一种氧化石墨的合成工艺是按石墨粉：浓硫酸：过硫酸盐：氧化物为5-30g:50-300ml:5-30g:3-30g的比例量置于反应容器中搅拌混合，超声处理3－25min，然后在20－200℃水浴或油浴下搅拌2－24h，静置1－16h，经过滤和干燥，再加3－8倍于先前加入量的浓硫酸，超声处理3－150min，缓慢加入2－8倍于所加石墨粉量的高锰酸钾后继续搅拌2－24h，在冰浴冷却条件下加等量于第二次所加浓硫酸量的去离子水再搅拌0.5－8h，最后加入双氧水，边加边搅拌直至无气泡冒出为至，得到氧化石墨溶液，对所得溶液进行过滤、干燥即得到氧化石墨。本发明专利技术具有无污染、原料利用率高、制备过程简单、插氧程度高、且易于操作的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种氧化石墨的合成工艺，具体涉及一种插层法制备氧化石墨的方法。
技术介绍
石墨烯(Graphene)是单原子厚度的二维碳原子晶体，为目前人工制得的的最薄物质，它被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元(Geim，A. K.等.自然材料6，183(2007))。目前，自由态石墨烯的制备方法主要有微机械劈裂法(Novoselov, K. S.等.科学306，666 (2004))、外延生长法(Berger, C.等·科学312，1191 (2006))和机械剥离氧化石墨法(Stankovich, S.等.炭素45，1558 (2007))。其中，前两种方法由于成本高、可 控性差，不适合石墨烯的大量制备，从而限制了石墨烯的规模化应用。而第三种方法以各类石墨为廉价易得的原材料，通过液相插层获得氧化石墨中间体，随后进行进一步超声处理或热膨胀剥离，即可制得大量氧化石墨烯溶胶或者功能化石墨烯片。该过程中，氧化石墨中间体(Graphite Oxide, GO)(含氧量、层间距、插层阶数)的控制直接决定着最终所得石墨烯产品的结构和性能。氧化石墨作为一种传统化工材料，制备工艺相对比较成熟，目前已发展出 Brodie 法、Staudenmaier 法、Hummers 法(Hummers, W.等·美国化学会志 80，1339(1958))及电化学氧化法等(Peckett, J. W.等·炭素 38，345 (2000) ；Hudson, M. J.等·材料化学7，301 (1997))。其中Brodie法是对石墨进行连续的多次氧化处理，操作较麻烦；Staudenmaier法所用的氧化试剂与Brodie法相同,仅流程做了改变,但可实现在工业化的单反应器内制备。上述两种方法所需时间都较长，生产效率较低，不适合规模化生产。传统Hummers法在反应过程中会生成红色油状Mn2O7中间体,遇水或高温条件下存在燃烧和爆炸等安全隐患，所得氧化石墨产品的插氧程度不高，很难达到一阶插层，含氧量一般不高于40wt%，从而限制了其实际制备和应用。前面介绍过的三种方法反应过程中都会产生Ν0、Ν204、SO2和SO3等有害气体，是大气环境的重要污染源，因而都不适于大规模的工业化生产。已经发布的专利CN102275896A，是一种插层法制备氧化石墨的方法，该法在制备氧化石墨的过程中，过滤后所得的不溶物需经过多次酸洗水洗，原料消耗较大，操作步骤也比较繁琐。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服已有技术中的缺点和不足，提供一种无污染、原料利用率高、制备过程简单、插氧程度高、且易于操作的氧化石墨制备方法。本专利技术的制备方法，包括以下步骤 按石墨粉浓硫酸过硫酸盐氧化物为5-30g:50-300ml:5-30g:3-30g的比例量置于反应容器中搅拌混合，超声处理3 - 25min，然后在20 — 200°C水浴或油浴下搅拌2 — 24h，静置I 一 16h，经过滤和干燥，再加3 — 8倍于先前加入量的浓硫酸，超声处理3 - 150min,缓慢加入2 - 8倍于所加石墨粉量的高锰酸钾后继续搅拌2 - 24h，在冰浴冷却条件下加等量于第二次所加浓硫酸量的去离子水再搅拌0. 5 - 8h，最后加入双氧水，边加边搅拌直至无气泡冒出为至，得到氧化石墨溶液，对所得溶液进行过滤、干燥即得到氧化石墨。所述的石墨粉是天然石墨、土状石墨、鳞片石墨、高结晶性石墨或人造石墨。所述的过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸钠。所述的氧化物为五氧化二磷、三氧化二磷、五氧化二钒或三氧化二硼。所述的浓硫酸为重量百分含量为98%的硫酸。本专利技术的优点如下 I、本专利技术利用插层法制备氧化石墨，所制备的氧化石墨碳氧原子比较小，插氧程度较高(可实现一阶插层、且氧含量最高达53 wt%)，层间距相对较大。