本发明专利技术属于中药分析领域，具体涉及对桂枝茯苓药物组合物进行气相色谱指纹图谱检测的方法。色谱条件与系统适应性试验为：毛细管柱；进样口温度为220～240℃；氢火焰离子化检测器，温度为230～250℃；柱温为70～90℃，保持2～4min，以15～25℃/min速度升温至150～170℃，保持5～7min，以25～35℃/min速度升温至240～260℃，保持13～15min；分流比为20～30∶1；N2流速为0.5～2.0mL/min；理论塔板数按参照物丹皮酚计算不得低于3000；该方法可以更为全面检测药物的质量，可以更加有利于对药物质量的控制，且该方法精密度高、稳定性好、重复性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药分析领域，涉及，具体涉及对一种由桂枝、茯苓、白芍、牡丹皮、桃仁为原料药制成的中药组合物进行气相色谱指纹图谱检测的方法。
技术介绍
桂枝茯苓药物组合物由中药桂枝、茯苓、白芍、牡丹皮、桃仁五味原料药材制成，具有活血化瘀、缓消癥块的功效，临床主要用于治疗慢性盆腔炎、痛经、子宫肌瘤等疾病。该中药组合物的胶囊制剂已获得中国国家食品药品监督管理局批准上市销售，药品的通用名称为桂枝茯苓胶囊，药品批准文号为国药准字Z10950005。 本专利技术的申请人对桂枝茯苓药物组合物的制备工艺进行了研究，并申请中国专利技术专利，申请号为200310116836. X，公开号为CN1546129。之后申请人对该桂枝茯苓药物组合物的质量检测方法进行了研究，并也申请了中国专利技术专利，申请号为200410000136. 9，公开号为 CN1556404。2010版《中国药典》一部在984页至986页中提供了桂枝茯苓丸和桂枝茯苓胶囊制备方法，还提供了采用高效液相色谱法对桂枝茯苓胶囊(丸)中肉桂酸、丹皮酚、芍药苷、苦杏仁苷进行含量测定的方法，此外，还提供了采用高效液相色谱法对桂枝茯苓胶囊进行指纹图谱检测的方法。冯燕芹等人于1994年在《中国药科大学学报》上发表论文《气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量》，该论文提供了采用一种气相色谱法，以正十五烷为内标物对桂枝茯苓胶囊中的丹皮酚进行含量测定的方法。赖文豪于2007年在《海峡药学》杂志社发表论文《毛细管气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量》，该论文提供了一种采用毛细管气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量的方法。郭晓玲于1999年在《中药材》杂志社发表论文《桂枝茯苓胶囊中桂皮醛和丹皮酚的含量》，该论文提供了一种采用毛细管气相色谱法，以正十八烷为内标物，对桂枝茯苓胶囊中桂皮醛和丹皮酚的含量同时进行测定的方法。综上，现有技术中已有对桂枝茯苓药物组合物进行高效液相色谱指纹图谱的检测方法，在该方法中尽管可以对药物组合物中挥发性成分进行检测，但并不全面。对于挥发性成分的检测，比较好的方法是采用气相色谱法。同时，现有技术中，虽也有对该药物进行气相色谱法检测的方法，但是所检测的成分都比较单一，一般是一种或两种成分，如桂皮醛或丹皮酚，仅仅依靠这两种成分不能全面反映桂枝茯苓药物组合物的实际质量。为了更全面地反应桂枝茯苓药物组合物实际质量，本专利技术将指纹图谱技术和气相色谱检测方法相结合，建立了一种采用气相色谱法对桂枝茯苓药物组合物进行指纹图谱检测的方法，该方法可以更为全面检测药物的质量，提高产品的质量控制水平。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种对由中药桂枝、茯苓、白芍、牡丹皮、桃仁为原料药制成的中药组合物进行气相色谱指纹图谱检测的方法。