一种4-哌嗪-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法技术

技术编号:7892589 阅读:198 留言:0更新日期:2012-10-23 00:42
本发明专利技术公开了一种4-哌嗪-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法,是以4-硝基-2-三氟甲基氟苯为起始原料,碱性条件下与叔丁氧羰基哌嗪结合,经过氢化、脱BOC保护,得到目标化合物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种4-哌嗪-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的合成エ艺技术改进,属医药生物化工
还涉及通过该法得到的某些中间体。
技术介绍
4-哌嗪-3-三氟甲基苯胺盐酸盐为白色固体,是ー种重要的生物医药化工中间体。4-哌嗪-3-ニ氟甲基苯胺盐酸盐的制备,是以4_硝基-I- ニ氟甲基氟苯为起始原料,碱性条件下与叔丁氧羰基哌嗪结合,经过氢化、脱BOC保护,得到目标化合物。
技术实现思路
本专利技术主要对原エ艺路线改进,使每步反应操作可控易操作,利于放大生产,并提高收率。本专利技术 提供式 (4 ) 化合物

【技术保护点】
一种4?哌嗪?3?三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法,把原料4?硝基?2?三氟甲基氟苯溶解在N,N?二甲基甲酰胺中,加入碳酸钾和叔丁氧羰基哌嗪,室温搅拌至反应结束,把反应液倒入水中,萃取,干燥浓缩,析出固体,过滤得到4?(4?硝基?2?三氟甲基苯基)?哌嗪?1?羧酸叔丁酯,将4?(4?硝基?2?三氟甲基苯基)?哌嗪?1?羧酸叔丁酯以钯碳为催化剂氢化,得到4?(4?氨基?2?三氟甲基苯基)?哌嗪?1?羧酸叔丁酯,4?(4?氨基?2?三氟甲基苯基)?哌嗪?1?羧酸叔丁酯溶于乙酸乙酯,冰浴冷却,通入氯化氢气体至饱和,室温搅拌过夜,过滤,获得目标化合物4?哌嗪?3?三氟甲基苯胺盐酸盐。

【技术特征摘要】
1.一种4-哌嗪-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法,把原料4-硝基-2-三氟甲基氟苯溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,加入碳酸钾和叔丁氧羰基哌嗪,室温搅拌至反应结束,把反应液倒入水中,萃取,干燥浓缩,析出固体,过滤得到4- (4-硝基-2-三氟甲基苯基)-哌嗪-I-羧酸叔丁酯,将4- (4-硝基-2-三氟甲基苯基)-哌嗪-I-羧酸叔丁酯以钯碳为催化剂氢化,得到4- (4-氨基-2-三氟甲基苯基)-哌嗪-I-羧酸叔丁酯,4- (4-氨基-2-三氟甲基苯基)-哌嗪-I-羧酸叔丁酯溶于乙酸乙酯,冰浴冷却,通入氯化氢气体至饱和,室温搅拌过夜,过滤,获得目标化合物4-哌嗪-3-三氟甲基苯胺盐酸盐。2.如权利要求I所述4-哌嗪-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法,其特征在于把4-硝基-2-三氟甲基氟苯和叔丁氧羰基哌嗪反应,反应溶剂包括但不限于甲醇、乙醇、水、...

【专利技术属性】
技术研发人员:张仁延丁炬平余强
申请(专利权)人:盛世泰科生物医药技术苏州有限公司
类型:发明
国别省市:

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