一种金属Ｍｇ纳米颗粒材料的制备方法技术

一种金属Ｍｇ纳米颗粒材料的制备方法属于纳米材料制备技术领域。其特征在于，是在非真空条件下，采用液氮介质中电弧放电、纯镁阳极自耗方法制备ＭｇＯ纳米颗粒，其中在阴极端面开有内孔，将阳极置于阴极端部的内孔，起弧放电，在气流的作用下，将空气卷入电弧放电反应区，为生成ＭｇＯ提供氧原子，合成纳米ＭｇＯ颗粒。这种制备方法设备简单、工艺参数可控。制备所需原材料为工业纯镁棒，原材料丰富、成本低。可制备非规则片状、六方片状、六方灯笼状、近六方体状和球形或近球形状Ｍｇ纳米颗粒，颗粒无其它污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料制备
特别涉及纳米金属材料，是一种具有较高的表面活 性、催化性能和储氢性能的纳米材料。
技术介绍
纳米材料由于具有特有的小尺寸效应、表面特性和多种优异的物理、化学性能，使其具 有广泛的潜在应用前景。Mg纳米颗粒具有较高的表面活性，因而是优异的还原剂、催化剂材 料，同时还是性能优异的储氢材料，因此具有广泛的应用前景。同时镁资源丰富、成本低廉， 使Mg纳米颗粒材料具有显著的实用价值。纳米镁颗粒的形貌会对其表面吸附性能有显著影 响，因而开发出能低成本地制备颗粒形貌好、尺寸均匀，分散性良好的金属Mg纳米颗粒材料 的方法具有重要意义。目前金属Mg纳米颗粒材料主要真空蒸发法、蒽镁分解法、催化法和氢 等离子金属反应法等方法制备。这些制备方法各有特色和优点，但也有一些不足，如颗粒形 貌不好、尺寸大，或工艺复杂，或成本高等问题。本申请人于2007年6月15日提出的专利 申请"200710118934.5， 一种Fe304纳米颗粒的制备方法"，其中公开了在非真空条件下，在 水介质中，采用电弧放电、纯铁阳极自耗制备Fe304纳米颗粒的方法，该方法适合于Fe304 纳米颗粒的制备。目前为止，未见在非真空条件下、在液氮介质中利用电弧放电法制备Mg纳 米颗粒的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提出一种成本低、操作简便的金属Mg纳米颗粒 材料的制备方法。本专利技术中合成金属Mg纳米颗粒的原理是采用工业纯镁为阳极，采用光谱 纯石墨棒为阴极，在阴极石墨棒一端的中心部位开同心内孔，将电极置于液氮中，将镁阳极 棒置于阴极内孔中，利用电弧放电使镁棒气化获得镁原子(包括镁离子)，并利用置于液氮溶 液中，石墨内孔形成的气态镁环境，和利用液氮提供的低温环境，合成Mg纳米颗粒。在合适 的工艺参数条件下，合成出不同形貌、尺寸均匀的晶态金属Mg纳米颗粒。本专利技术的特征在于，是在液氮介质中，采用电弧放电、纯镁阳极自耗制备Mg纳米颗粒， 含有以下步骤1)将放电电极置于容器中，在容器中先加入无水乙醇，加入量为能覆盖容器底部，并保持无水乙醇液面距容器底部2 — 5 mm,然后加入液氮，并使液氮的液面高于电极中轴线30 一50mm;电极阴极采用石墨棒，阳极采用纯Mg棒，在所述石墨棒的端面开有内孔，该内 孔的孔径比阳极直径大l一6mm，孔深为6 — 16 mm;2) 将阴极和阳极分别与直流电源的负极和正极相连接；3) 将阴极和阳极移动至能发生电弧放电的起弧距离，并且阳极置于阴极端部的内孔，启动 直流电源，使电极开始起弧放电，合成纳米Mg颗粒；其中，直流电源的放电电流为10 120 A，电流密度为0.35 4.2A/mm2，放电电压为14 22V;4) 停止电弧放电，收集容器内混于无水乙醇中的合成产物纳米Mg颗粒。在所述第4)步，在停止电弧放电后，在容器中液氮表面覆盖一层无水乙醇溶液，形成无 水乙醇薄层。在所述第3)步中，利用歩进电机进行阳极供给，使得能够连续合成纳米Mg颗粒。 其特征在于，采用自反馈系统对所述步进电机自动供给阳极的速度进行控制；所述自反 馈系统含有控制电路和步进电机控制器；所述阴极和阳极分别用夹持器固定，所述控制电路 的检测信号输入端分别连接所述阴极和阳极的夹持器，所述步进电机控制器的控制信号输入 端连接控制电路的输出端，步进电机控制器的控制信号输出端连接所述歩进电机的控制信号 输入端。试验证明，在非真空条件下，采用液氮介质中电弧放电、纯镁阳极自耗方法制备出尺寸 均匀可控、具有多种优异性能的金属Mg纳米颗粒。这种制备方法设备简单、工艺参数可控。 制备所需原材料为工业纯镁棒，原材料丰富、成本低。可制备非规则片状、六方片状、六方 灯笼状、近六方体状和球形或近球形状Mg纳米颗粒、尺寸范围为20—180nm，颗粒无其它污染。