本专利技术是通过以下技术方案来实现本专利技术目的的一种由桂枝、茯苓、白芍、牡丹皮、桃仁为原料药制成的中药组合物的气相色谱指纹图谱检测的方法，该方法的色谱条件与系统适应性试验为选用毛细管柱；进样口温度为220 240°C ;检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为230 250°C ;柱温为70 90°C，保持2 4min，以15 25°C /min速度升温至150 170°C，保持5 7min，以25 350C /min速度升温至240 260°C，保持13 15min ;分流比为20 30 I ；N2流速为0. 5 2. OmL/min ;理论塔板数按参照物丹皮酚计算不得低于3000 ；参照物溶液的制备方法为取丹皮酚对照品加乙醚配制成参照物溶液；供试品溶液的制备方法为取供试品加入水和乙醚，水浴回流，分离出乙醚层溶液 和水层溶液，乙醚层溶液备用；水层溶液用乙醚萃取，萃取液与之前得到的乙醚层溶液合并，制成供试品溶液；进样检测的方法为分别吸取对照品溶液与供试品溶液，注入气相色谱仪，测定。该检测方法中参照物溶液的制备方法优选为取丹皮酚对照品适量，精密称定，力口乙醚配制成每ImL含0. 2 2. Omg的溶液。更为优选的参照物溶液的制备方法为取丹皮酚对照品适量，精密称定，加乙醚配制成每ImL含Img的溶液。该检测方法中供试品溶液的制备方法优选为取供试品2. 0 5. Og，加入40 60mL水和20 40mL乙醚，65 85°C水浴回流0. 5 2. Oh,分离出乙醚层溶液和水层溶液，乙醚层溶液备用；水层溶液用乙醚萃取I 3次，每次加入乙醚20 40mL，合并萃取液，并与之前得到的乙醚层溶液合并，25 45°C挥发至3 7mL，即为供试品溶液。更为优选的供试品溶液的制备方法为取供试品3. 5g，加入50mL水和30mL乙醚，75°C水浴回流I. 5h，分离出乙醚层溶液和水层溶液，乙醚层溶液备用；水层溶液用乙醚萃取两次，每次加入乙醚30mL，合并萃取液，并与之前得到的乙醚层溶液合并，35°C挥发至5mL，得到供试品溶液。该检测方法中进样口温度优选230°C，检测器温度优选240°C，柱温优选为80°C，保持3min，以20°C /min速度升温至160°C，保持6min，以30°C /min速度升温至250°C，保持14min ;分流比优选为25 I ；N2流速优选为I. OmL/min。该检测方法中进样检测的方法优选为分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0. 5 20 ii L，注入气相色谱仪，测定。更为优选的进样检测方法的为分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2 u L，注入气相色谱仪，测定。本专利技术提供的气相色谱指纹图谱检测的方法用于在由桂枝、茯苓、白芍、牡丹皮、桃仁为原料药制成的中药组合物检测之中，其检测结果为指纹图谱中有11个共有峰，各共有峰的相对保留时间分别为1号峰为0. 500 0. 850,2号峰为0. 550 0. 900,3号峰为0.600 0. 950,4号峰为0. 630 0. 970,5号峰为0. 750 0. 995、S为号峰1、6号峰为1.010 I. 400、7 号峰为 I. 050 I. 450,8 号峰为 I. 110 — I. 600,9 号峰为 I. 250 2. 000、10号峰为I. 350 2. 100，S号峰是参照物的色谱峰。本专利技术提供的气相色谱指纹图谱检测的方法用于在由桂枝、茯苓、白芍、牡丹皮、桃仁为原料药制成的中药组合物检测之中，其检测结果为指纹图谱中有11个共有峰，其中主要的I号峰、3号峰、5号峰、S号峰、9号峰、10号峰的相对峰面积分别为1号峰为0. 050 0. 180,3号峰为0. 070 0. 450,5号峰为0. 040 0. 150、S为号峰1、9号峰为0. 010 0. 060、10号峰为0. 040 0. 250，S号峰是参照物的色谱峰。对本专利技术的提供的桂枝茯苓中药组合物气相指纹图谱的研究与说明以桂枝茯苓胶囊为例，专利技术人对本专利技术的提供的技术方案进行了实验研究，用来证明本专利技术的技术效果，下述实验用于进一步说明本专利技术的技术效果，但不限制本专利技术。