本发明专利技术公开了一种D50为0.30μm~0.45μm的超细氧化铌的制备方法，具体包括如下步骤：1）调配：将氟氧铌酸溶液放入容器中，根据铌液的不同浓度和酸度，确定加入容器的铌液的体积V1、所需要加入的纯水的体积V2：2）液氨中和至PH=9~10；3）过滤和洗涤，至流出液中氟含量≤0.15g/L后停止；4）烘干：滤饼在150~250℃进行烘干，至用手能轻捻成粉；5）煅烧：烘干的滤饼在790~850℃下煅烧1~2小时，得到氧化铌；6）筛磨：冷却后过60目筛，即得所述D50为0.30μm~0.45μm的超细氧化铌。本发明专利技术方法制备的超细氧化铌，不仅粒度小，而且分布均匀，能很好地满足制造容量大，体积小，介电常数高，稳定性强的高质量电容器的要求，填补市场空白。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机材料领域，具体涉及一种超细电子用氧化铌的制备方法。
技术介绍
氧化铌是生产陶瓷电容器的基本材料，长期以来，其物性指标都是按市场通行标准平均粒径g Iym来控制。公开号CN102442700A的中国专利技术专利申请，公开了一种过氧化沉淀制取球状氧化铌的方法，该方法将双氧水和液氨加入氟氧铌酸溶液H2NbOF5中，获得过氧化铌酸铵(NH4) 3Nb08结晶，经焙烧，获得粒径O. 3 I μ m氧化铌。公开号CN102285687A的中国专利技术专利申请，公开了一种·及其装置。该方法是将液氨气化后通入氟氧铌酸溶液H2NbOF5中，制备粒径在O. Γ1. Oym的氧化铌，其D50>0. 5μπι。随着高科技材料的发展，要求陶瓷电容器容量更大，体积更小，介电常数更高，稳定性更好。对此就要求陶瓷电容器中添加的氧化铌颗粒更细、粒度分布更均匀。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种，利用本专利技术方法，可以制备D5tl在O. 30 0.45 μ m的氧化铌，与市场现有产品比较，本专利技术方法制备的氧化铌，具有颗粒更细、粒度分布更均匀的特性，能很好地满足制造容量大，体积小，介电常数高，稳定性强的高质量电容器的要求。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为 一种D5tl为O. 30 μ πΓΟ. 45 μ m的,包括氟氧铌酸溶液用氨中和沉淀，得到氢氧化铌料将，经过滤、洗涤、烘干、焙烧、磨筛；具体包括如下步骤 1)调配将氟氧铌酸溶液放入容器中，根据铌液的不同浓度和酸度，确定加入容器的调配前铌液的体积VI、所需要加入的纯水的体积V2 以Nb2O5计算，调配前铌液浓度NI > 70g/L时， V1=A/N1，其中，A为容器中以Nb2O5计算氧化物总量，A=34 36kg，V2=700-V1 ； 以Nb2O5计算，调配前铌液浓度NI ( 70g/L时， Vl= (B2XV3)/B1，其中，BI为调配前铌液的酸度，单位克分子量N， B2为调配后溶液的总酸度，Bl=3. 3 3. 5N， V3为调配后溶液的总体积，V3 ( 90%V4, 其中，V4为所述容器的体积，单位升L，V2=V3-V1 ； 2)中和中和前充分搅拌5 10分钟后，缓慢加入液氨，中和至PH=9 10； 3)过滤和洗涤将中和好的料浆过滤，滤饼用加热的含氨纯水进行洗涤，至流出液中氟浓度彡O. 15g/L后停止； 4)烘干滤饼在15(T250°C进行烘干，至用手能轻捻成粉； 5)煅烧烘干的滤饼在79(T850°C下煅烧f2小时，得到氧化铌； 6)磨筛冷却后过60目筛，即得所述D50为O.30 μ πΓΟ. 45 μ m的超细氧化铌。优选的，所述步骤I中，以Nb2O5计算调配前铌液浓度8(Tl00g/L时，容器中氧化物总量控制在34 36Kg，加纯水至总体积为700L。优选的，所述步骤I中，V3=80%V4"90%V4。优选的，所述步骤I中，以Nb2O5计算调配前铌液浓度45 65g/L时，容器中控制酸度在3. 3 3. 5N，加纯水至总体积为750 850L。 本专利技术还提供一种优选的实施方式，具体包括如下步骤 1)调配将389L浓度为80g/L的氟氧铌酸溶液放入容器中，容器中控制氧化物总量为35Kg，加纯水至总体积为700L ； 2)中和充分搅拌5分钟后，缓慢打开氨阀加入液氨，中和至PH=扩10； 3)过滤和洗涤将中和好的料浆压入压滤机，压榨过滤吹干，压入加热的含氨纯水进行洗涤，至流出液中氟浓度< O. 15g/L后停止，压榨吹干出料； 4)烘干滤饼盛于烘干料盘，从上至下装入烘箱，烘箱温度控制在15(T250°C进行烘干，至用手轻捻成粉，得到烘干的氢氧化铌； 5)煅烧烘干的氢氧化铌送至回转炉煅烧f2小时，煅烧温度控制在79(T850°C，得到氧化铌；6)筛磨氧化铌冷却后过60目筛；即得所述D5tl为O.30 μ πΓΟ. 45 μ m的超细氧化铌。