一种智能复合材料热驱动的透射电子显微镜载网制造技术

本发明专利技术提供一种智能复合材料热驱动的透射电子显微镜载网。该载网由驱动部分和支撑部分组成，所述支撑部分为一金属环；所述驱动部分包括第一载片与第二载片，所述第一载片为一复合材料片，或一刚性金属片，所述第二载片为一复合材料片，所述第一载片与所述第二载片相对于所述金属环的圆心对称放置；所述第一载片与所述第二载片的外侧一端各自由压片或胶粘材料固定在金属环上面，内侧一端不固定。本发明专利技术的透射电子显微镜载网可以在各种品牌标准化的热透射电子显微镜加热台上使用，实现X，Y两方向倾转，能够对纳米材料及较大和较厚的样品实施原位拉伸试验，可对样品沿轴向产生较大应变，同时实现对所需晶带轴进行高分辨电子显微分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种智能复合材料热驱动的透射电子显微镜样品载网，属于材料测试用仪器制备

技术介绍
透射电子显微镜是一种应用于固态物质微结构检测的大型现代化仪器，应用领域覆盖材料、物理、化学、生物医学等多个学科。对于现阶段迅速发展，未来应用前景广阔的纳米技术，是最为有力的研究工具之一。现行技术下的透射电子显微镜的分辨率已经能够达到亚埃级尺寸，能够从原子尺度清晰揭示固态物质的微结构信息。常用的透射电子显微镜载网多为铜、钥等金属载网，或非晶态碳支持膜，铜、钥金属微栅等，只适用于承载样品。因此，使用通常的商业化透射电子显微镜载网只能实现固态样品显微组织的静态研究，无法 对研究对象进行原位操作，实施动态检测。然而，传统结构材料的力学特性与其微观结构变化之间的联系并不清楚，从原子尺度揭示材料在应变过程中发生塑性变形或疲劳断裂的原因非常困难；另一方面在源于微机电系统(MEMS, Micro Electromechanical System)及纳机电系统(NEMS, Nano Electromechanical System)的发展，使得研究一维纳米线及二维纳米薄膜的在外力作用下的变形行为变得非常迫切，然而常用的透射电子显微镜载网，显然无法满足这一类原位动态实验的需求。目前，由于受到透射电子显微镜自身结构的限制(极靴间尺寸相对较小)，已有报道的原位测试载网有以下几种。一种方法是报道于《Applied Physics Letter)) 2002年第80卷第21期3946页(Piezoelectric in situ transmission electron microscopy technique for directobservations of fatigue damage accumulation in constrained metallic thinfilms)，X. Tan等人通过将金属薄膜沉积在特制的压电陶瓷薄膜(PZT)表面，得以在透射电子显微镜内对金属薄膜实现原位循环应变。此方法通过外加电场对压电陶瓷薄膜的驱动，实现了对沉积其上的金属薄膜的拉伸和压缩，同时通过透射电子显微镜的成像系统，记录下金属薄膜的疲劳断裂过程。该方法制作过程复杂，仅适用于金属、非金属薄膜类材料的应变，并且样品的倾转角度在此类样品杆上受到较大限制，一般仅为单轴倾转或双轴不超过±5°。因此在多数情况下难以实现样品最佳带轴的高分辨观察(原子尺度)，不适用于对样品机械性能的微观机制的研究。另一种方法是报道于《Physical Review Letters》2005年第94卷236802页(Atomic-Scale Imaging of ffall-by-ffall Breakdown and Concurrent TransportMeasurements in Multiwall Carbon Nanotubes),及《Nature》2006 年第 439 卷 281 页(Superplastic carbon nanotubes)。.Y. Huang等人通过在透射电子显微镜样品杆上安装扫描隧道显微镜探针，通过外接控制系统，实现了对碳纳米管的通电、拉伸实验。通过这种精密设计的实验，他们发现了纳米碳管的高温下超塑性，并对其断裂机制做了详细表征。这项技术虽然能够对纳米线实现拉伸和通电操作，但是由于其机械结构较为复杂，最终放入透射电子显微镜的样品杆的请转角度仍然受限(单轴倾转或不大于±5° )第三，X.D. Han 等人在《Physical Review Letters)) 2010 年第 105 卷 135501 页(In Situ Observation of Dislocation Behavior in Nanometer Grains),及中国专利技术专利申请第200610057989. 5号与第200610144031. x号报道了一种利用双金属片改进的透射电子显微镜载网。该方法通过将线膨胀系数不同的两片双金属片焊接在一起，利用其加热时的弯曲，对排列在其缝隙处的纳米线或纳米薄膜实现变形。该方法虽然克服了上面两种方法中，样品无法大角度倾转的问题，然而通过双金属片弯曲对样品的加载能够提供的载荷及纯轴向应变有限，对于需要较大应变量的传统TEM样品，通过双金属片弯曲对样品的变形无法保证纯为轴向的。上述测试方法中，或测试样品无法实现双轴、大角度倾转，或能够测试的样品尺寸较小，能够产生的应变有限，无法满足较大应变的单纯轴向拉伸。在多数情况下需要通过倾转以满足正带轴观察，或相对较大的传统TEM样品的原位变形研究，其应用受到限制。因此研发出一种可以实现大角度双倾,加载力大可适应较大、较厚样品,相对较大应变可沿样品轴向加载的透射电子显微镜载网，仍是本领域亟待解决的问题之一。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种透射电子显微镜载网，其可实现X，Y两个方向的大角度倾转，可以在原位拉伸变形的同时，实现对样品期望带轴的高分辨成像。为达上述目的，本专利技术提供一种透射电子显微镜载网，其中，所述载网由驱动部分和支撑部分组成，所述支撑部分为一金属环；所述驱动部分包括第一载片与第二载片，所述第一载片为一复合材料片或一刚性金属片，所述第二载片为一复合材料片，所述第一载片与所述第二载片相对于所述金属环的圆心对称放置；所述第一载片与所述第二载片的外侧一端各自由压片或胶粘材料固定在金属环上，内侧一端不固定。第一载片和第二载片仅是为了描述方便，在实际技术方案中，二者的名称可以互换。根据本专利技术的具体实施方式，优选地，所述透射电子显微镜载网中，所采用的金属环为铜环或钥环等，且其厚度为0. 1-0. 3mm,外径为3mm,内径为0. 5mm_2. 5mm。本专利技术所米用的金属铜环或钥环为本领域制作透射电子显微镜载网的常规金属环。根据本专利技术的具体实施方式，优选地，所述透射电子显微镜载网中，所采用的复合材料片为TiNiNb复合材料制成的，所述复合材料中Ti元素与Ni元素的原子比为0.3 1-1.5 I ,Nb元素原子百分比为5%-60% ,Ti、Ni、Nb三种元素的原子百分比总和为 100%。根据本专利技术的具体实施方式，优选地，所述透射电子显微镜载网中，所采用的复合材料片的厚度为0. 05-1. Omm,宽度为0. 03-1. 0mm，长度为0. 5-2. 5mm，且所述复合材料片的截面为矩形。根据本专利技术的具体实施方式，优选地，所述透射电子显微镜载网中，所采用的复合材料片在制成第一载片或第二载片前经过一次预应变以及一次预加热，所述预应变为单轴拉伸或压缩应变，应变速率为0. 01mm/s-0. 5mm/s，应变量为压缩应变I % -10%或拉伸应变1% -12%，应变温度为-150°C至120°C ;所述预加热的加热速率为0. 50C /min-10°C /min，所述预加热的目标温度为80°C _220°C，加热至目标温度后无保温时间，随即取出空气中冷却至室温。根据本专利技术的具体实施方式，优选地，所述透射电子显微镜载网中，所采用的复合材料片的收缩率或伸长率为0. 1% -2%;即在使用时，该复合材料片能够达到上述的收缩率或伸长率。通过该智能复合材料片的收本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种透射电子显微镜载网，其中，所述载网由驱动部分和支撑部分组成，所述支撑部分为一金属环；所述驱动部分包括第一载片与第二载片，所述第一载片为一复合材料片或一刚性金属片，所述第二载片为一复合材料片，所述第一载片与所述第二载片相对于所述金属环的圆心对称设置；所述第一载片与所述第二载片的外侧一端各自由压片或胶粘材料固定在所述金属环上，内侧一端不固定。

