胺酯用溶剂溶解加入到反应器中,在把一定比例的苯磷酰二氯用相应的溶剂稀释并滴加到反应器中,在0~20℃下反应1~3h后,加热至回流温度继续反应5~24h,除去溶剂、洗涤、并干燥,即可得到阻燃剂。所制备的含磷、氮、硼阻燃剂无卤、成炭性好、阻燃效果显著,含有的硼元素不仅具有抑烟作用而且还降低了阻燃剂的毒性,适用面广等特点。可用于聚烯烃类和环氧树脂材料的阻燃。本发明专利技术提供的制备方法简单,易于控制。聚合型磷氮硼阻燃剂结构:。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种阻燃剂及其制备方法,特别是涉及。
技术介绍
我国是世界上硼资源比较丰富的国家之一。硼和硼化物是一种重要的化工原料,被广泛地应用于工业、农业、国防、医学等领域。将硼应用于阻燃领域可追溯到1735年,英国的Obaveasghae用硼砂、明矾、硫酸铁等水溶液作为纺织品阻燃整理剂,这种阻燃方法能大幅度降低织物的着火性能和燃烧性。此外,硼酸钠钙混合物也很早就作为扑救森林火灾的阻燃剂。含硼阻燃剂作为最早使用的阻燃剂之一,具有无毒,抑烟,热稳性好的优点,在一 些场合的使用具有不可替代的作用,符合未来阻燃剂发展的要求。一些无机硼化合物阻燃性能已得到肯定,并已得到广泛应用。然而有机硼阻燃剂存在耐水洗稳定性等问题导致应用极其有限。对于有机硼阻燃剂的研究可以追溯到1942年美国的Posner申请的专利,他用硼酸和三乙醇胺的反应产物作为阻燃剂。随后的几十年来,有机硼阻燃剂得到了蓬勃的发展。1983年前苏联合成的含卤、氮、硼元素的阻燃剂,因阻燃元素之间的协同作用,其阻燃效果良好;日本西崎织物染色公司开发的“NFR”型阻燃齐U,它可通过加工附着在织物上,从而抑制纤维的燃烧,加工后的纤维手感和色调都不会发生变化。该公司已将此研究成果商品化;美国专利US 6372873也报道了一种分子内含硼和磷元素的线性聚合物,聚合物的平均分子量至少是10000,分子中硼磷两元素之间的协同阻燃作用产生较好的阻燃效果。目前国内也纷纷对有机硼阻燃剂的研究进行了报道,胡晓兰、林苗、赵雪、董廷茂等根据阻燃剂的协同作用,分别合成了有机硼-氮、硼-磷、硼-氮-硅、硼-磷-氮阻燃剂。在有效提高有机硼耐水解性差的基础上,并提高了阻燃剂的阻燃性能。对于有机硼阻燃剂的应用尚处于初级阶段,未来硼阻燃剂将会拥有更广阔的应用前景,加大对硼阻燃剂的开发不仅具有理论意义,而且具有现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。该方法制备的阻燃剂改善了有机硼阻燃剂不耐水洗的缺点,在聚合物中不易迁移,具有优良的耐久性,含有硼元素,且不含卤素具有低毒,有利于环保,制备方法简单,条件温和,易于控制,无其它添加剂,所得的产品纯度高,后处理方便。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的一种聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂,该聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂结构式如下权利要求1.一种聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂,其特征在于,该聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂结构式如下2.一种聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂的制备方法,其特征在于,该方法包括如下合成步骤先将硼酸二乙醇胺酯用溶剂溶解加入到反应器中,在把苯磷酰二氯用溶剂稀释并滴加到反应器中,在(T20°C下反应f 3h后,加热至回流温度继续反应5 24h,除去溶剂、洗涤、并干燥,将所得到的产物进行封端处理,除去端基中的卤素,即可得到阻燃剂。3.根据权利要求I所述的一种聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的硼酸二乙醇胺酯和苯磷酰二氯的比例为1:广1:2. 5。4.根据权利要求2所述的一种聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂的制备方法,其特征在于,该方法所述的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷和乙腈中的任一种其或任意比例的混合物。5.根据权利要求2所述的一种聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂的制备方法,其特征在于,该方法所述洗涤的提纯的溶剂为丙酮、二氯甲烷、乙腈中的至少一种。6.根据权利要求2所述的一种聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂的制备方法,其特征在于,该方法所述回流温度为4(noo°c。7.根据权利要求2所述一种的聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂的制备方法,其特征在于,该方法所述的封端剂为苯酚、三聚氰胺、对苯二酚中的任一种,傅酸剂为三乙胺和吡啶中的任一种。8.根据权利要求2所述的一种聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂的制备方法,其特征在于,该方法所述封端处理所用的溶剂为N,N- 二甲基甲酰胺、N, N- 二甲基乙酰胺或乙腈中的任一种。9.根据权利要求7所述的一种聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂的制备方法,其特征在于,该方法所述是将封端后的产品过滤,洗涤,干燥处理。10.根据权利要求I所述的一种聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂的制备方法,其特征在于,该方法所述洗涤的溶剂为二氯甲烷,三氯甲烷,乙腈中的任一种或意比例的混合。全文摘要,涉及一种阻燃剂及其制备方法,该方法的合成步骤如下先将硼酸二乙醇胺酯用溶剂溶解加入到反应器中,在把一定比例的苯磷酰二氯用相应的溶剂稀释并滴加到反应器中,在0~20℃下反应1~3h后,加热至回流温度继续反应5~24h,除去溶剂、洗涤、并干燥,即可得到阻燃剂。所制备的含磷、氮、硼阻燃剂无卤、成炭性好、阻燃效果显著,含有的硼元素不仅具有抑烟作用而且还降低了阻燃剂的毒性,适用面广等特点。可用于聚烯烃类和环氧树脂材料的阻燃。本专利技术提供的制备方法简单,易于控制。聚合型磷氮硼阻燃剂结构。文档编号C08G79/02GK102911505SQ20121036649公开日2013年2月6日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日专利技术者梁兵, 朱明 , 曹俊, 王长松, 宁志高 申请人:沈阳化工大学本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂,其特征在于,该聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂结构式如下:式中n为1~100的正整数。2012103664927100001dest_path_image002.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:梁兵朱明曹俊王长松宁志高
申请(专利权)人:沈阳化工大学
类型:发明
国别省市:

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