2、本专利技术制备过程简单，绿色无污染(无NOx或SOx等有毒气体释放)，原料利用率 高，合成工艺相对安全(反应过程无易燃易爆中间体形成)且易于操作，应用前景广泛。附图说明图I为本专利技术实施例3氧化石墨粉末的场发射扫描电子显微镜照片。图2为本专利技术实施例3氧化石墨的粉末X射线衍射谱图。具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术进行详细说明 实施例I:以天然石墨为原料制备氧化石墨。称取10. OOg石墨粉置于烧杯中，加入IOOml浓硫酸、10. OOg过硫酸钠和10. OOg五氧化二钒并搅拌，超声处理5min，然后在80°C水浴条件下机械搅拌6h，静置9h，经过滤后进行干燥，再加入500ml浓硫酸，超声处理30min,缓慢加入60. OOg高猛酸钾,然后继续机械搅拌4h,在冰浴冷却条件下加500ml去离子水，再搅拌2h，最后加入双氧水，边加边搅拌直至无气泡冒出为至，得到氧化石墨溶液。对氧化石墨溶液进行过滤、干燥便得到氧化石墨。所制备的氧化石墨含氧量为38 wt%，层间距为 O. 67nm。实施例2 以鳞片石墨为原料制备氧化石墨。称取5. OOg石墨粉置于烧杯中，力口入60ml浓硫酸、5. OOg过硫酸钾和6. OOg五氧化二磷并搅拌,超声处理3min,然后在20°C水浴条件下机械搅拌2h，静置10h，经过滤后进行干燥，再加入250ml浓硫酸，超声处理3min，缓慢加入35. OOg高锰酸钾，后继续机械搅拌2h，在冰浴冷却条件下加250ml去离子水，再搅拌O. 5h，最后加入双氧水，边加边搅拌直至无气泡冒出为至，得到氧化石墨溶液。对氧化石墨溶液进行过滤、干燥便得到氧化石墨。所制备的氧化石墨含氧量为47 wt%，层间距为O.70nm。 实施例3 :以土状石墨为原料制备氧化石墨。称取20. OOg石墨粉置于烧杯中，加入240ml浓硫酸、24. OOg过硫酸钠和24. OOg三氧化二磷并搅拌，超声处理lOmin，然后在100°C油浴下机械搅拌8h，静置16h，经过滤后进行干燥，再加入IOOOml浓硫酸，超声处理50min,缓慢加入120. OOg高猛酸钾后继续机械搅拌3h,在冰浴冷却条件下加IOOOml去离子水，再搅拌8h，最后加入双氧水，边加边搅拌直至无气泡冒出为至，得到氧化石墨溶液。对氧化石墨溶液进行过滤、干燥便得到氧化石墨。所制备的氧化石墨含氧量为53 wt%，层间距为O.75nm。 实施例4 :以高结晶性石墨为原料制备氧化石墨。称取10. OOg石墨粉置于烧杯中，力口Λ 150ml浓硫酸、20. OOg过硫酸钠和20. OOg三氧化二硼并搅拌，超声处理20min，然后在150°C油浴下机械搅拌24h，静置4h，经过滤后进行干燥，再加入1200ml浓硫酸，超声处理IOOmin,缓慢加入80. OOg高猛酸钾,后继续机械搅拌2h,在冰浴冷却条件下加1200ml去离子水，再搅拌2h，最后加入双氧水，边加边搅拌直至无气泡冒出为至，得到氧化石墨溶液。对氧化石墨溶液进行过滤、干燥便得到氧化石墨。所制备的氧化石墨含氧量为36 wt%，层间距为 O. 65nm。实施例5 :以人造石墨为原料制备氧化石墨。称取25. OOg石墨粉置于烧杯中，加入300ml浓硫酸、30. OOg过硫酸钾和25. OOg五氧化二磷并加以搅拌，超声处理25min，然后在200°C油浴条件下机械搅拌2h，静置8h，经过滤后进行干燥，再加入15本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化石墨的合成工艺，其特征在于包括如下步骤：按石墨粉：浓硫酸：过硫酸盐：氧化物为5？30g:50？300ml:5？30g:3？30g的比例量置于反应容器中搅拌混合，超声处理3－25min，然后在20－200℃水浴或油浴下搅拌2－24h，静置1－16h，经过滤和干燥，再加3－8倍于先前加入量的浓硫酸，超声处理3－150min，缓慢加入2－8倍于所加石墨粉量的高锰酸钾后继续搅拌2－24h，在冰浴冷却条件下加等量于第二次所加浓硫酸量的去离子水再搅拌0.5－8h，最后加入双氧水，边加边搅拌直至无气泡冒出为至，得到氧化石墨溶液，对所得溶液进行过滤、干燥即得到氧化石墨。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈成猛，张倩，孔庆强，张兴华，王茂章，蔡榕，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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