【技术特征摘要】
1.ー种透射电子显微镜载网，其中，所述载网由驱动部分和支撑部分组成，所述支撑部分我为ー金属环；所述驱动部分包括第一载片与第二载片，所述第一载片为ー复合材料片或ー刚性金属片，所述第二载片为ー复合材料片，所述第一载片与所述第二载片相对于所述金属环的圆心对称设置；所述第一载片与所述第二载片的外侧一端各自由压片或胶粘材料固定在所述金属环上，内侧一端不固定。2.根据权利要求I所述的透射电子显微镜载网，其中，所述金属环为铜环或钥环，且其厚度为0. 1-0. 3_，夕卜径为3_，内径为0. 5mm-2. 5mm。3.根据权利要求I所述的透射电子显微镜载网，其中，所述复合材料片为TiNiNb复合材料制成的，所述复合材料中Ti元素与Ni元素的原子比为0.3 1-1.5 l，Nb元素原子百分比为5% -60%，Ti、Ni、Nb三种元素的原子百分比总和为100%。4.根据权利要求I或3所述的透射电子显微镜载网，其中，所述复合材料片的厚度为0.05-1. Omm,宽度...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘镇洋，崔立山，姜江，姜大强，郑雁军，王珊，于存，郝世杰，
申请(专利权)人：中国石油大学北京，
类型：发明
国别省市：