I仪器与试药Agilent6890 气相色谱仪丹皮酚(中国药品生物制品检定所，批号110708-200506) 乙醚、无水乙醇分析纯(AR)，南京化学试剂有限公司桂枝茯苓胶囊(090601、090701、090901、091001、091204、100201、1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种由中药桂枝、茯苓、白芍、牡丹皮、桃仁为原料药制成的中药组合物的气相色谱指纹图谱检测的方法，其特征在于：色谱条件与系统适应性试验为：选用毛细管柱；进样口温度为220～240℃；检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为230～250℃；柱温为70～90℃，保持2～4min，以15～25℃/min速度升温至150～170℃，保持5～7min，以25～35℃/min速度升温至240～260℃，保持13～15min；分流比为20～30∶1；N2流速为0.5～2.0mL/min；理论塔板数按参照物丹皮酚计算不得低于3000；参照物溶液的制备方法为：取丹皮酚对照品加乙醚配制成参照物溶液；供试品溶液的制备方法为：取供试品加入水和乙醚，水浴回流，分离出乙醚层溶液和水层溶液，乙醚层溶液备用；水层溶液用乙醚萃取，萃取液与之前得到的乙醚层溶液合并，制成供试品溶液；进样检测的方法为：分别吸取对照品溶液与供试品溶液，注入气相色谱仪，测定。
【技术特征摘要】
2011.03.30 CN 201110079113.11.一种由中药桂枝、茯苓、白芍、牡丹皮、桃仁为原料药制成的中药组合物的气相色谱指纹图谱检测的方法，其特征在于 色谱条件与系统适应性试验为选用毛细管柱；进样口温度为220 240°C ;检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为230 250°C ;柱温为70 90°C，保持2 4min，以15 25V /min速度升温至150 170°C，保持5 7min，以25 35°C /min速度升温至240 260°C，保持13 15min ;分流比为20 30 I ；N2流速为0. 5 2. OmL/min ;理论塔板数按参照物丹皮酚计算不得低于3000 ； 参照物溶液的制备方法为取丹皮酚对照品加乙醚配制成参照物溶液； 供试品溶液的制备方法为取供试品加入水和乙醚，水浴回流，分离出乙醚层溶液和水层溶液，乙醚层溶液备用；水层溶液用乙醚萃取，萃取液与之前得到的乙醚层溶液合并，制成供试品溶液； 进样检测的方法为分别吸取对照品溶液与供试品溶液，注入气相色谱仪，测定。2.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于，参照物溶液的制备方法为取丹皮酚对照品适量，精密称定，加乙醚配制成每ImL含0. 2 2. Omg的溶液。3.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于，供试品溶液的制备方法为取供试品2.0 5. Og，加入40 60mL水和20 40mL乙醚，65 85°C水浴回流0. 5 2. 0h，分离出乙醚层溶液和水层溶液，乙醚层溶液备用；水层溶液用乙醚萃取I 3次，每次加入乙醚20 40mL，合并萃取液，并与之前得到的乙醚层溶液合并，25 45°C挥发至3 7mL，即为供试品溶液。4.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于，进样检测的方法为分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0. 5 20 ii L，注入气相色谱仪，测定。5.根据权利要求I所述检测方法，其特征在于进样口温度为230°C，检测器温度为240。...
【专利技术属性】
技术研发人员：萧伟，王振中，毕宇安，李家春，章晨峰，陈凤龙，孙兰，李红娟，于桂芳，张帅，徐海娟，
申请(专利权)人：江苏康缘药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。