一种苯并三氮唑的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种苯并三氮唑的合成方法，该合成方法包括如下步骤：(1)邻苯二胺、冰乙酸、亚硝酸钠进行单重氮化反应，反应温度为90～95℃，反应时间为45～60分钟，然后将反应液自然冷却至40～45℃时，用碎冰块直接加入反应液中急剧冷却，析出苯并三氮唑粗品；(2)苯并三氮唑粗品用水及亚硫酸钠加热溶解重结晶，加热温度为95～100℃，趁热过滤，滤液冷却至10～15℃，结晶析出，结晶经过滤，甩干，干燥得苯并三氮唑精制品。本发明专利技术方法操作安全简捷，纯度高，质量好，特别是外观甚佳。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，更确切的说涉及一种1，2，3-苯并三氮唑的合成方法。
技术介绍
苯并三氮唑又名1，2，3-苯并三氮唑。另Ij名苯并三氮杂茂、连三氮茚。化学结构式为权利要求1.，其特征在于该合成方法包括如下步骤 (1)邻苯二胺、冰乙酸、亚硝酸钠进行单重氮化反应后，立即环化；邻苯二胺、冰乙酸、亚硝酸钠的摩尔比为I. O 2. O I. 09，反应温度为90 95°C，反应时间为45 60分钟，然后将反应液自然冷却至40 45°C时，用碎冰块直接加入反应液中急剧冷却，析出苯并三氣卩坐粗品； (2)苯并三氮唑粗品用水及亚硫酸钠加热溶解重结晶，加热温度为95 100°C，其中苯并三氮唑粗品与水的重量之比为I : 10 12，苯并三氮唑粗品与亚硫酸钠的重量之比为I O. 007 O. 01，趁热过滤，滤液冷却至10 15°C，结晶析出，结晶经过滤，甩干，干燥得苯并三氮唑精制品。2.根据权利要求I所述的苯并三氮唑的合成方法，其特征在于步骤(I)中所述的单重氮化反应温度为90 95°C，是用水蒸汽直接通入反应液中进行控制。3.根据权利要求I所述的苯并三氮唑的合成方法，其特征在于步骤(2)中所述的苯并三氮唑粗品用水及亚硫酸钠加热溶解时，同时加入活性炭，活性炭与苯并三氮唑粗品的重量之比为O. 07 O. 08 I。4.根据权利要求I所述的苯并三氮唑的合成方法，其特征在于步骤(2)中所述的结晶干燥温度为45 50°C。全文摘要本专利技术涉及，该合成方法包括如下步骤(1)邻苯二胺、冰乙酸、亚硝酸钠进行单重氮化反应，反应温度为90～95℃，反应时间为45～60分钟，然后将反应液自然冷却至40～45℃时，用碎冰块直接加入反应液中急剧冷却，析出苯并三氮唑粗品；(2)苯并三氮唑粗品用水及亚硫酸钠加热溶解重结晶，加热温度为95～100℃，趁热过滤，滤液冷却至10～15℃，结晶析出，结晶经过滤，甩干，干燥得苯并三氮唑精制品。本专利技术方法操作安全简捷，纯度高，质量好，特别是外观甚佳。文档编号C07D249/18GK102887864SQ20111020463公开日2013年1月23日 申请日期2011年7月21日 优先权日2011年7月21日专利技术者曾勇强, 戴林荣 申请人:上海三爱思试剂有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯并三氮唑的合成方法，其特征在于该合成方法包括如下步骤：(1)邻苯二胺、冰乙酸、亚硝酸钠进行单重氮化反应后，立即环化；邻苯二胺、冰乙酸、亚硝酸钠的摩尔比为1.0∶2.0∶1.09，反应温度为90～95℃，反应时间为45～60分钟，然后将反应液自然冷却至40～45℃时，用碎冰块直接加入反应液中急剧冷却，析出苯并三氮唑粗品；(2)苯并三氮唑粗品用水及亚硫酸钠加热溶解重结晶，加热温度为95～100℃，其中苯并三氮唑粗品与水的重量之比为1∶10～12，苯并三氮唑粗品与亚硫酸钠的重量之比为1∶0.007～0.01，趁热过滤，滤液冷却至10～15℃，结晶析出，结晶经过滤，甩干，干燥得苯并三氮唑精制品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曾勇强，戴林荣，
申请(专利权)人：上海三爱思试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：