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含环三磷腈结构的氧杂膦菲阻燃剂及其制备方法和应用技术

技术编号:7932887 阅读:239 留言:0更新日期:2012-10-31 23:45
一种含环三磷腈结构的氧杂膦菲阻燃剂及其制备方法和应用,在K2CO3与丙酮作用下,六氯环三磷腈与2,2’-联苯二酚反应制得中间体Ⅰ,中间体Ⅰ与对羟基苯甲醛作用得到中间体Ⅱ,中间体Ⅱ与DOPO反应得到目标化合物,该化合物外观为白色,熔点为186-188℃,该产品热稳定好,阻燃率高,纯度达99%;本发明专利技术所使用的原料易得、工艺先进、易于工业化生产。该阻燃剂既可作为反应型阻燃剂,将其接入到环氧树脂、聚氨酯等热固性树脂中使用,又可作为添加型阻燃剂,用于满足对阻燃剂耐热性要求较高的ABS、尼龙等工程塑料的无卤阻燃。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于磷氮协同阻燃性化合物
,具体涉及一种含环三磷腈的氧杂膦菲阻燃剂,该阻燃剂既可作为反应型阻燃剂制备无卤阻燃树脂,又可作为添加型阻燃剂用于工程塑料的无卤阻燃剂。
技术介绍
传统的卤系阻燃剂由于阻燃效率高、适用面广、性价比优势明显而得到广泛应用,然而多数含卤阻燃材料燃烧时存在多烟、有毒或腐蚀性气体放出等二次危害,对人身安全构成了严重威胁,因此欧盟已对卤系阻燃剂的应用做出了明确限制。目前,国际上无卤阻燃剂的最新研发热点之一就是利用多种阻燃元素协效来弥补单一阻燃方法的不足,满足日益增长的环保与安全性的要求。 以DOPO为代表的氧杂膦菲剂已成为环保无卤阻燃剂研发与应用的热点,此类化合物具有无卤、低毒、不易水解、不易挥发、不易析出、与聚合物相容性好、阻燃性能持久的优点。然而DOPO单体直接用于高分子材料的阻燃存在一定的问题一方面成本高,另一方面由于DOPO在180°C即开始分解,不能满足多数聚合物材料的加工温度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术中的不足之处,提供一种工艺简单、生产成本低,克服DOPO低温分解,阻燃性能优良的含环三磷腈结构氧杂膦菲阻燃剂及其的制备方法和应用。本专利技术的目的是这样实现一种含环三磷腈的结构氧杂膦菲阻燃剂,该化合物具有如下化学结构式权利要求1.一种含环三磷腈结构的氧杂膦菲阻燃剂,其特征是其化学结构式如下2.制备权利要求I所述的含环三磷腈结构的氧杂膦菲阻燃剂的合成方法,其特征在于包括以下步骤 A :将六氯环三磷腈与2,2’一联苯二酚按照1:2. 0-2. 2的物质量比取量,加入到装有丙酮、K2CO3的反应器中回流反应2-3h,冷却至室温,过滤,固体物用等体积的二氯甲烷-石油醚混合溶液重结晶,得到中间体I ; B :将制得的中间体I与对羟基苯甲醛按照1:2. 0-2. 3的物质量比取量,与丙酮、K2CO3一并加入到反应器中,搅拌、回流、冷却、过滤、重结晶,得到中间体II ; C :再将制得的中间体II与DOPO按照1:2. 0-2. 2的物质量比取量,与有机溶剂一并加入到反应器中,搅拌、回流、冷却、过滤、重结晶、干燥得到含环三磷腈结构的氧杂膦菲阻燃剂。3.根据权利要求2所述的含环三磷腈结构的氧杂膦菲阻燃剂的制备方法,其特征是步骤C中所述有机溶剂是乙醇-氯苯、甲醇-氯苯中的任一种。4.权利要求I所述的含环三磷腈结构氧杂膦菲阻燃性剂作为环氧树脂、聚氨酯、ABS的磷氮协同阻燃添加剂的应用。全文摘要一种含环三磷腈结构的氧杂膦菲阻燃剂及其制备方法和应用,在K2CO3与丙酮作用下,六氯环三磷腈与2,2’-联苯二酚反应制得中间体Ⅰ,中间体Ⅰ与对羟基苯甲醛作用得到中间体Ⅱ,中间体Ⅱ与DOPO反应得到目标化合物,该化合物外观为白色,熔点为186-188℃,该产品热稳定好,阻燃率高,纯度达99%;本专利技术所使用的原料易得、工艺先进、易于工业化生产。该阻燃剂既可作为反应型阻燃剂,将其接入到环氧树脂、聚氨酯等热固性树脂中使用,又可作为添加型阻燃剂,用于满足对阻燃剂耐热性要求较高的ABS、尼龙等工程塑料的无卤阻燃。文档编号C08L55/02GK102757579SQ201210250788公开日2012年10月31日 申请日期2012年7月19日 优先权日2012年7月19日专利技术者李德江, 黄永文, 龚大春 申请人:三峡大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含环三磷腈结构的氧杂膦菲阻燃剂,其特征是:其化学结构式如下:。2012102507882100001dest_path_image002.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李德江龚大春黄永文
申请(专利权)人:三峡大学
类型:发明
国别省市:

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