附图说明图l为制备装置示意图2a为阴极端面的封闭孔的示意图；图2b为电极放置位置示意图； 图3为实施例l合成的Mg纳米颗粒几何形貌图及相应的电子衍射花样； 图4(a)、 4(b)为实施例2合成的Mg纳米颗粒的扫描电子显微镜(SEM)相貌像和透射电子显微镜(TEM)明场像及Mg颗粒的电子衍射花样；几何形貌图及相应的电子衍射花样；图5(a)、 5(b)为实施例3合成的Mg纳米颗粒的几何形貌图(透射电子显微镜明场像)及Mg颗粒的电子衍射花样；图6为实施例4合成的Mg纳米颗粒的几何形貌图(透射电子显微镜明场像)及Mg颗粒的电 子衍射花样插图7为实施例5合成的Mg纳米颗粒的几何形貌图(透射电子显微镜明场像)； 图8为实施例6合成的Mg纳米颗粒的几何形貌图几何形貌图(透射电子显微镜明场像) 及Mg颗粒的电子衍射花样插图9为实施例7合成的Mg纳米颗粒的几何形貌图(透射电子显微镜明场像)； 图10为实施例8合成的Mg纳米颗粒的几何形貌图(透射电子显微镜明场像)； 图ll为实施例9合成的Mg纳米颗粒的几何形貌图(透射电子显微镜明场像)； 图12为实施例10合成的Mg纳米颗粒的几何形貌图(透射电子显微镜明场像)。具体实施例方式本专利技术采用的制备装置见图l，包括直流输出电源、电弧放电装置、容器等，电弧放电装 置中，通过歩进电机进行阳极供给，步进电机接受步进电机控制器的控制，控制电路用于监 测阴、阳极的给进速度，以便控制器及时调整给进速度。采用自反馈系统对歩进电机自动供给阳极的速度进行控制；自反馈系统含有控制电路和步进电机控制器；阴极和阳极分别用夹 持器固定，控制电路的检测信号输入端分别连接阴极和阳极的夹持器，步进电机控制器的控 制信号输入端连接控制电路的输出端，歩进电机控制器的控制信号输出端连接步进电机的控 制信号输入端。将放电电极(阴极和阳极)置于容器中，在容器底部加入少量无水乙醇，加入量为能覆 盖容器底部、并保持液面距容器底部约2 — 5 mm以上的深度，其作用是让合成的纳米镁颗粒 在液氮挥发后融入无水乙醇中，以免和空气接触被氧化。然后再加入液氮，液氮液面高度高 于电极中轴线约30 — 50隱以上。电极材料的阳极为消耗材料，采用工业纯镁棒；阴极采用光谱纯石墨棒，直径约为阳极 的2倍。阴极一端端面开同心内孔，内孔直径约比阳极直径大1一6 mm，孔深约6 — 17 mm。将 阴极和阳极分别与直流电源的负极和正极相连接。如图2 (a)、 (b)所示，在阴极的端面开有 同心内孔，在合成纳米镁颗粒材料时，镁阳极棒置于阴极内孔中，阳极侧面与阴极间不产生 电弧。阳极前端与阴极内孔端部产生电弧，如图2所示。这种合成方法一方面可以防止氧气混 入电弧区产生氧化， 一方面可形成一定压力环境，有利于纳米镁颗粒的合成。操作步骤如下1、设置电源的输出电流和输出电压，设置歩进电机的进给速度。2、 启动电源和步进电机控制系统，先快速进给使电极移动至能发生电弧放电的起弧距离、并 起弧放电，然后利用控制装置以合适的速度自动进给阳极，保持连续电弧放电和电弧的稳定 性，连续合成纳米Mg纳米颗粒。镁阳极棒置于阴极内孔中，而且电极全部浸埋在液氮中，这 样可以防止混入氧气，防止氧化，并形成一定压力，有利于纳米镁颗粒合成。而周围的液氮 环境有利于快速冷却，合成纳米镁颗粒。3、 停止电弧放电，收集酒精中的纳米颗粒产物。或利用酒精流将产物带至产物收集器本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属Ｍｇ纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于，是在液氮介质中，采用电弧放电、纯镁阳极自耗制备Ｍｇ纳米颗粒，含有以下步骤：　１）将放电电极置于容器中，在容器中先加入无水乙醇，加入量为能覆盖容器底部，并保持无水乙醇液面距容器底部２－５ｍｍ，然后加入液氮，并使液氮的液面高于电极中轴线３０－５０ｍｍ；电极阴极采用石墨棒，阳极采用纯Ｍｇ棒，在所述石墨棒的端面开有内孔，该内孔的孔径比阳极直径大１－６ｍｍ，孔深为６－１６ｍｍ；　２）将阴极和阳极分别与直流电源的负极和正极相连接；　３）将阴极和阳极移动至能发生电弧放电的起弧距离，并且阳极置于阴极端部的内孔，启动直流电源，使电极开始起弧放电，合成纳米Ｍｇ颗粒；其中，直流电源的放电电流为１０～１２０Ａ，电流密度为０．３５～４．２Ａ／ｍｍ↑［２］，放电电压为１４～２２Ｖ；　４）停止电弧放电，收集容器内混于无水乙醇中的合成产物纳米Ｍｇ颗粒。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姚可夫，范肖凌，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]