聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂及其制备方法技术

技术编号:8211191 阅读:217 留言:0更新日期:2013-01-17 03:56
聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂及其制备方法,涉及一种化学合成剂及其制备方法,先将硼酸二乙醇胺酯用溶剂溶解加入到反应器中,在把一定比例的苯基二氯化磷用相应的溶剂稀释并滴加到反应器中,在0~20℃下反应1~3h后,加热至回流温度继续反应3~24h,除去溶剂、洗涤、并干燥,将所得到的产物进行封端处理,除去端基中的卤素,所制备的含磷、氮、硼阻燃剂无卤、成炭性好、阻燃效果显著,含有的硼元素不仅具有抑烟作用而且还降低了阻燃剂的毒性,具有广泛的应用价值。可用于聚烯烃类和环氧树脂材料的阻燃。聚合型磷、氮、硼阻燃剂的分子结构如下所示。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学合成剂及其制备方法,特别是涉及一种。
技术介绍
近几十年来,随着高分子材料的及其制品的蓬勃发展,它们正逐渐替代传统的钢材、金属、水泥及木材棉等天然聚合物。并广泛运用于工业、农业、军事、交通等国民经济的各个部门。但是众所周知高分子类材料绝大部分是可燃、易燃,且燃烧时使更多的聚合物或难于分解的物质分解,产生更多的可燃物,造成火灾,危及人们的生命和财产。为了解决高分子材料的耐热性问题,阻燃剂也就成为了科技界研究的热点。阻燃剂的种类繁多,其阻燃机理与阻燃效果各不相同。近年来随着环保要求和法 律法规的不断提出,环境友好型阻燃剂的研制已成为阻燃领域发展的必然趋势。其中硼系阻燃剂以其优良的阻燃、无毒和抑烟作用,得到广泛关注。它符合未来阻燃剂发展的趋势。目前一部分无机硼阻燃已应用于各个领域并得到了肯定,如硼酸锌、偏硼酸钠、偏硼酸钡等。其中,最重要的是水和硼酸锌,它能替代有毒的氧化锑应用于多种合成材料和涂料、纺织材料、木材的耐火添加剂等。近年来,有机硼作为阻燃剂逐渐引起人们的注意。国内外对于新型有机硼阻燃剂的开发研究一直是个热点。如赵雪等合成了含硼、氮、硅元素的四种有机硼阻燃剂,并应用于织物的阻燃;林苗等合成一些新型的有机硼化合物作为阻燃剂,阻燃效果好;Yang Qin,Vishad Sukul等合成的一种含硼阻燃剂共缩聚物PBSpin-b_PS,可用于多种树脂的阻燃,并拥有良好的阻燃效果。但是上述报道的含硼化合物,都存在水解不稳定性,进而对阻燃效率影响较大,其次与聚合物的相容性差,对材料的力学性能影响也较大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种。提供的聚合型阻燃剂含有硼元素,且不含卤素具有低毒的优点,有利于环保。提供的制备方法简单,条件温和,易于控制,无其它添加剂,所得的产品纯度高,后处理方便。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的 聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂,所述阻燃剂结构式如下权利要求1.聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂,其特征在于,所述阻燃剂结构式如下2.聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂的制备方法,其特征在于,该方法的合成步骤如下 先将硼酸二乙醇胺酯用溶剂溶解加入到反应器中,再把苯基二氯化磷用溶剂稀释并滴加到反应器中,在(T20°C下反应f 3h后,加热至回流温度继续反应:T24h,除去溶剂、洗涤、并干燥,将所得到的产物进行封端处理,除去端基中的卤素,即可得到阻燃剂或将中间体化合物置于反应器中,升温至3(T60°C,然后将含磷化合物缓慢滴加至反应器中,反应f 3h搅拌并缓慢升温至8(T12(TC,反应l 3h,再升高温度至140°C 200°C反应2 4h即可得到阻燃齐IJ,最后将产物进行提纯、干燥即可得到白色粉末状固体。3.根据权利要求2所述的聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的硼酸二乙醇胺酯和苯基二氯化磷的比例为I: f 1:2. O。4.根据权利要求2所述的聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷和乙腈中的任一种其或任意比例的混合物。5.根据权利要求2所述的聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述洗涤提纯的溶剂为丙酮、二氯甲烷、乙腈中的至少一种。6.根据权利要求2所述的聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述回流温度为4(Tl00°C。7.根据权利要求2所述的聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述封端剂为苯酚、三聚氰胺、对苯二酚中的任一种,傅酸剂为三乙胺和吡啶中的任一种。8.根据权利要求2或7所述的聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述进行封端处理所用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或乙腈中的任一种。9.根据权利要求3或7所述的聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述将封端后的产品过滤,洗涤,干燥处理。10.根据权利要求9所述的聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述洗涤的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈中的任一种。全文摘要,涉及一种化学合成剂及其制备方法,先将硼酸二乙醇胺酯用溶剂溶解加入到反应器中,在把一定比例的苯基二氯化磷用相应的溶剂稀释并滴加到反应器中,在0~20℃下反应1~3h后,加热至回流温度继续反应3~24h,除去溶剂、洗涤、并干燥,将所得到的产物进行封端处理,除去端基中的卤素,所制备的含磷、氮、硼阻燃剂无卤、成炭性好、阻燃效果显著,含有的硼元素不仅具有抑烟作用而且还降低了阻燃剂的毒性,具有广泛的应用价值。可用于聚烯烃类和环氧树脂材料的阻燃。聚合型磷、氮、硼阻燃剂的分子结构如下所示。文档编号C07F9/6596GK102876051SQ20121036645公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日专利技术者梁兵, 朱明 , 曹俊, 王长松, 宁志高 申请人:沈阳化工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂,其特征在于,所述阻燃剂结构式如下:式中n为1~100的正整数。2012103664560100001dest_path_image002.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:梁兵朱明曹俊王长松宁志高
申请(专利权)人:沈阳化工大学
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1