本专利技术还提供另一种优选的实施方式，具体包括如下步骤 1)调配将652L浓度为62g/L，酸度为4.3N的氟氧铌酸溶液加入容器中，加入纯水至850L，使容器中酸度为3. 3N； 2)中和充分搅拌5分钟后，缓慢打开氨阀加入液氨，中和至PH=扩10； 3)过滤和洗涤将中和好的料浆压入压滤机，压榨过滤吹干，压入加热的含氨纯水进行洗涤，至流出液中氟浓度< O. 15g/L后停止，压榨吹干出料； 4)烘干滤饼盛于烘干料盘，从上至下装入烘箱，烘箱温度控制在15(T250°C进行烘干，至用手轻捻成粉，得到烘干的氢氧化铌； 5)煅烧烘干的氢氧化铌送至回转炉煅烧f2小时，煅烧温度控制在79(T850°C，得到氧化铌；6)筛磨氧化铌冷却后过60目筛，即得所述D5tl为O.30 μ πΓΟ. 45 μ m的超细氧化铌。本专利技术所述的纯水，是指自来水经阴、阳离子树脂交换后的去离子水。本专利技术说明书所述的“氟氧铌酸溶液”或“铌液”，没有特别说明，都是指没有加水调配前的氟氧铌酸溶液。为了能够控制超细氧化铌的D50在O. 30 μ πΓθ· 45 μ m，本专利技术在现有技术基础上，对关键工艺参数，即氟氧铌酸溶液的浓度、酸度进行了优化选择。从理论上讲，铌液浓度大，沉淀时将生成细小的颗粒，也就是说得到的氧化铌的粒度应该小。但实践证明，因为新生成的晶体活性大，高浓度增加了晶体相互接触聚合的可能性，极易发生晶体团聚。而低浓度铌液沉淀生成的晶体，聚合可能性将大大减小，晶体团聚也相应减少，最后产出的氧化铌的Dki才会更小。另一方面，铌液的中和沉淀反应首先是游离的H+与NH3.H20的酸碱中和反应，伴随生成少量的Nb (OH) 5晶核，此反应较剧烈，属放热反应，其次才是大量的H2NbOF5与ΝΗ3.Η20的反应；生成Nb(OH)5晶体的过程包括晶核的形成与长大两个过程，晶核长大是个吸热过程。铌液酸度越低，中和反应越不激烈，放出的热量越少，越不利于晶核的长大，最后生成小粒径的晶体。因此，经过专利技术人研究，通过加入适量的纯水调配，可以将氟氧铌酸溶液的浓度、酸度调整到适当的范围，从而制备得到D50在30 μ πΓ50 μ m的超细氧化铌。具体控制方法是 1)以Nb2O5计算，氟氧铌酸溶液浓度NI> 70g/L时，控制容器中氧化物总量A在35± lKg，加纯水至总体积为700L再中和；氟氧铌酸溶液的体积Vl和纯水的体积V2的计算式为 V1=A/N1，其中，A为容器中以Nb2O5计算氧化物总量，A=34 36kg，V2=700-V1 ； 调配前铌液浓度NI ( 70g/L时， 2)以Nb2O5计算，氟氧铌酸溶液浓度NI彡70g/L时，控制容器中加水后酸度B2=3. 3^3. 5N ;为了避免调配后溶液过满，中和时产生“冒槽”现象，控制总体积V3 ( 90%V4,其中，V4为所述容器的体积氟氧铌酸溶液的体积Vl和纯水的体积V2的计算式为 Vl= (B2XV3)/B1，其中，BI为调配前铌液的酸度，单位克分子量N，B2为调配后溶液的总酸度，Bl=3. 3 3. 5N，V2=V3-V10本专利技术的优点和效果 本专利技术很好的解决了氧化铌粒度中值D5tl的问题。D5tl在O本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种D50为0.30μm~0.45μm的超细氧化铌的制备方法，包括氟氧铌酸溶液用氨中和沉淀，得到氢氧化铌料浆，经过滤、洗涤、烘干、焙烧、磨筛；其特征在于：具体包括如下步骤：1）调配：将氟氧铌酸溶液放入容器中，根据铌液的不同浓度和酸度，确定加入容器的铌液的体积V1、所需要加入的纯水的体积V2：以Nb2O5计算，铌液浓度N1＞70g/L时，V1=A/N1，其中，A为容器中以Nb2O5计算氧化物总量，A=34~36kgV2=700？V1；以Nb2O5计算，铌液浓度N1≤70g/L时，V1=（B1×V3）/B2，其中，B1为调配前铌液的酸度，单位克分子量N，？B2为调配后溶液的总酸度，B2=3.3~3.5N，V3为调配后溶液的总体积，V3≤90%V4，其中，V4？为所述容器的体积，单位升L，？？？？V2=V3？V1；2）中和：中和前充分搅拌5~10分钟后，缓慢加入液氨，中和至PH=9~10；3）过滤和洗涤：将中和好的料浆过滤，滤饼用加热的含氨纯水进行洗涤，至流出液中氟含量≤0.15g/L后停止；4）烘干：滤饼在150~250℃进行烘干，至用手能轻捻成粉；5）煅烧：烘干的滤饼在790~850℃下煅烧1~2小时，得到氧化铌；6）筛磨：冷却后过60目筛，即得所述D50为0.30μm~0.45μm的超细氧化铌。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：匡国珍，胡志萍，张国祥，戴和平，江燕，李锋波，
申请(专利权)人：九江有色金属冶炼有限公司，
类型：发明
国别省市：
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